超声波辅助提取牡丹籽粕中油脂的工艺研究

刘柏华，殷钟意，郑旭煦（重庆工商大学催化与功能有机分子重庆市重点实验室，重庆400067）



超声波辅助提取牡丹籽粕中油脂的工艺研究

刘柏华，殷钟意，郑旭煦*
（重庆工商大学催化与功能有机分子重庆市重点实验室，重庆400067）

摘要：根据牡丹籽粕中的主要成分及含量，采用超声波辅助溶剂提取法提取牡丹籽粕中的油脂，研究其最佳工艺条件。结果表明，粒径60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提温度40℃、浸提时间4 h、超声功率160 W/h、超声温度35℃、超声时间30min的条件下，牡丹籽粕中油脂的提取率为78.59%。

关键词：牡丹籽粕；油脂；超声辅助；溶剂提取

牡丹是毛茛科、芍药属植物，有“国色天香”之称。而牡丹籽富含亚油酸和亚麻酸[1]，是潜在的保健油脂资源。近年来，作为牡丹的产品之一的牡丹籽油越来越受人们的重视，对其研究也取得了一些进展[2]，但对压榨牡丹籽油的副产品牡丹籽饼粕的研究较少。

压榨牡丹籽油的副产品牡丹籽饼粕中主要含油脂7 %～8 %、淀粉9.9 %、蛋白质20.35 %等[3]，合理利用牡丹籽饼粕中这些有效组分能够提高牡丹籽的利用率，同时也能解决由牡丹籽饼粕所造成的环境问题。

超声波除空化作用外，还有许多次级效应，如热效应、乳化、扩散、击碎、化学效应、生物效应、凝聚效应等，能有效加速油脂成分在溶剂中的扩散释放，促进油脂成分充分与溶剂混合[4]。同时，超声波可提高萃取分离过程的传质速率，有利于油脂的提取[5]。本文拟采用超声辅助溶剂提取法提取牡丹籽饼粕中的油脂，增加牡丹籽油的提取率，为牡丹籽油的生产提供有益的参考。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

牡丹籽粕：选取饱满、不发霉的牡丹籽，经物理脱壳和螺旋压榨后，得到牡丹籽粕。

乙酸乙酯、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇：重庆川东化工集团有限公司；甲基红：重庆北碚化工试剂厂；硫酸钠、石油醚（30℃～60℃）：上海马陆制药厂；所用试剂均为分析纯。

1.2仪器与设备

SB-5200D超声波清洗机：宁波新芝生物科技股份有限公司；RE-2000旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；6YL68螺旋式压榨机：河南双象机械有限公司；BX-9625A真空干燥箱：上海姚氏仪器设备厂；SHB-Ⅲ真空泵、HH-S2电热恒温水浴锅：郑州长城科工贸有限公司；EL104分析天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。

1.3方法

1.3.1牡丹籽粕的主要成分测定

水分按照GB/T 10358-2008《油料饼粕水分及挥发物含量的测定》的方法进行测定；粗脂肪按照GB/T 14772-2008《食品中粗脂肪的测定》的方法进行测定；粗蛋白按照GB/T 14489.2-2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》的方法测定；淀粉按照GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的方法进行测定。

1.3.2牡丹籽粕中油脂超声波辅助溶剂提取方法

1.3.2.1工艺流程

脱壳牡丹籽→螺旋压榨→牡丹籽粕干燥→粉碎→过筛→溶剂浸提→超声辅助提取→抽滤→滤液旋转蒸发→真空干燥→称重→计算牡丹籽油提取率

1.3.2.2牡丹籽油脂提取率计算

式中：W为牡丹籽油脂提取率，%；M1为接收瓶和牡丹籽油的质量，g；M2为接收瓶的质量，g；M为干燥牡丹籽粕的质量，g；7.66为牡丹籽粕中粗脂肪含量。

1.3.3超声波辅助溶剂提取的单因素试验

超声波辅助溶剂提取的主要影响因素有样品粒径、浸提温度、浸提时间、料液比、超声时间、超声温度和超声功率等，首先采用单因素试验考察这些因素对牡丹籽油提取效果的影响。

1）在料液比1∶20 g/mL、浸提温度25℃、浸提时间3 h、超声功率160 W/h、超声温度30℃、超声时间30 min下，考察粒径为40目以下、40目～60目、60目～ 80目、80目～100目、100目以上时对油脂提取率的影响。

2）在粒径60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提温度25℃、浸提时间3 h、超声温度30℃、超声时间30 min下，考察超声功率为120、140、160、180、200 W/h对油脂提取率的影响。

3）在粒径60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提时间3 h、超声功率160 W/h、超声温度30℃、超声时间30 min下，考察浸提温度为15、25、35、45、55℃时对油脂提取率的影响。

4）在粒径60目～80目、浸提温度35℃、浸提时间3 h、超声功率160 W/h、超声温度30℃、超声时间30 min下，考察料液比为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25 g/mL时对油脂提取率的影响。

5）在粒径60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提温度35℃、浸提时间3 h、超声功率160 W/h、超声时间30 min下，考察超声温度为25、30、35、40、45℃时对油脂提取率的影响。

6）在粒径60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提温度35℃、超声功率160 W/h、超声温度35℃、超声时间30 min下，考察浸提时间为2、3、4、5、6 h时对油脂提取率的影响。

7）在粒径60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提温度35℃、浸提时间4 h、超声功率160 W/h、超声温度35℃下，考察超声时间为10、20、30、40、50 min时对提取率的影响。

1.3.4正交试验

根据单因素试验结果，选取超声功率为160 W/h、超声温度为35℃、超声时间为30 min，以料液比、浸提时间、浸提温度、粒径为考察因素，采用L9（34）设计四因素三水平正交试验，因素水平表见表1。

表1　正交试验的因素水平表Table 1 The orthogonal factor level table

2　结果与讨论

2.1牡丹籽粕的主要成分

对经物理脱壳和螺旋压榨后的牡丹籽粕的主要成分进行测定，结果见表2。

表2　牡丹籽粕的主要成分Table 2 The main ingredient of peony seed meal

2.2单因素试验

2.2.1粒径对牡丹籽油脂提取率的影响

不同粒径对牡丹籽油脂提取率的影响如图1所示。

图1　粒径对油脂提取率的影响Fig.1 The effects of particle size on the oil extraction rate

由图1中可知，随着粒径变小（目数增大），牡丹籽油脂提取率呈现先增大后减小的变化情况；在粒径为60目～80目时，提取率达到最大。这是因为随着粒径变小，物料的比表面积增大，与溶剂的接触增加，油脂的提取率增大；但当粒径过小（大于80目），提取出来的部分油脂粘附在牡丹籽粕表面，使得浆汁黏度增大，不易过滤，导致提取率减小[6]。因此本试验选取适宜的粒径为60目～80目。

2.2.2超声功率对牡丹籽油脂提取率的影响

不同超声功率对牡丹籽油脂提取率的影响如图2所示。

图2　超声功率对油脂提取率的影响Fig.2 The effects of ultrasonic power on the oil extraction rate

由图2中可知，超声功率由120W/h上升到200 W/h时，油脂提取率呈现逐渐增大的变化趋势；且当超声功率升高到160 W/h后，油脂提取率升高趋势很小，逐渐趋于平缓。这是由于超声功率增大则强度越大，有利于油脂的提取；但当超声功率过高时，导致超声局部瞬时温度增加，部分牡丹籽油挥发或发生变化[7-8]，造成油脂损耗增加。同时超声波功率越大，能量消耗越多，生产成本随之增加。因此试验验选取适宜的超声功率为160 W/h。

2.2.3浸提温度对牡丹籽油脂提取率的影响

不同浸提温度对牡丹籽油脂提取率的影响如图3所示。

图3　浸提温度对油脂提取率的影响Fig.3 The effects of temperature on the extraction of oil extraction rate

由图3中可知，随着浸提温度的升高，油脂提取率呈现先增大后趋于平缓的变化情况；当浸提温度超过35℃后，提取率增幅很小。这是因为随着浸提温度升高，油脂的溶解率增加，导致牡丹籽粕油脂的提取率增大；但当浸提温度上升至35℃后，溶剂乙酸乙酯的挥发加剧，导致牡丹籽粕中油脂的提取率不再增大[9]。因此本试验选取适宜的浸提温度为35℃。

2.2.4料液比对牡丹籽油脂提取率的影响

不同料液比对牡丹籽油脂提取率的影响如图4所示。

图4　料液比对油脂提取率的影响Fig.4 The effects of liquid ratio on the oil extraction rat

由图4可知，随着料液比的减小（溶剂用量增大），油脂提取率呈现逐渐增大的变化趋势；当料液比小于1∶20 g/mL后，油脂提取率增大趋势变缓。这是因为料液比越小，溶剂用量越大，乙酸乙酯和牡丹籽粕组成的溶液黏度越小，油脂越易分离出来；但当料液比过小（减小到1∶25 g/mL）时，乙酸乙酯对牡丹籽粕中油脂的分离影响不大。因此本试验选取适宜的料液比为1∶20 g/mL。

2.2.5超声温度对牡丹籽油脂提取率的影响

不同超声温度对牡丹籽油脂提取率的影响如图5所示。

图5　超声温度对油脂提取率的影响Fig.5 The effects of ultrasonic temperature on the oil extraction rate

由图5可知，随着超声温度的升高，油脂提取率呈现先增大后趋于平缓的变化趋势；当超声温度超过35℃后，油脂提取率增幅不大，趋于平缓。这是因为超声温度升高，使得油脂的粘度变小，有利于油脂的提取；但超声温度过高，溶剂的挥发损失增加，造成现有溶剂对油脂的溶解饱和，因而提取率趋于平缓。因此本试验选取适宜的超声温度为35℃。

2.2.6浸提时间对牡丹籽油脂提取率的影响

不同浸提时间对牡丹籽油脂提取率的影响结果如图6所示。

图6　浸提时间对油脂提取率的影响Fig.6 The effects of extraction time on the oil extraction rate

由图6可知，随着浸提时间的增加，油脂提取率呈现先增大后减小的变化情况；当浸提时间为4 h时，油脂提取率达到最大。这是因为随着浸提时间的增加，牡丹籽粕与溶剂的接触和相互作用时间增加，油脂溶出增多，提取率增大；而当浸提时间大于4 h后，溶剂挥发损失增加，造成提取率下降。因此本试验选取适宜的浸提时间为4 h。

2.2.7超声时间对牡丹籽油脂提取率的影响

不同超声时间对牡丹籽油脂提取率的影响如图7所示。

图7　超声时间对油脂提取率的影响Fig.7 The effects of ultrasonic time on the oil extraction rate

由图7可知，随着超声时间的增加，油脂提取率呈现先增大后减小的变化情况；当超声时间为30 min时，油脂提取率达到最大。这因为随着超声时间的增加，牡丹籽粕与溶剂的接触和相互作用时间增加，油脂溶出增多，提取率增大；但当超声时间过长，超声局部瞬时高温造成部分油脂挥发或发生变化，导致油脂提取率减小。因此本试验选取适宜的超声时间为30 min。

2.3正交试验

正交试验结果如表3。方差分析见表4。

由表3可知，各因素对提取率的影响依次为：A> B>D>C，也就是说料液比>浸提时间>粒径>浸提温度。最佳提取条件为A2B2C3D2，即料液比1∶20 g/mL，浸提时间4 h，浸提温度40℃，粒径60目～80目。验证试验表明，在该试验条件下的牡丹籽粕中油脂的提取率为78.59 %。

表3　正交试验结果及极差分析表Table 3 The orthogonal experimental results and the range analysis table

表4　方差分析Table 4 Variance analysis

F0.95（2，9）为19.4，F0.99（2，9）为99.4，由表4可知，料液比为高度显著，浸提时间和粒径显著接近高度显著，而浸提温度则为不显著，由此可以看出在超声辅助溶剂提取的工艺条件下，浸提温度对试验结果的影响较小，而料液比、浸提时间和粒径对牡丹籽粕中油脂的提取影响较大。

3　结论

采用超声辅助溶剂提取牡丹籽粕中油脂的最优工艺条件为：粒径60目～80目，料液比1∶20 g/mL，浸提温度40℃，浸提时间4 h，超声功率160 W/h，超声温度35℃，超声时间30 min。在此条件下，牡丹籽粕中油脂的提取率为78.59 %。

参考文献：

[1]戚军超,周海梅,马锦琦,等.牡丹籽油化学成分GC-MS分析[J].粮食与油脂,2005(11): 22-23

[2]李梅青,吴悠,孙强,等.牡丹籽研究进展[J].天然产物研究与开发,2012(12):182-184

[3]彭瑶瑶.牡丹籽油脂和蛋白的提取、精制和性能研究[D].无锡:江南大学,2014

[4]左笑,张东翔.超声波在油脂提取中的应用[J].粮油加工,2007(11): 70-73

[5]罗登林,丘泰球,卢群.超声波技术在油脂工业中的研究进展[J].粮油加工与食品机械,2005(3):48-50

[6]肖龙艳,齐玉堂,张维农,等.超声波辅助水剂法提取茶叶籽油工艺的研究[J].中国油脂,2011,36(7):5-8

[7] Maricela T, Vinatoru M, Paniwnyk L, et al. Investigation of the effects of ultrasound on vegetal tissues during solvent extraction[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2001,8(2):137-142

[8] Athanasios C, Nikolas G S, Dimitra J D, et al. Comparison of distillation and ultrasound-assisted extraction methods for the isolation of sensitive aroma compounds from garlic(allium sativum)[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2006,13(1):54-60

[9]张建群,陶昆,申丽静,等.超声波辅助提取栝楼籽油工艺优化[J].食品研究与开发,2014,35(5):31-33

Study of the Ultrasonic-assisted Extraction of Oil from the Peony Seed Meal

LIU Bai-hua，YIN Zhong-yi，ZHENG Xu-xu*
（Chongqing Key Laboratory of Catalysis and Functional Organic Molecules，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067，China）

Abstract：According to the main ingredient and content of the peony seed meal，using ultrasonic-assisted solvent extraction method to extract oil from the peony seed meal and study the optimum process conditions. The results showed that under the condition of the extraction temperature 40℃，the particle size of 60 mesh to 80 mesh，solid-liquid ratio 1∶20 g/mL，extraction time 4 h，ultrasonic temperature 35℃，extraction time 30 min，ultrasonic power under 160 W/h，the oil extraction rate of peony seed meal was78.59 %.

Key words：peony seed meal；grease；ultrasound-assisted；solvent extraction

收稿日期：2015-01-26

*通信作者：郑旭煦（1964—），女（汉），教授，博士，主要从事生物资源与天然药物研究。

作者简介：刘柏华（1990—），男（汉），硕士生，主要从事环境生物工程研究。

基金项目：重庆市高校优秀成果转化资助重大项目（KJZH14105）

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.08.010