浅析都匀市城市污水中总氮测定时实验用水对测定的影响
2016-05-14杨睿代虹镜
杨睿 代虹镜
摘要:在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,影响测定结果的因素较多,准确度不宜把握,从而对测量结果产生影响。因此,我在实际操作过程中对实验用水进行了改变,分析其造成的影响。
关键词:总氮;吸光度;误差中图分类号:G648文献标识码:B文章编号:1672-1578(2016)08-0037-021.水质中总氮的测定方法
随着人类活动的加剧,越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮、磷等营养物质的污染而呈现出富营养化状态,成为当今一大环境问题。总氮是国际公认的衡量水体富营养化程度的重要指标之一,因此,生活污水中氮含量的测定,对保护水体具有重要意义,是衡量污水是否达标排放的重要指标。目前测定水质中总氮的方法有多种,我主要采用以下的方法。
1.1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮
1.1.1原理。在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:
A=A220-2A275…………………………………………(1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。
1.2碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分析步骤
1.2.1测定
1) 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100μg时,可减少取用量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
2) 试样不含悬浮物时,按下述步骤进行。
a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
b.将比色管置于高压蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
c.冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。
d.加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。
e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。
3) 试样含悬浮物时,先按上述中a至d步骤进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述中e步骤继续进行测定。
1.2.2校准
校准曲线的绘制
零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220和275nm处测定吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As=As220-2As275 ………………………………………(2)
Ab=Ab220-2Ab275………………………………………(3)
Ar=As-Ab ……………………………………………… (4)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度;
AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。
1.3碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法结果的表示
按式(1)计算得试样校正吸光度Ar,在校准曲线上查出相应的总氮μg数,总氮含量CN(mg/L)按下式计算:
CN=m/V
式中: m——试样测出含氮量,微克;
V——测定用试样体积,mL。
2.污水中总氮测定时实验用水的影响分析
2.1纯水、煮沸30分钟的纯水和无氨水配制药品的影响
2.1.1纯水测定结果。用纯水来配制校准系列硝酸钾标准使用溶液,其他操作均相同,测得的数据如下图:
2.1.2煮沸30min的纯水的测定结果
用煮沸30min的纯水来配制校准系列硝酸钾标准使用溶液,其他操作均相同,测得的数据如下表2:
2.1.3二次全玻璃重蒸馏水(无氨水)
这种用水也是国家标准中所规定的实验用水,二次全玻璃重蒸馏水来配制校准系列硝酸钾标准使用溶液,其他操作均相同,测得的数据如下表3:
通过以上的对比实验可知,在其他实验条件相同的情况下,这几种水以无氨水的精确度最高,因此为了提高总氮测定结果的准确度和精密度,建议用纯度较高的水如新鲜的无氨水。试验结果也表明,用煮沸30min的纯水也可以用于一般的测定。