长周期堆垛结构相对Mg-Y-Gd-Zn-Mn合金显微组织和力学性能的影响

樊新星，宗喜梅，柳 伟，许春香，牛晓峰，张金山

（太原理工大学,山西太原 030024）

长周期堆垛结构相对Mg-Y-Gd-Zn-Mn合金显微组织和力学性能的影响

樊新星，宗喜梅，柳 伟，许春香，牛晓峰，张金山

（太原理工大学,山西太原 030024）

通过常规金属型铸造方法制备了Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5（x=1.0，1.5，2.0，2.5）(x%)合金。利用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和力学性能试验机等对合金的铸态显微组织及力学性能进行了系统的分析。研究结果显示，随着Y的增加，铸态合金组织明显细化，晶界上形成了18R型的长周期堆垛有序结构相，并且随着Y含量的增加其体积分数上升，Y含量增至2.5%时，18R型的长周期相明显粗化。当Y含量为2.0%时，力学性能最优，抗拉强度和延伸率为221MPa和8.2%。随着Y含量的进一步增加，抗拉强度略有下降。

Mg-Y-Gd-Zn-Mn;长周期有序堆垛结构(LPSO);体积分数;微观组织;力学性能

0 引言

镁合金作为最轻质的结构材料，有密度低、高比强度和比刚度、优良的加工性能等特点，但其强度低、塑性差及低的高温性能限制了其发展[1,2]。近年来有关稀土镁合金研究的一个重要发现是含LPSO强化相的Mg/LPSO合金，研究表明，在Mg-RE ( RE= Y，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm) 镁合金中加入一定量的Zn、Cu 、Ni、Al等元素，合金中就会形成LPSO结构。稀土元素Gd和Y在镁基体的固溶度相对较大（最大固溶度质量分数w分别为23.5%和12.6%），因此Mg-Gd和Mg-Y合金的研究最为广泛[3～6]。

通过快速凝固技术，Kawamura等[3]制备了高强度长周期结构的Mg97Y2Zn1合金，其抗拉强度和延伸率高达600 MPa和8%。张金山等[4]通过常规铸造方法制备了Mg96Y4Zn2合金，铸态下发现了18R长周期相，并在773 K固溶时转变为14H型长周期结构。Yin等[5]制备了Mg-11Y-5Gd-2Zn-0.5Zr (w%)合金，在225 ℃时效处理后，基体内发现大量的β′相析出，抗拉强度和延伸率达307 MPa和1.4%，优异的室温性能和高温性能主要是因为β′相和LPSO相的强化作用。Liu等[6]研究表明，尽管Mg-Y-Gd-Zn合金系中随着Zn的增加18R型长周期相增多，却明显降低了时效强化效果。因此，如何控制长周期的数量和分布及其相应的力学性能值得研究。Y的添加能够促进长周期相的生成，在此背景下，本文作者采用常规金属型铸造方法制备了Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5合金，研究该合金中长周期相体积分数对力学性能的影响。

1 实验步骤

合金的化学成分如表1所示，合金熔炼的原料为纯Mg (99.99w%)、纯Y (99.99w%)、纯Gd (99.99w%) 、纯Zn (99.99w%)和纯Mn (99.99w%)，合金设计成分为Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.（5x=1.0，1.5，2.0，2.5）(x%),并标记为合金A，合金B，合金C，合金D。实验方法为常规铸造法，采用坩埚电阻炉熔炼，熔炼过程中通入N2和CH2FCF3按比例混合的保护气体。在750 ℃下保温20 min，当溶液降至720 ℃时在金属铸型中浇注成铸锭。

试样显微组织采用莱卡DM2500型OM和ZEISS Evo Ma-15型SEM观察，及SEM配备的OXFORD型EDS对合金相成分进行测定，合金的物相成分采用DX-2500型X射线衍射仪，选用靶材为Cu靶，扫描速度0.02（ °）/s，扫描范围为20 °～80 °。布氏硬度的测量使用HB-300测试机，加载载荷为62.5 kg，时间为15 s。拉伸试验在DNS100型电子万能试验机上进行，拉伸速度为0.2 mm/min。

2 结果与讨论

2.1 合金的显微组织

图1 铸态合金A、B、C、D的金相图

图1 是铸态合金A、B、C、D的金相照片，可以看出，随着Y含量的变化，合金微观组织发生了显著的变化。四种合金组织比较相似的地方在于都出现了花瓣状α-Mg基体，当Y含量为2.0%时花瓣状α-Mg基体数量最多，均匀地分布在第二相上。随着Y含量的增加，第二相数量增加，晶粒得到明显细化。这是因为Y元素的添加会降低溶质原子在镁中的固溶度，富集在晶界处形成第二相，另一方面Y的加入降低固相线，缩短凝固时间，降低临界形核半径，从而达到细化晶粒的效果[7,8]。

图2是铸态合金A、B、C、D的扫描图，黑色为α-Mg基体，第二相由交替分布的暗灰色块状相和亮白色相组成。铸态合金各相的EDS能谱结果见表1，可以看出暗灰色衬度相成分为Mg87.7-Zn6.8Y4.4-Gd1.1（x%），其中RE和Zn原子比接近1：1，与之前报道的 18R型长周期Mg12REZn相成分一致，结合XRD能谱图（图4），确定其为18RLPSO[9]。合金A中的共晶相成分为Mg45.7-Zn34.3-Y6.6-Gd13.4（x%）这种相与报道中的Mg3RE2Zn3相成分一致[9]。而合金D中的共晶相成分为Mg78.3-Zn11.3-Y8.6-Gd1.1（x%），确定为Mg24(RE,Zn)5相[5]。这和XRD能谱的测定结果是一致的。铸态合金A和B主要由α-Mg和Mg3Zn3RE2相组成，合金C和D主要由α-Mg，Mg24(RE,Zn)5相和Mg12REZn相组成。尽管长周期相的体积分数上升，但合金D中的LPSO相厚度不均匀，大约为5～10 μm，总体上呈现比较粗大的形貌。

图2 铸态合金A和C的扫描图。

图 3 铸态合金A、B、C、D的XRD图谱。

表1 合金中不同相的化学成分组成

2.2 合金的力学性能

图4是铸态合金的室温拉伸测试结果，可以看出，随着Y含量的增加，四种合金的抗拉强度呈现先升高后降低的趋势，合金C的抗拉强度最高达到了221 MPa。抗拉强度的提升和LPSO相的体积分数的增加是一致的，研究也表明了LPSO相作为一种强化相能够阻碍位错的运动，并且承受较大的应力，从而有效地提高合金的力学性能[10]。另一方面，有研究表明，在Mg-Y-Zn铸态合金中发现脆性的W相的体积分数超过13.8%时，并且呈连续网状分布时，会显著降低合金的强度[11]。因此，W相数量的下降也是力学性能提升的因素之一。随着Y的继续添加，合金D的强度略有降低，这是因为块状LPSO相比较粗大且呈连续网状分布的时候，也容易发生应力集中和早期断裂，所以会降低合金的性能。随着Y含量的增加合金的延伸率一直升高，这也证明了LPSO相也能提高合金的塑性[12]。

图4 铸态合金的抗拉强度和延伸率。

3 结论

（1）随着Y含量的增加，铸态合金组织得到明显细化，18R型长周期相的体积分数也上升，合金C中的长周期相分布较为合理，而合金D中的长周期相明显粗化。

（2）铸态合金A主要由α-Mg和Mg3Zn3RE2相组成，合金B由α-Mg、Mg3Zn3RE2相和少量的Mg12REZn相组成，合金C和D主要由α-Mg， Mg24(RE,Zn)5相和Mg12REZn相组成。

（3）合金C的力学性能最优，抗拉强度和延伸率分别达到了221 MPa和8.2%，而合金D的抗拉强度略有下降，这是由于晶界上相对粗大的长周期相造成的。

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Inf uence of LPSO phase on microstructures and mechanical properties of Mg-Y-Gd-Zn-Mn alloys

FAN XinXing, ZONG XiMei, LIU Wei, XU ChunXiang, NIU XiaoFeng, ZHANG JinShan
(Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China)

Mg96.5-XYXGd1Zn2Mn0.5(x%) alloys were prepared by conventional metal mold casting. The microstructures and mechanics properties of as-cast were investigated by means of optimal microscope (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electronic universal material test machine. The results indicated that 18R-type long period stacking ordered (LPSO) phase formed in as-cast alloys. As the yttrium addition increased, the quantity of 18R-LPSO phase increased and the microstructure was refi ned. 2.5% Y addition developed coarse 18R-LPSO phase. The mechanical properties of 2.0% Y alloy were the highest, which were valued about 221MPa and 8.2% respectively. When Y addition was added further, the strength decreased.

Mg-Y-Gd-Zn-Mn; long period stacking ordered phase; fracture volume; microstructures; mechanical properties.

TG115.23；

A；

1006-9658（2016）05-0016-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2016.05.003

国家自然科学基金项目(Nos.50571073和51474153);国家教育部博士点基金资助项目(20111402110004);山西省自然科学基金(2009011028-3, 2012011022-1)

2016-03-31

稿件编号:1603-1316

樊新星(1990—），男,在读硕士,主要从事镁合金的强韧化研究;通讯作者:张金山(1955— ),男,教授,博士研究生导师,主要从事镁、铝合金准晶制备与应用.