用于消防的阻燃剂制备工艺条件的优选

文展鹏

(1.中国人民武装警察部队学院，河北廊坊 065000;2.辽河油田消防支队曙光中队，辽宁盘锦 124010)



用于消防的阻燃剂制备工艺条件的优选

文展鹏1,2

(1.中国人民武装警察部队学院，河北廊坊 065000;2.辽河油田消防支队曙光中队，辽宁盘锦 124010)

摘要：随着人们对环境问题的不断关注，环保型阻燃剂不断引起人们的重视。本课题选用兔毛蛋白助剂、三聚氰胺、焦磷酸钠为阻燃原料，制成一种环保型磷氮协效膨胀型阻燃剂，使用浸轧法对纯棉织物进行阻燃整理。研究该膨胀阻燃剂制备工艺条件及整理工艺条件对棉织物阻燃效果的影响。结果表明，磷氮膨胀阻燃剂最佳配方及反应条件为：兔毛蛋白用量为100mL；焦磷酸钠用量为3g；三聚氰胺1g；乙二醛用量为8mL；盐酸用量为10mL；80℃反应8h。本实验将废弃兔毛回收利用，用于棉织物阻燃整理，顺应了纺织行业和环境行业的新要求，具有研究意义。

关键词：消防阻燃剂制备工艺条件优化

0前言

棉织物以其优良的服用性能使其成为最常用的服装面料之一，并广泛用于室内装饰和工业生产。棉布以其纱线加工的不同而分为普梳织物和精梳织物。棉织物的主要服用性能及风格特征有：吸湿性好，手感柔软，穿着卫生舒适；湿态强度大于干态强度，但整体上坚牢耐用；染色性能好，光泽柔和，有自然美感；耐碱，耐高温；抗皱性差，缩水率大。应用非常广泛。

但是其易燃性也为火灾的扩大蔓延提供了条件，并且纺织品燃烧产生的CO、HCN、NO2、NH3等有害气体也成为了家庭火灾毒气的来源[1-3]。因此，近年来世界各国纷纷开展纺织品阻燃技术方面的研究，并制定了相应的纺织品燃烧性能测试方法及阻燃制品标准及应用法规等。我国也对纺织品阻燃剂进行了大量研究，并开发了一系列可用于纺织品阻燃的阻燃剂及性能优异的阻燃纺织品[5-8]。

世界上阻燃纺织品的产量已经占纺织品总产量的10%左右，但是我国目前还没有准确的国家统计数字，据有关行业人士估算，我国还不到0.3%[9-11]。我国纺织品阻燃技术的研究较欧美等国家起步晚，50 年代才开展这一方面的研究，首先是从不耐洗纯绵织物阻燃入手；60 年代，开始研制耐洗的纯棉阻燃织物；70-80 年代开始随着合成技术的发展，纺织品的阻燃也从纯棉纺织品的阻燃进入难度更大的混纺和合成纤维的阻燃，联合开发了许多适合于纯棉及化纤织物的阻燃剂及阻燃处理技术[12-17]。本课题选用兔毛蛋白助剂、三聚氰胺、焦磷酸钠为阻燃原料，制成一种环保型磷氮协效膨胀型阻燃剂，使用浸轧法对纯棉织物进行阻燃整理。研究该膨胀阻燃剂制备工艺条件及整理工艺条件对棉织物阻燃效果的影响。

1实验部分

1.1材料和药品

本实验中所用到的化学试剂见表1所示

表1　实验中所用到的化学试剂

1.2阻燃工艺配方和方法

1.2.1阻燃剂制备工艺

用100mL量筒，分两次量取自制兔毛蛋白溶液200mL，加入到三口烧瓶中，用电子天平称取6g焦磷酸钠，用钥匙缓慢拨入装有兔毛蛋白的三口烧瓶中，用电动搅拌仪稍加搅拌，待其基本溶解后，用电子天平称取2g三聚氰胺，用钥匙缓慢倾入其中。塞紧瓶塞，升温至80℃，回流搅拌4h使其充分扩散。用恒压漏斗，滴加20mL盐酸，接着继续用恒压漏斗缓慢滴加16mL乙二醛(交联剂)。继续在80℃下回流搅拌4h，使其充分反应。冷却至室温，用浓氢氧化钠溶液调节pH至中性，即制得磷氮膨胀阻燃剂。

1.2.2浸轧阻燃工艺过程

浸轧阻燃剂→烘干(90℃×3min)→焙烘(160℃×3min)→充分回潮。

1.3阻燃效果测试

使用垂直燃烧法测试，将布条夹于铁夹上(30×8cm)，用打火机最大火焰燃烧12s，后移开打火机，记录有焰燃烧时间，阴燃时间和碳长。

1.4增重率的计算

增重率按下式计算：

式中m1为处理后织物重量，m0为处理前织物重量。文中所示增重率均按此式计算。

2结果与讨论

2.1兔毛蛋白与三聚氰胺、焦磷酸钠、脲进行复配

本实验将兔毛蛋白作为成炭剂，与传统使用的三聚氰胺、焦磷酸钠、脲进行复配，期望达到阻燃效果。

将10g脲，5g焦磷酸钠，2g三聚氰胺，溶于含有200mL水的三口烧瓶中，升温至80℃，回流搅拌4h，使其溶解，后加入16mL乙二醛，继续回流搅拌4h(控制pH9-10)。将所得溶液作为阻燃配方液，分装于5个小烧杯中，然后在每个烧杯中分别加入不同量的兔毛蛋白助剂0mL-50mL，观察其对阻燃性能的影响。使用浸轧阻燃法处理棉织物，采用垂直燃烧法进行阻燃效果测试，结果见表2。

表2　复配时兔毛蛋白用量对阻燃性能影响

从表2可以看出，兔毛用量增加，并不能够提高阻燃效果，原因可能是助剂浓度太低，对织物亲和力低，致使织物增重率低。可见助剂吸附率小于28%时，兔毛蛋白助剂的加入对改进织物阻燃效果是没有帮助的。

2.2兔毛蛋白用量不同，对阻燃性能的影响

经查阅资料得，N,P比达到1:3或1:4时，可达到较好的阻燃效果。本课题直接使用三聚氰胺与焦磷酸钠比例为1:3(质量比)，研究兔毛量不同对阻燃效果的影响。

取不同量的兔毛溶液0-200mL(0-7.74g)加入到三口烧瓶中，称取3g焦磷酸钠，回流搅拌，待其基本溶解后，加入1g三聚氰胺。升温至80℃，回流搅拌4h。用恒压漏斗，滴加10mL盐酸，接着继续用恒压漏斗缓慢滴加8mL乙二醛(交联剂)。继续在80℃下回流搅拌4h，使其充分反应。冷却至室温，用浓氢氧化钠溶液调节pH至中性。取合成的磷氮膨胀阻燃剂100mL。

采用浸轧阻燃法处理织物，使用垂直燃烧法测试阻燃效果。结果见表3。

表3　合成中兔毛蛋白用量对阻燃性能影响

从表3可以看出，当增重率达到45%以上，织物具有阻燃效果，并且加入兔毛蛋白有利于成碳，适当增大兔毛蛋白助剂用量，有利于提高阻燃效果，当兔毛蛋白用量增加到3.87g，达到较好的阻燃效果，碳长明显降低，但兔毛蛋白助剂太多或太少都对阻燃不利。故选择兔毛蛋白用量为3.87 g，即整理液中兔毛蛋白助剂用量为100mL(38.64g/L)。

2.3乙二醛用量对阻燃性能的影响

量取兔毛蛋白助剂100mL，加入到三岔口烧瓶中，称取3g焦磷酸钠，加入其中，回流搅拌，待其基本溶解后，加入1g三聚氰胺。升温至80℃，回流搅拌4h。用恒压漏斗，滴加10mL盐酸，接着继续用恒压漏斗缓慢滴加乙二醛(交联剂)0-12mL，继续在80℃下回流搅拌4h，使其充分反应。冷却至室温，用浓氢氧化钠溶液调节pH至中性。研究乙二醛用量对阻燃性能的影响。结果见表4。

表4　乙二醛用量对阻燃性能影响

从表4可以看出，保持增重率大于50%，随着乙二醛用量增加到8mL时，碳长减小，继续增加乙二醛用量到12mL，碳长无明显改善，故选择最佳乙二醛用量为8mL。原因如下：乙二醛较少时，不能使助剂间发生充分交联反应；合适用量的乙二醛，有利于助剂间发生充分交联反应，生成高分子量的阻燃剂分子，但乙二醛用量过多，过量的乙二醛燃烧后产生一氧化碳，而一氧化碳为可燃性气体，故乙二醛太多对阻燃不利。

2.4焦磷酸钠用量对阻燃效果的影响

氮磷膨胀阻燃剂制备中，保持其他条件不变，改变焦磷酸钠用量，取200mL磷氮膨胀阻燃剂，对棉织物进行阻燃整理，测试阻燃效果，结果见表5所示。

表5　焦磷酸钠用量对阻燃性能影响

从表5可以看出，保持增重率40%左右，随着焦磷酸钠的增加，碳长有所变化，当焦磷酸钠为6g时，可以得到最短的碳长，最佳的阻燃效果。表明阻燃剂原料中加入合适量焦磷酸钠，有利于提高阻燃效果，可见氮、磷阻燃剂复配有很好的协效阻燃效果。由此选择焦磷酸钠用量为6g(30g/L)。

2.5合成温度对阻燃效果的影响

保持其他条件不变，改变合成温度，测试其对阻燃性能的影响，所得结果见表6所示。

表6　合成温度对阻燃性能影响

从表6可以看出，当合成温度为80℃时，阻燃效果最佳，低于80℃时，所用试剂不能充分溶解和反应，适当升高温度，有利于助剂间发生充分地化学反应。故选择合成温度为80℃。

3结论

由上述实验可得出磷氮膨胀阻燃剂最佳配方及反应条件为：兔毛蛋白用量为100mL；焦磷酸钠用量为3g；三聚氰胺1g；乙二醛用量为8mL；盐酸用量为10mL；80℃反应8h。

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中图分类号：TS195.24

文献标识码：A

文章编号：1008-5580(2016)01-0083-03

收稿日期：2015-11-08

作者：文展鹏(1982-)，男，硕士研究生，研究方向：消防用阻燃整理剂的制备。