采用Image J软件分析硅酸钙填料在纸张中的Z向分布

宋顺喜, 李 琳, 杨 强, 张美云，2

(1.陕西科技大学 轻工科学与工程学院， 陕西 西安 710021; 2.华南理工大学 制浆造纸工程国家重点实验室， 广东 广州 510640)



采用Image J软件分析硅酸钙填料在纸张中的Z向分布

宋顺喜1,2, 李 琳1, 杨 强1, 张美云1，2

(1.陕西科技大学 轻工科学与工程学院， 陕西 西安 710021; 2.华南理工大学 制浆造纸工程国家重点实验室， 广东 广州 510640)

填料在纸张Z向分布的表征方法研究对于优化纸页结构，提升纸品性能方面具有重要意义.采用分层抄造后层合的方法获得不同硅酸钙填料在纸张中的Z向分布曲线，利用Image J软件对加填纸张填料Z向分布的SEM图像进行了数字化表征与分析.结果表明，采用分层抄造方法可用于调控填料在纸张的Z向分布.利用Image J软件对填料Z向分布的SEM图像进行数字化处理后，能较好地反映出填料在纸张Z向的分布情况，该方法在研究纸张填料Z向分布与成纸性能的关系方面具有一定的借鉴意义.

填料分布； SEM图像； 纸张； 图像分析

0 引言

无机矿物填料作为纸张的重要组分之一，在降低生产成本，改善纸张表面性能、光学性能以及印刷适性，降低能源消耗等方面发挥了重要作用[1].常用造纸填料主要有轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土和滑石粉.此外，还有二氧化钛、硅酸钙、镁铝水滑石等功能性填料.填料种类、粒径及其在纸张中的含量不同，对纸张性能影响很大.即使采用同一种填料，填料粒子在纸张中的分布状态、絮聚程度的不同，也会造成最终成纸性能的差异[2,3].因此，研究填料在纸张中的分布，不仅有利于优化纸张性能，而且有利于了解填料湿部絮聚行为及其对纸张强度的影响机理.

研究填料在纸张Z向分布的常用方法是采用特制胶带或Beloit纸页喷射法将纸张从厚度方向分为有限的薄层，然后对各层纸页灰分进行分析，得到填料在纸页的Z向分布.然而，该方法所分离的纸页层数有限，同时难以控制各层的均一性，进而影响结果的稳定性和精确度，这对于分析较薄的纸张时尤为明显[4].由于传统分析方法耗时较长且制样复杂，因此国外研究人员采用图像处理软件对填料Z向分布方法进行了研究.Rafik等[5]利用扫描电子显微镜获取加填纸张截面图像，采用自编软件对图像进行处理，可获得填料Z向质量分布信息.王伦等[6]采用Image Pro Plus软件对纸张截面SEM图像进行了处理分析，利用填料面积占纸张面积的百分比，分析了未涂布纸和白卡纸中的填料分布情况.

Image J是基于Java的公共图像处理软件，由美国National Institutes of Health开发，并免费向大众提供软件下载.该软件除了可以对图像进行常用操作外，还可以对图像指定区域和像素进行统计和傅里叶变换等.此外， Image J软件还带有大量插件，可满足使用者的不同需求，因此广泛应用于生物、医学影像、冶金、纺织等领域[7-9].因此，本文采用Image J软件对造纸填料在纸张Z向质量分布的表征方法进行介绍，以期为高校、企业科研人员提供借鉴.

1 实验部分

1.1 原料

1.2 仪器与设备

扫描电子显微镜，JSM-6400，JEOL；PFI磨浆机，The Norwegian Pulp and Paper Research Institutes；游离度仪，2580-B，Robert Mitchell Company Limited；Tappi 抄片器， Lorentzen & Wettre.

1.3 实验方法

1.3.1 手抄片的制备与检测

传统抄片器采用重力脱水，手抄片填料分布曲线较为单一.因此，实验采用分层抄造后对湿纸页层合的方法获得具有不同填料分布曲线的手抄片，以研究填料Z向分布情况.

手抄片目标定量为120 g/m2，分三层抄造，每层定量为40 g/m2.助留剂CPAM用量为0.03%.填料在最终层合纸页的含量固定为25%，根据每层填料含量的不同，调整填料的加入量来达到目标填料含量.每张层合纸页根据Tappi方法T205 sp-95进行抄造、压榨.干燥方式采用风干干燥.纸张填料含量根据TAPPI T211方法进行测定计算.

1.3.2 填料分布曲线设计

手抄片分三层抄造，各层填料质量分布如表1所示.

表1 层合纸页中每层纸页填料分布设计

注：1号样品未进行分层抄造.

1.3.3 图像获取与表征

采用SEM对纸张Z向的分布情况进行观察.对样品进行喷碳后，采用背散射模式(Back Scattering Imaging, BEI)获取填料在纸张Z向的分布图像.获取图像采用的加速电压为15 kV.移动样品台，拍摄5～7张连续的SEM图像.移动图像过程中，由于无法保证每张图像能恰好相接，故在拍摄时每张图像之间保留一定的重合部分.采用软件进行后续合成处理，如图1所示.图像像素为1 600×1 600.用填料面积，纤维面积和孔隙面积大小来间接表示填料、纤维以及孔隙的分布情况.

图1 加填纸张横截面图像重构

2 结果与讨论

2.1 填料在纸张Z向分布的定性表征

纸张填料含量控制的准确与否对纸张性能有一定影响，因此实验需先通过调整每层纸页纤维质量以及纸张定量实现填料含量的控制，然后再进行层合.由于层合后无法检测纸样每层填料含量，故测定最终层合纸页填料含量，其结果如表2所示.结果表明，实验对成纸填料含量的控制较为准确，均在25%左右，基本满足实验设计的要求.

表2 纸张填料含量

(a)空白样 (b)编号1

(c)编号2 (d)编号3

(e)编号4 (f)编号5图2 纸张Z向填料分布SEM图像

图2列出了不同层合纸页(表1)Z向填料的分布情况.由图2可知，采用层合方法抄造的纸页各层之间结合较好，未观察出较为明显的界限.所设计的填料Z向分布情况与SEM图像基本一致.另外，在相同的放大倍数下(×180)，与未加填纸样相比，添加硅酸钙填料可显著增加纸张的松厚度；当填料含量相近时，填料分布的变化对成纸松厚度也有一定影响.

2.2 填料在纸张Z向分布的数字化表征

2.2.1 表征方法

(1)图像的分层

获得图像后，通过设置感兴趣区域AOI(area of interest)采用预先设置的分层模板根据纸张厚度，将纸张Z向等分为9层，如图3所示.

图3 分层模板将图像分为9层

(2)分离填料区域

通过采用自动调节对比度和阈值(如图4所示)，可将图像中的填料部分(白色区域)分离出来，如图5所示.

图4 图像灰度直方图

图5 分离出的填料部分

图6 图像切片

对已经分离出来的填料图像进行分层切片，如图6所示.将每个切片转化为二值图像，由软件自动标出填料选区(如图7(b)所示).采用统计功能对填料选区面积进行计算，结果如图8(a)所示.对纸张横截面孔隙的分析方法与填料分析类似，结果如图7(c)和图8(b)所示.

(a)填料面积统计结果

(b)孔隙面积统计结果图8 填料与孔隙部分统计结果

(a)原图

(b)灰色部分为填料部分

(c)灰色部分为孔隙部分
图7 切片转换为二值图像后 所选则的分析区域

(3)填料含量与孔隙率的计算

统计报告中可以得到选区面积(Total Area)，选区平均尺寸大小(Average Size)以及选区占每层切片图像面积的百分比(%Area)等数据.为了计算填料在纸张Z向的分布情况，这里规定所分析的纸张Z向图像中只含有孔隙、纤维和填料三种元素.因此，

Asheet=Afiber+Afiller+Apores

(1)

式(1)中：Afiber—纤维选区面积；Afiller—填料选区面积；Apores—孔隙选区面积.

每层切片中，填料含量C定义为[5]：

(2)

式(2)中：C—填料含量(%)；Mfiber—纤维质量(g);Mfiller—填料质量(g);ρfiber—纤维细胞壁密度，分析采用1.2(g/cm3);ρfiller—实验填料密度，分析采用1.3(g/cm3);Afiber—纤维选区面积；Afiller—填料选区面积.

2.2.2 填料Z向分布柱状图

SEM图像仅能从视觉上辨别填料分布的差异性，而当填料分布情况相似时，则需要通过定量表征才可分析填料分布对纸张结构与性能的影响.采用图像处理方法定量分析填料的Z向分布主要是基于面积法进行计算的.虽然将填料和纤维的密度引入计算，但由于人眼判断和计算机通过灰度值判断孔隙的不同以及纤维与填料重合部分的差异会导致分析填料含量时存在一定的误差.

在对纸张Z向填料含量进行分析时，所分层数越多就越接近真实的填料分布曲线.虽然通过控制三层纸页各层的填料含量可以控制整体的填料分布曲线，但每层纸页在成形过程中填料也有各自的Z向分布曲线，所以最终的分析结果不可能与实验设计曲线完全一致.从图9的结果来看，填料在纸张Z向的分布趋势与实验设计基本吻合.

(a)编号1

(b)编号2

(c)编号3

(d)编号4

(e)编号5 注：从第1层到第9层表示从纸样的正面到反面图9 不同层合纸页Z向填料 含量分布柱状图

由图9可知，采用常规方法加填的纸张(编号1)中，填料含量在靠近成形网的部分较低，而在纸页中间部分的含量较高，这主要是机械留着作用的结果.在纸张成形初期，由于填料单个粒子或填料聚集体的粒径(20～50μm)小于实验成形网网孔(76μm)，故部分填料流失到网下白水中.随着纤维滤层在成形网上的形成，填料粒子通过机械截留作用留在纤维层上，造成填料含量的提高.

纸张表面填料含量的提高有利于改善纸张的光学性能[10].如图10所示，若将分析结果的第一层填料含量作为纸张表面的填料含量，可以发现，随着层合纸页上层纸页填料用量的提高，其纸张表面填料含量也有升高的趋势.

图10 层合纸页(上层)填料用量与成纸表面填料含量关系

3 结论

采用分层抄造的方法模拟不同填料Z向分布曲线，介绍了采用Image J软件对纸张Z向填料分布的表征与分析方法.与传统测定方法对纸张逐层剥离，分别测定灰分相比，该方法具有便捷、高效的特点.同时，结合填料与纤维密度的差异性，利用面积法对填料分布的SEM图像进行数字处理与分析，可反映出填料在纸张Z向的质量分布情况.该方法在研究填料分布与纸张性能的关系方面具有一定的借鉴意义.

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【责任编辑：陈 佳】

Characterization of filler distribution in Z direction of calcium silicate filled paper by Image J software

SONG Shun-xi1,2， LI Lin1， YANG Qiang1， ZHANG Mei-yun1

(1.College of Light Industry Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China; 2.State Key Laboratory of Pulp and Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

Characterization of filler distribution in paper Z direction is essential to the optimization of paper structure and improvement of paper quality.Various filler distribution curves were obtained by layered handsheets filled with calcium silicate. Image J was employed to analyze SEM images of the handsheets with different filler distribution curves.Results showed that the filler distribution curves can be regulated by layered handsheets.Filler distribution in Z direction of paper can be described accurately after digitization of SEM images.The analysis method can be used to study the relationship between filler distribution and paper properties.

filler distribution； SEM image； paper； image analysis

2016-04-28

国家自然科学基金项目(31670593)； 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室开放基金项目(201506，201601)； 陕西省教育厅自然科学专项科研计划项目(15JK1091)； 陕西科技大学博士科研启动基金项目(BJ15-12)

宋顺喜(1986-)，男，陕西西安人，讲师，博士，研究方向：高性能纸基功能材料

1000-5811(2016)05-0017-05

TS71+2

A