HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中葡萄糖酸锌的含量

李金浓

哈药集团三精制药有限公司 150000

HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中葡萄糖酸锌的含量

李金浓

哈药集团三精制药有限公司 150000

目的：通过高效液相色谱法对葡萄糖酸锌中的葡萄糖含量进行检测。方法：采用色谱柱进行检测，色谱柱的规格为250mm ×4.6mm，5μm，选择0.05mol·L-1的流动相，主要的液体有磷酸二氢钾溶液，将磷酸的ph值进行调节，ph=2.5，保持柱温在25℃的环境中，流速为每分钟0.6ml，测得检测波的长度为210mm。结果：通过上述的检测可以发现当葡萄糖酸锌处在浓度范围为0.078至0.234mg·ml-1的环境时，线性关系的表现良好。对葡萄糖酸锌的加样回收率进行检测结果是98.07%，并且RSD的结果是0.82%。结论：通过使用高效液相色谱法对葡萄糖酸锌的含量进行检测，具有简便快捷的特点，将其应用在控制口服液的质量方面具有显著的效果，因此可以在今后的工作中加以进一步推广。

葡萄糖酸锌；含量；高效液相色谱法

在人的成长过程中，各种微量元素的摄入具有严格的要求，其中锌元素就是其中必不可少的元素种类之一，锌的主要作用就是让身体得到更加健康的成长，同时也能通过锌的摄入量对味觉加以进一步的改善。葡萄糖酸锌口服液主要是用于治疗营养不良或者是儿童发育迟缓等问题的一种药物，主要的成分包含葡萄糖酸锌以及其他辅料，诸如柠檬酸以及单糖浆等，对于其质量进行有效的把控可以促进该制剂的质量标准得到进一步的提升，因此本文重点运用高效液相色谱法对葡萄糖酸锌的含量进行测定，希望能够在本文的论述下进一步提高制剂中葡萄糖酸锌的含量，让该口服液的质量得到有效的保障。

1、设备与试剂

在本次检测过程中，主要选取了某一型号的高效液相色谱仪，以紫外线为主的可见分光光度计以及进行超声波清洗的清洗器，还有用于测量的电子分析天平。作为一种自制的试剂，需要准备葡萄糖酸锌的对照品，该对照品是经过结晶纯化以后的产物，通过相关检测测定其纯度能够达到99.9%以上，主要的试剂为葡萄糖酸锌口服液，均由一医院的制剂室提供的，并且产品的批号各不相同，所选择的试剂均属于分析纯，水由一厂家专门提供，为纯净水。在一切准备得当以后，就可以进行检测实验了。

2、方法与结果

2.1 色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.50）；流速：0.6ml·min-1，检测波长：210nm；柱温：25℃；进样量：10μl。

2.2 对照品溶液的制备：取葡萄糖酸锌对照品适量，精密称定，加流动相使溶解并稀释制成每 1ml中约含葡萄糖酸锌 2mg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备：精密吸取本品5ml，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试液。

2.4 阴性样品溶液的制备：按处方比例及相同工艺制备不含葡萄糖酸锌的阴性样品溶液，按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液。

2.5 干扰试验：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，在“2.1”色谱条件下进行测试，结果显示辅料峰与葡萄糖酸锌峰能良好分离，无干扰，见图1。

图1 HPLC色谱图

2.6 线性关系考察：分别精密称取对照品溶液4、6、8、10、12μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定色谱峰面积，以进样量X为横坐标，以峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y葡萄糖酸锌=6.7965X+0.368，r=0.9999。表明葡萄糖酸锌在0.078～0.234mg·ml-1范围内线性关系良好。

2.7 精密度试验：取对照品溶液10μl，连续进样6次，测得平均峰面积RSD为0.37%，表明仪器精密度良好。

2.8 稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于配制后0、4、8、12、24h进样，测得平均峰面积RSD为1.02%，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。

2.9 重复性试验：取同一供试品6份，按“2.3”项下平行制备供试品溶液，各精密吸取 10μl，按上述色谱条件测定。样品中葡萄糖酸锌平均含量为4.03mg·ml-1，RSD为0.92%。

2.10 加样回收率试验：精密量取已知含量的供试品 6份各5ml，置200ml量瓶中，再分别精密加入一定量的对照品储备液，使加入对照品的量分别约为样品中各相应成分含有量的 80%、100%、120%，按“2.3”项下方法制备供试液，进样 10μl，测定回收率。平均加样回收率为98.07%，RSD为0.82%。

2.11 样品测定：分别取不同批号的葡萄糖酸锌，每批2份，按“2.3”项下方法制备供试液。精密吸取供试液10μl注入液相色谱仪，在上述色谱条件下进行分析测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。结果，批号为 20130423、20130528、20130612的三批样品中葡萄糖酸锌的含量分别为标示量的98.01%、97.73%、98.58%。

3、讨论

经过相应的试验可知，在对葡萄糖酸锌口服液进行检测的过程中，高效液相色谱法具有十分有效的效果，通过本文的分析研究可知，当检测波长为210mm，选择磷酸二氢钾溶液为流动相时，保持ph值在2.5的状态下，能够促进主成分峰与辅料峰得到更好的分离，这一检测方法具有准确、可靠的特点，尤其是在进行制剂质量检测的过程中，效果更为优越。所以可以在今后的工作中加以进一步的推广，让高效液相色谱法在检测过程中的效果得到进一步的完善。

锌存在于众多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脱氢酸，超氧化物歧化酶，碱性磷酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，为核酸，蛋白质，碳水化合物的合成和维生素A的利用所必需。锌具有促进生长发育，改善味觉的作用。锌缺乏时出现味觉，嗅觉差，厌食，生长与智力发育低于正常。葡萄糖酸锌为补锌药，主要用于婴儿及老年，妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓等症。可见胃部不适，恶心或呕吐等消化道刺激症状。但消化道刺激性比硫酸锌弱。葡萄糖酸锌属于 常用辅助药物。（性状与稳定性）葡萄糖酸锌为白色结晶或颗粒状粉末；易溶于水，不溶于乙醇，氯仿乙醚。本品制剂要求遮光，密闭保存。除葡萄糖酸锌口服液，葡萄糖酸锌颗粒，葡萄糖酸锌合剂，葡萄糖酸锌糖浆，葡萄糖酸锌咀嚼片之外，如今还有一种类别的葡萄糖酸锌，呈胶囊状，称葡萄糖酸锌软胶囊。主要是针对出生婴幼儿。

葡萄糖酸锌口服液是一种治疗由于缺锌造成的营养不良的药物，在治疗厌食症以及口腔溃疡、痤疮等疾病中也都能够得到很好的控制，其主要的药理作用是因为锌在人体的生长发育过程中是不可或缺的一种元素，是体内酶的主要组成部分，所以能够起到促进生长发育以及对味觉加以进一步改善的效果。如果人体内缺少锌，那么就会让生长变得更加迟缓，伤口也不容易愈合，甚至造成机体上的衰弱，严重情况下还会引发一系列的疾病，例如口腔炎与慢性腹泻等，由此可见，锌在儿童成长的过程中具有重要的作用。

在服用葡萄糖酸锌口服液的过程中，有几点是需要注意的，一是不能将药物与牛奶一起服用；二是不能将其与铝盐、碳酸盐等一起服用；三是在服用本药品以后，会对青酶胺以及四环素类的药物效果产生一定的影响；四是还有可能与其他的药物发生不良反应，因此需要加以注意。

[1]董丽，杨洁，杨志军，等.HPLC同时测定赖氨葡锌片中葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的含量[J].中国现代应用药学杂志，2009，26（5）：403-406.

[2]高革，孙祥德，赵俊环，等.高效液相色谱法同时测定补锌、钙口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌的含量[J].中国现代医学杂志，2006，16（3）：387-389，394.

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1672-5018（2016）09-041-02