原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择

王新阳,贺俊华,蔡　蕾（黄委中游水文水资源局,山西　榆次　030600）



原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择

王新阳,贺俊华,蔡蕾
（黄委中游水文水资源局,山西榆次030600）

摘 要:依据水利行业标准,应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器,通过改变负高压与灯电流值,总结出测定水中铅含量的最佳条件,并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。

关键词:原子荧光;负高压;灯电流;标准曲线

1　实验目的

目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L,缺点是灵敏度较低,由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L,其特点是灵敏度和准确度都较高,但标准中只给出了仪器条件设置的范围,并未给出具体的反应条件。本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压(V):250～280,A(BC)道主、辅灯电流(mA)30～50,通过改变负高压与灯电流的值,总结出了测定水中铅的最佳条件。

2　实验过程

2.1试剂的配制

载流:1.0%盐酸,在盛有500mL去离子水的烧杯中,缓缓加入10mL浓盐酸,最后加去离子水至1000mL刻度。

硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液(还原剂):称取10.0g氢氧化钠(优级纯)溶于适量水中,加10.0g硼氢化钠(优级纯)使其溶解后,再加入10.0g铁氰化钾(分析纯),溶解后用水稀释至1000mL,摇匀,临用现配。

铅标准溶液(500 mg/L):购置国家标准物质。

铅标准使用液(0.010mg/L):逐级稀释500 mg/L铅标准溶液,用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。

2.2样品前处理

取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测(回收的水样在消解前加入1.00mL浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液)。

2.3标准曲线系列（表1）

表1　通过改变负高压与灯电流绘制的标准曲线系列

2.4标准物质测定（表2）

表2　盲样测定结果

3　结论

采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时,在负高压为280V、A(BC)道主辅灯电流为50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好,测定的国家标准物质在合格范围。

4　注意事项

样品消解时要达到近干，充分赶尽硝酸,否则影响结果；原子荧光法测铅对反应后的废液酸度要求很高，应将废液(反应液)的pH值控制在8左右；标准溶液和消解后的样品也都必须用载流定容，否则将使废液pH值出现偏离，结果偏小。

作者简介:王新阳（1979-），男，山东蓬莱人,工程师,主要从事：水环境监测工作。

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.008