白沙绿茶和红茶中硒含量的优化测定
2014-08-07苏冰霞叶海辉邓爱妮
苏冰霞+叶海辉+邓爱妮
摘要采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明,最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围0~10 μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.999 8。方法检出限是0.024 μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%~109.6%。以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4和20.1 μg/kg。该方法线性范围宽、灵敏度高、检出限低,可用于茶叶等样品中硒元素含量的准确测定。
关键词原子荧光 ;白沙绿茶 ;白沙红茶 ;硒
分类号TS272.7
Optimized Determination of Selesium in Baisha Green and Red Tea
SU BingxiaYE HaihuiDENG Aini
(Center of Analysis and Testing / Hainan Provincial Key Laboratory of Quality and Safety for Tropical Fruits and Vegetables, CATAS, Haikou, Hainan 571101, China)
AbstractIn this study the content of selenium in Baisha green and red tea were determined by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. The influence factor such as instrument conditions and the concentration of reducing agent were considered. The results showed that the best instrument conditions were the photomultiplier negative pressure 300V, lamp current 80mA; the concentration of reducing agent 1.5%, the concentration of hydrochloric acid current carrying 5%. The fluorescence values were good in the method when the linear range was 0 ~ 10μg/L, regression equation was y=75.949x-8.795 4, correlation coefficient, r=0.999 8, the detection limit was 0.024 μg/kg,and the recovery of method was 97.7% ~ 109.6%. This method was verified by analyzing the national reference material (GBW10016) and the found value was in good agreement with the certified value. The content of selenium in Baisha green and red tea was 0.0772 μg/kg and 0.0456 μg/kg. The method has wide linear range, high sensitivity, low detection limit, which was very suitable for the determination of trace selenium of tea in general laboratory.
Keywordshydride generation-atomic fluorescence spectrometry ;Baisha green tea ;Baisha red tea ; selesium
白沙绿茶和红茶为海南省五指山区白沙黎族自治县境内的国营白沙农场特产,中国国家地理标志产品。因海南中部适宜的气候与白沙陨石坑地区独特的土壤条件,品质优良,营养成分高。其中对白沙绿茶的检测分析证明白沙绿茶含有氨基酸、酶类、芳香特质、多酚类和生物碱等各种对人体有益的物质,成茶水浸出物为43.2%,水溶性灰分为71.4%。两项指标大大超过国家标准的34%和45%的指标。
硒是对人体有益的微量元素,有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、提高免疫和解毒等生物与生理功能[1-2]。人体自身不能合成硒,只能从食物中适量摄取。补硒过量又会引起生物体中毒,世界卫生组织(WHO)、联合国粮农组织(FAO)、国际原子能机构(IAEA)均规定了明确指标:膳食硒的供给量为50~250 μg/d,成人个体硒最高安全摄入量为400 μg/d[3]。
植物性食物中的硒主要为有机硒,其利用率较含有机硒的动物高,并且人体从环境中摄取硒主要来源于植物,目前对富硒植物的产品开发力度很大,而茶树富集微量元素能力较强,基于对白沙绿茶等茶叶硒含量分析未见报道,本研究以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,采用氢化物发生原子荧光法测定了海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,为茶叶等植物样品中硒含量的准确测定提供一定的理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1试验材料
白沙绿茶和红茶购于海口南国超市,将茶叶样品80℃干燥、粉碎、过20目筛后装入塑料袋中密封备用。
1.1.2仪器与试剂
植物粉碎机,坩埚,电热板等;电热鼓风干燥箱;AE200型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);Millpore-Q超纯水器(广州东锐科技有限公司);AFS-9130原子荧光光谱仪(北京吉天仪器公司);硒空心阴极灯;高纯氩气(纯度≥99.99%)。高脚烧杯,表面皿,移液管,25 mL玻璃容量瓶。
硼氰化钾、氢氧化钾、铁氰化钾均为分析纯;硝酸、高氯酸、盐酸均为优级纯试剂;实验用水为超纯水;硒元素标准溶液1000 μg/mL(国家标准物质中心)。
1.2方法
1.2.1硒含量测定原理
样品经浓酸加热消解后,低价硒被高氯酸氧化成4价硒,在6 mol/L盐酸介质中,6价硒被还原成4价硒。以硼氢化钾作还原剂,将4价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由氩气带入原子化器进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发到高能态,在去活化回到基态时,发出特征波长的荧光,其荧光强度值与硒含量成正比[4-5]。
1.2.2硒元素测定方法
1.2.2.1 茶叶消解
植物硒多以有机形态存在,仪器测定前需转化为无机离子。鉴于硒的易挥发特性,植物硒多采用湿法消解并必须低温赶酸[3-6]。本实验称取0.5 g左右样品于150 mL高脚烧杯中,加20 mL硝酸,上盖表面皿,放置过夜;加入2 mL高氯酸,置电热板上于150℃加热消化至溶液清亮并冒浓白烟,取下放冷;加5 mL盐酸溶液(6 mol/L),于电热板上加热并保持微沸5 min。冷却后,用超纯水转移样液于25 mL容量瓶中,加2 mL浓盐酸,1 mL铁氰化钾溶液,摇匀后放置6 h待测。同时做空白试验。
endprint
1.2.2.2 不同浓度试剂配制
铁氰化钾溶液(100.0 g/L):称取铁氰化钾10.03 g,用水溶解稀释至100 mL,混匀。
还原剂硼氢化钾和氢氧化钾溶液的配制:各取10~25 g硼氢化钾和5g氢氧化钾溶于1 000 mL 蒸馏水中,配制浓度为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%,摇匀储于聚乙烯瓶中备用。
载流盐酸:分别取15、25、40、50 mL的浓盐酸,用蒸馏水稀释至500 mL,配制浓度为3%、5%、8%、10%。
1.2.2.3 工作曲线
取1 000 μg/mL硒标准溶液逐级稀释为100.0 μg/L硒标准应用液。吸取10 mL 100.0 μg/L硒标准应用液于100 mL容量瓶中,加2 mL浓盐酸,1 mL铁氰化钾溶液,定容摇匀后放置6 h待测。测定时于自动进样器自动稀释硒的工作曲线浓度为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L。
将原子荧光光度计打开,连接好电路、气路、水路各个系统,将氩气量调节至0.2~0.3 MPa。打开原子荧光光度计软件,输入各种参量,然后将仪器预热,仪器稳定后,开始测试工作曲线和样品硒的浓度。
2 结果与分析
2.1 原子荧光仪器测量条件优化选择
2.1.1光电倍增管负高压优化
设置灯电流80 V,其他条件不变,测定10 μg/L的硒标准溶液随负高压(270、280、290、300、310、320、330V)对荧光强度的影响,结果见图1。负高压增大,荧光强度值增大,但空白的荧光强度也随之增大并且影响光电倍增管寿命,故在灵敏度满足要求时,应尽量降低负高压,经过试验及仪器调试发现负高压300 V即可达到要求。
2.1.2灯电流优化
试验设置负高压300 V,其他条件不变,测定10 μg/L的硒标准溶液随灯电流的高低对荧光强度的影响,结果见图2。灯电流增大时,在一定范围内荧光强度随之增大,当灯电流为80 mA时,荧光强度最大,灯电流值过大,会影响空心阴极的寿命并使噪声增大,因此选择此电流值测定。
2.1.3硼氰化钾还原剂浓度选择
硼氰化钾(KBH4)是使Se还原并生成H2Se的重要试剂,其浓度过低,会导致还原不完全,分析结果偏低;浓度过高,会生成大量的氢气而降低测试灵敏度[6]。本实验配制KBH4溶液(以0.5%KOH溶液配制)浓度分别为1%、1.5%、2.0%、2.5%来测定10 μg/L的硒标准溶液,测定结果见图3。荧光强度随KBH4浓度增加而增强,当其浓度大于2%时荧光强度趋于平稳。同时其噪声也增加。选用1.5% KBH4溶液作为还原剂测定结果较好。
2.1.4载流盐酸浓度选择
盐酸对Se的还原作用提供酸性条件,酸度大小对Se的准确测定有较大的影响。本次试验以负高压300 V,灯电流80 mA,硼氰化钾(KBH4)1.5%,配制盐酸溶液浓度分别为3%、4%、5%、6%、8%、10%来测定10 μg/L的硒标准溶液,测定结果见图4。荧光强度随盐酸浓度增加先增强而后减弱,当其浓度4%至5%时,荧光强度值最大。因此配制5%盐酸溶液作为载流。
确定仪器条件如负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量。见表1。
2.2工作曲线的绘制
根据1.2.2.3方法得到硒元素标准溶液的浓度系列见表2,标准工作曲线见图5。
图5结果表明硒元素含量在1.00~10.00 μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.999 8。
2.3 方法检出限
将10个样品空白测定值计算检出限,平均值减去3倍标准偏差即为本方法的检出限,计算结果见表3。
2.4 茶叶中硒元素的测定结果
茶叶中硒元素测定值见表4。
2.5加标回收实验
对国家标准物质茶叶(GBW10016)进行平行样品多次分析。并加入1 mL的1.0 μg/L硒标准溶液,定容后测定硒含量并计算回收率,结果见表5。可见回收率在97.7%~109.6%。
3 讨论
本次实验研究以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,为筛选富硒植物提供一定的检测方法依据。实验研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围为0~10 μg/L时与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r = 0.999 8。方法检出限是0.024 μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%~109.6%。国家标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4 、20.1 μg/kg。
氢化物发生原子荧光法测定灵敏度高、线性范围宽、方法简单快速[7-8],对于谱线在200~290 nm 的元素,具有灵敏度高、检出限低、适用于多元素同时分析的优点[9-10]。本方法简单易操作,分析成本低,适合大批量茶叶等植物样品中硒的测定分析。
参考文献
[1] 赵洪进,刘家国,刘艳娟,等. 富硒麦芽中硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定[J]. 现代食品科技,2007(03):72-74.
[2] 李明远. 微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒[J]. 光谱实验室,2007(05):618-621.
[3] 钱薇,蒋倩,王如海,等.程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒[J]. 光谱学与光谱分析,2014(01):235-240.
[4] GB 5009.93-2010,食品安全国家标准,食品中硒的测定.
[5] 王震,范世华,方肇伦. 顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒[J]. 分析化学研究简报,2005(02):195-197.
[6] 苟体忠,唐文华,张文华,等. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒[J]. 光谱学与光谱分析,2012(05):1 401-1 404.
[7] 王梅,张红香,邹志辉,等. 原子荧光光谱法测定富硒螺旋藻片中不同形态、价态的硒[J]. 食品科学,2011(06):179-183.
[8] 徐永新,雒昆利. 氢化物发生原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究[J]. 光谱学与光谱分析,2012(02):532-536.
[9] 杜明,赵镭,赵广华,等. 生物样品中微量硒测定方法的进展[J]. 理化检验-化学分册,2007(09):797-802.
[10] 丁刚,胡家英,周可金. 微波消解-原子荧光法测定富硒油菜籽中硒的方法研究[J]. 湖北民族学院学报(自然科学版),2007(02):195-198.
endprint
1.2.2.2 不同浓度试剂配制
铁氰化钾溶液(100.0 g/L):称取铁氰化钾10.03 g,用水溶解稀释至100 mL,混匀。
还原剂硼氢化钾和氢氧化钾溶液的配制:各取10~25 g硼氢化钾和5g氢氧化钾溶于1 000 mL 蒸馏水中,配制浓度为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%,摇匀储于聚乙烯瓶中备用。
载流盐酸:分别取15、25、40、50 mL的浓盐酸,用蒸馏水稀释至500 mL,配制浓度为3%、5%、8%、10%。
1.2.2.3 工作曲线
取1 000 μg/mL硒标准溶液逐级稀释为100.0 μg/L硒标准应用液。吸取10 mL 100.0 μg/L硒标准应用液于100 mL容量瓶中,加2 mL浓盐酸,1 mL铁氰化钾溶液,定容摇匀后放置6 h待测。测定时于自动进样器自动稀释硒的工作曲线浓度为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L。
将原子荧光光度计打开,连接好电路、气路、水路各个系统,将氩气量调节至0.2~0.3 MPa。打开原子荧光光度计软件,输入各种参量,然后将仪器预热,仪器稳定后,开始测试工作曲线和样品硒的浓度。
2 结果与分析
2.1 原子荧光仪器测量条件优化选择
2.1.1光电倍增管负高压优化
设置灯电流80 V,其他条件不变,测定10 μg/L的硒标准溶液随负高压(270、280、290、300、310、320、330V)对荧光强度的影响,结果见图1。负高压增大,荧光强度值增大,但空白的荧光强度也随之增大并且影响光电倍增管寿命,故在灵敏度满足要求时,应尽量降低负高压,经过试验及仪器调试发现负高压300 V即可达到要求。
2.1.2灯电流优化
试验设置负高压300 V,其他条件不变,测定10 μg/L的硒标准溶液随灯电流的高低对荧光强度的影响,结果见图2。灯电流增大时,在一定范围内荧光强度随之增大,当灯电流为80 mA时,荧光强度最大,灯电流值过大,会影响空心阴极的寿命并使噪声增大,因此选择此电流值测定。
2.1.3硼氰化钾还原剂浓度选择
硼氰化钾(KBH4)是使Se还原并生成H2Se的重要试剂,其浓度过低,会导致还原不完全,分析结果偏低;浓度过高,会生成大量的氢气而降低测试灵敏度[6]。本实验配制KBH4溶液(以0.5%KOH溶液配制)浓度分别为1%、1.5%、2.0%、2.5%来测定10 μg/L的硒标准溶液,测定结果见图3。荧光强度随KBH4浓度增加而增强,当其浓度大于2%时荧光强度趋于平稳。同时其噪声也增加。选用1.5% KBH4溶液作为还原剂测定结果较好。
2.1.4载流盐酸浓度选择
盐酸对Se的还原作用提供酸性条件,酸度大小对Se的准确测定有较大的影响。本次试验以负高压300 V,灯电流80 mA,硼氰化钾(KBH4)1.5%,配制盐酸溶液浓度分别为3%、4%、5%、6%、8%、10%来测定10 μg/L的硒标准溶液,测定结果见图4。荧光强度随盐酸浓度增加先增强而后减弱,当其浓度4%至5%时,荧光强度值最大。因此配制5%盐酸溶液作为载流。
确定仪器条件如负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量。见表1。
2.2工作曲线的绘制
根据1.2.2.3方法得到硒元素标准溶液的浓度系列见表2,标准工作曲线见图5。
图5结果表明硒元素含量在1.00~10.00 μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.999 8。
2.3 方法检出限
将10个样品空白测定值计算检出限,平均值减去3倍标准偏差即为本方法的检出限,计算结果见表3。
2.4 茶叶中硒元素的测定结果
茶叶中硒元素测定值见表4。
2.5加标回收实验
对国家标准物质茶叶(GBW10016)进行平行样品多次分析。并加入1 mL的1.0 μg/L硒标准溶液,定容后测定硒含量并计算回收率,结果见表5。可见回收率在97.7%~109.6%。
3 讨论
本次实验研究以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,为筛选富硒植物提供一定的检测方法依据。实验研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围为0~10 μg/L时与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r = 0.999 8。方法检出限是0.024 μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%~109.6%。国家标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4 、20.1 μg/kg。
氢化物发生原子荧光法测定灵敏度高、线性范围宽、方法简单快速[7-8],对于谱线在200~290 nm 的元素,具有灵敏度高、检出限低、适用于多元素同时分析的优点[9-10]。本方法简单易操作,分析成本低,适合大批量茶叶等植物样品中硒的测定分析。
参考文献
[1] 赵洪进,刘家国,刘艳娟,等. 富硒麦芽中硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定[J]. 现代食品科技,2007(03):72-74.
[2] 李明远. 微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒[J]. 光谱实验室,2007(05):618-621.
[3] 钱薇,蒋倩,王如海,等.程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒[J]. 光谱学与光谱分析,2014(01):235-240.
[4] GB 5009.93-2010,食品安全国家标准,食品中硒的测定.
[5] 王震,范世华,方肇伦. 顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒[J]. 分析化学研究简报,2005(02):195-197.
[6] 苟体忠,唐文华,张文华,等. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒[J]. 光谱学与光谱分析,2012(05):1 401-1 404.
[7] 王梅,张红香,邹志辉,等. 原子荧光光谱法测定富硒螺旋藻片中不同形态、价态的硒[J]. 食品科学,2011(06):179-183.
[8] 徐永新,雒昆利. 氢化物发生原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究[J]. 光谱学与光谱分析,2012(02):532-536.
[9] 杜明,赵镭,赵广华,等. 生物样品中微量硒测定方法的进展[J]. 理化检验-化学分册,2007(09):797-802.
[10] 丁刚,胡家英,周可金. 微波消解-原子荧光法测定富硒油菜籽中硒的方法研究[J]. 湖北民族学院学报(自然科学版),2007(02):195-198.
endprint
1.2.2.2 不同浓度试剂配制
铁氰化钾溶液(100.0 g/L):称取铁氰化钾10.03 g,用水溶解稀释至100 mL,混匀。
还原剂硼氢化钾和氢氧化钾溶液的配制:各取10~25 g硼氢化钾和5g氢氧化钾溶于1 000 mL 蒸馏水中,配制浓度为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%,摇匀储于聚乙烯瓶中备用。
载流盐酸:分别取15、25、40、50 mL的浓盐酸,用蒸馏水稀释至500 mL,配制浓度为3%、5%、8%、10%。
1.2.2.3 工作曲线
取1 000 μg/mL硒标准溶液逐级稀释为100.0 μg/L硒标准应用液。吸取10 mL 100.0 μg/L硒标准应用液于100 mL容量瓶中,加2 mL浓盐酸,1 mL铁氰化钾溶液,定容摇匀后放置6 h待测。测定时于自动进样器自动稀释硒的工作曲线浓度为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0 μg/L。
将原子荧光光度计打开,连接好电路、气路、水路各个系统,将氩气量调节至0.2~0.3 MPa。打开原子荧光光度计软件,输入各种参量,然后将仪器预热,仪器稳定后,开始测试工作曲线和样品硒的浓度。
2 结果与分析
2.1 原子荧光仪器测量条件优化选择
2.1.1光电倍增管负高压优化
设置灯电流80 V,其他条件不变,测定10 μg/L的硒标准溶液随负高压(270、280、290、300、310、320、330V)对荧光强度的影响,结果见图1。负高压增大,荧光强度值增大,但空白的荧光强度也随之增大并且影响光电倍增管寿命,故在灵敏度满足要求时,应尽量降低负高压,经过试验及仪器调试发现负高压300 V即可达到要求。
2.1.2灯电流优化
试验设置负高压300 V,其他条件不变,测定10 μg/L的硒标准溶液随灯电流的高低对荧光强度的影响,结果见图2。灯电流增大时,在一定范围内荧光强度随之增大,当灯电流为80 mA时,荧光强度最大,灯电流值过大,会影响空心阴极的寿命并使噪声增大,因此选择此电流值测定。
2.1.3硼氰化钾还原剂浓度选择
硼氰化钾(KBH4)是使Se还原并生成H2Se的重要试剂,其浓度过低,会导致还原不完全,分析结果偏低;浓度过高,会生成大量的氢气而降低测试灵敏度[6]。本实验配制KBH4溶液(以0.5%KOH溶液配制)浓度分别为1%、1.5%、2.0%、2.5%来测定10 μg/L的硒标准溶液,测定结果见图3。荧光强度随KBH4浓度增加而增强,当其浓度大于2%时荧光强度趋于平稳。同时其噪声也增加。选用1.5% KBH4溶液作为还原剂测定结果较好。
2.1.4载流盐酸浓度选择
盐酸对Se的还原作用提供酸性条件,酸度大小对Se的准确测定有较大的影响。本次试验以负高压300 V,灯电流80 mA,硼氰化钾(KBH4)1.5%,配制盐酸溶液浓度分别为3%、4%、5%、6%、8%、10%来测定10 μg/L的硒标准溶液,测定结果见图4。荧光强度随盐酸浓度增加先增强而后减弱,当其浓度4%至5%时,荧光强度值最大。因此配制5%盐酸溶液作为载流。
确定仪器条件如负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量。见表1。
2.2工作曲线的绘制
根据1.2.2.3方法得到硒元素标准溶液的浓度系列见表2,标准工作曲线见图5。
图5结果表明硒元素含量在1.00~10.00 μg/L时,与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r=0.999 8。
2.3 方法检出限
将10个样品空白测定值计算检出限,平均值减去3倍标准偏差即为本方法的检出限,计算结果见表3。
2.4 茶叶中硒元素的测定结果
茶叶中硒元素测定值见表4。
2.5加标回收实验
对国家标准物质茶叶(GBW10016)进行平行样品多次分析。并加入1 mL的1.0 μg/L硒标准溶液,定容后测定硒含量并计算回收率,结果见表5。可见回收率在97.7%~109.6%。
3 讨论
本次实验研究以国家标准物质茶叶(GBW10016)为监控样品,采用氢化物发生原子荧光法测定海南白沙绿茶和红茶中的硒含量,为筛选富硒植物提供一定的检测方法依据。实验研究了仪器条件和还原剂等对硒原子荧光强度的影响。结果表明最佳仪器条件为光电倍增管负高压300 V,灯电流80 mA;还原剂浓度为1.5%,载流盐酸浓度5%。该方法线性范围为0~10 μg/L时与荧光值线性关系好,回归方程为y=75.949x-8.795 4,相关系数r = 0.999 8。方法检出限是0.024 μg/kg,测定标准物质中硒的回收率为97.7%~109.6%。国家标准物质茶叶测定值与标准值吻合。白沙绿茶和红茶硒元素含量分别是34.4 、20.1 μg/kg。
氢化物发生原子荧光法测定灵敏度高、线性范围宽、方法简单快速[7-8],对于谱线在200~290 nm 的元素,具有灵敏度高、检出限低、适用于多元素同时分析的优点[9-10]。本方法简单易操作,分析成本低,适合大批量茶叶等植物样品中硒的测定分析。
参考文献
[1] 赵洪进,刘家国,刘艳娟,等. 富硒麦芽中硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定[J]. 现代食品科技,2007(03):72-74.
[2] 李明远. 微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒[J]. 光谱实验室,2007(05):618-621.
[3] 钱薇,蒋倩,王如海,等.程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒[J]. 光谱学与光谱分析,2014(01):235-240.
[4] GB 5009.93-2010,食品安全国家标准,食品中硒的测定.
[5] 王震,范世华,方肇伦. 顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒[J]. 分析化学研究简报,2005(02):195-197.
[6] 苟体忠,唐文华,张文华,等. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒[J]. 光谱学与光谱分析,2012(05):1 401-1 404.
[7] 王梅,张红香,邹志辉,等. 原子荧光光谱法测定富硒螺旋藻片中不同形态、价态的硒[J]. 食品科学,2011(06):179-183.
[8] 徐永新,雒昆利. 氢化物发生原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究[J]. 光谱学与光谱分析,2012(02):532-536.
[9] 杜明,赵镭,赵广华,等. 生物样品中微量硒测定方法的进展[J]. 理化检验-化学分册,2007(09):797-802.
[10] 丁刚,胡家英,周可金. 微波消解-原子荧光法测定富硒油菜籽中硒的方法研究[J]. 湖北民族学院学报(自然科学版),2007(02):195-198.
endprint