乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留消解特性比较研究

唐文娟（甘肃省武威市农产品质量安全监督管理站，甘肃　武威　733000）

乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留消解特性比较研究

唐文娟
（甘肃省武威市农产品质量安全监督管理站，甘肃武威733000）

乙酰甲胺磷（acephate）是低毒内吸性杀虫剂，中度持效，残留活性长。重点用于防治甘蓝菜青虫、茄科、豆类和玉米上的棉铃虫及螨类等害虫。2013年武威市设施甘蓝栽培面积2万亩，露地种植面积1.5万亩。因此，研究乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留特性，对制定安全使用标准以及农业生产规范化、标准化栽培具有十分重要的现实意义，本研究旨在探明乙酰甲胺磷在甘蓝中的残留特点，为该农药在甘肃河西走廊及相似地区的合理使用提供科学依据。

乙酰甲胺磷；甘蓝；残留消解

一、材料方法

（一）供试药剂及供试作物和种植方式

30%乙酰甲胺磷乳油，由山东华阳科技股份有限公司生产。温室和露地甘蓝品种均为中华宝玉和钢头50，覆膜栽培，供试小区面积25.2m2，2个处理，3次重复，喷清水做对照，并设空白做矫正。

（二）施药时期、地点及方法

露地实验于2014年5月、日光温室实验于2014年4月在凉州区中坝镇上坝村进行。于甘蓝收获前30d，用当地使用的工农—16型背负式喷雾器，常规喷雾施药法在叶面均匀喷洒药液。

（三）施药剂量

以该农药登记试验时推荐的低剂量540g/hm2其2倍剂量1 080g/hm2作为残留试验的高剂量，设两个浓度梯度。喷洒药液数量按1125kg/hm2计，每小区喷3kg药液。

（四）试验管理与记载

详细记录试验期间耕作措施（如灌溉、施肥等）、气象条件（如外界气温变化、天气过程等）、物候期及其它农药应用情况等。

二、样品采集

（一）方法

采用在同小区同处理一次施药、多次采样的试验方法。施药后分别于当天（2h内，即初始沉积量）、1、3、5、7、14、21、30d采集整株样品，平行线式取样。避免在地头、试验区边缘取样（留0.5m边缘），避免采集有病、过小或未成熟的样品，按规定采集所有可食用的部分。先采集对照区样品，再按剂量从小到大顺序采集其他处理样品，每次每样品采集量为1.5kg。

（二）样品处置

采集、包装运输和处置过程中尽量避免样品表面残留农药的损失，避免暴露。采回样品在12h内打浆冷藏冷冻，写好标签，并完整、正确记录资料。

三、分析方法

（一）仪器

气相色谱仪（Agilent6890N，FPD检测器），电子天平，匀浆机，氮吹仪，漩涡混合器。

（二）样品的前处理

准确称取25.0g试样，加入50.0mL乙腈高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到盛有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮溶解样品，并转移至15mL刻度离心管，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后准确定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，供色谱测定。

（三）气相色谱分析条件

色谱柱HP-5（30m×0.32mm×0.25um）；柱温130℃（1min）10℃/min205℃（1min），检测器温度240℃，进样口温度280℃；载气：N2，流速10ml/min；燃气：H2，流速75ml/min；助燃气：Air，流速100ml/min；进样量：1ul；进样方式：不分流进样；峰面积外标法定量。

四、结果与分析

乙酰甲胺磷在不同浓度下露地和日光温室甘蓝中的残留消解动态：

喷洒540 g/hm2和1 080 g/hm2药液在不同栽培条件下初始沉积量（即2h着药量）差异较大。浓度越大，初始沉积量越高。不管喷药剂量高低，露地残留沉积量从2h～30d始终呈递减趋势，而温室残留初始沉积量则小于第1d残留沉积量，原因是温室内漂浮在空气中的农药雾滴不会与外界气体进行交换，空气流通缓慢，喷洒的农药悬浮性强，作物短时间内吸收量少，经过一定的时间后，药滴在重力的作用下进行沉降，能较多的落到目标作物表面，导致施药后1d残留量反而高于初始沉积量。残留消解率亦低于露地相应值。低剂量喷药后露地第7d残留消解率达95.0%，而温室第7d残留消解率只达88.5%；同样，高剂量喷药后第7d露地残留消解率达97.8%，温室残留消解率达92.4%。随着时间往后推移，不同喷药剂量下露地和温室残留消解率则差异不大。

五、结论与讨论

我国于2012年新修订的残留限量标准规定，乙酰甲胺磷在蔬菜上的最大残留限量值MRL＜1.0mg/kg。实验结果表明，露地喷药5d后、日光温室喷药7d后不同浓度残留量可降低到MRL值以下。降解需要的时间：露地3.5d和4.1d，日光温室7.5d和8.7d。相同浓度下，日光温室残留降解到MRL值以下的时间较露地延后2d以上。

实验表明30%乙酰甲胺磷乳油在甘蓝上喷洒符合7d安全间隔期标准，符合蔬菜质量安全标准，可大面积推广使用。

（编辑：刘国华）

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1673-9019（2016）04-0049-01

2016-01-25

唐文娟（1983-），女，甘肃武威人，助理农经师，主要从事农产品质量安全检测及农业标准化工作。