微波消解-原子吸收法测定鸡精中金属元素

2016-03-27翟乃山山东省沂源县检验检测中心

食品安全导刊 2016年15期

□ 翟乃山山东省沂源县检验检测中心

微波消解-原子吸收法测定鸡精中金属元素

□ 翟乃山山东省沂源县检验检测中心

在本实验中，采用微波消解作为样品的前处理方式，并且使用微波消解-连续光源原子吸收光谱法去测定鸡精中所含的金属元素。本文对燃烧高度以及乙炔流量对鸡精中所含金属元素测定结果的影响进行了深入的分析，仅供大家参考。

随着社会经济的发展，人民的生活水平也在不断提高，对调味料的要求也越来越多。从目前的发展情况来看，调味品已经是食品工业的重要组成部分，其产量也在不断增加。本文将采用高分辨连续光源原子吸收光谱仪对鸡精中的金属元素进行测定，其中鸡精的消解工作会用到微波，其能够最大限度地减少对环境的污染。

鸡精的含义

所谓鸡精就是指把鲜味剂、蔗糖、鸡肉粉、食盐和淀粉等作为原料，通过混合配料、造粒和干燥等方式形成的一种有浓浓的鸡鲜味的调味料，为广大群众所喜爱。随着人民生活水平的提高，鸡精的产量也在不断地上升，推动了我国食品工业的发展。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪的应用

在这次的实验中，会用到高分辨连续光源原子吸收光谱仪，将对实验产生很大的帮助。所谓的高分辨连续光源原子吸收光谱仪主要是由中阶梯双单色器分光系统、高压短弧灯和低噪声线阵检测器构成的。中阶梯双单色器分光系统的最大优势就是利用它测量可以得到较高的光谱分辨率，属于高分辨单色器，是由中阶梯光栅以及棱镜构成的。高压短弧在这次实验中所充当的是连续光源，在特定的光谱范围内测定多种元素的吸收情况；最后是低噪声线阵检测器，它的主要特点就是对紫外线光非常敏感，而且量子效率极高，读出速度也非常快。一般情况下，低噪声线阵检测器基本上可以记录一段波长范围内的所有光谱信息，被广泛应用。笔者之所以采用高分辨连续光源原子吸收光谱仪还是因为它的光谱信息量大、一级分辨率高和分析速度快等特点，最突出的一点就是它能够针对各种元素有秩序地进行测定，不易混淆信息，因此，这种光谱仪值得大力推广。

实验材料及方法

实验材料

在这项实验中，需要用到的是市场上销售的鸡精以及相关的化学试剂和仪器设备。首先鸡精就是在市场上能买到的袋装鸡精，化学试剂需要体积分数为30%的过氧化氢、纯度特别高的硝酸镧和氯化钾，以及浓度非常强的硝酸和钙铁锌硒的标准溶液。其中需要注意的是，在实验过程中所有的玻璃器皿都需要用体积分数显示为5%的硝酸溶液进行浸泡，浸泡时间在24小时以上，才能确保实验顺利进行。除此之外，在实验过程中还要用到一些仪器，主要有高分辨连续光源原子吸收光谱仪、实验室超纯水系统、电子天平、移液器、自动进样器和智能微波消解仪，加热仪也会用到，缺一不可，否则会影响实验的进度。

实验方法

高分辨连续光源原子吸收光谱仪针对不同的元素波长会有所变化，当其遇到钙时，波长达到最大值。为了使实验进行得更加顺利，还会用到标准工作曲线。标准工作曲线的配制主要采用的是钙标准溶液以及体积分数为0.5%的硝酸溶液，用硝酸溶液去稀释钙标准溶液，通过不断稀释慢慢配制出实验中经常会用到的标准溶液。需要注意的是，在稀释完以后需要在标准溶液中添加一定量的氯化钾和硝酸镧。在给钙标准溶液中添加完少量氯化钾和硝酸镧以后，还需要给铁锌镁标准溶液也添加一定量的氯化钾和硝酸镧。具体做法：第一，首先需要用实验超纯水洗干净微波消解罐，因为它一直浸泡在体积分数为5%的硝酸溶液中；第二，清洗工作完成以后，将微波消解罐放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度控制在80℃左右；第三，用电子天平称取大约0.4 g的鸡精放进微波消解罐中，再加入5 m L的浓硝酸溶液以及体积分数为30%的1mL过氧化氢；第四，使用加热仪对微波消解罐进行加热，大概1个小时以后取出消解罐，再加进1mL体积分数为30%的过氧化氢；第五，需要一直消解到溶液呈无色透明状；第六，消解工作完成以后会发现，各种金属元素的含量等于各金属元素的质量浓度乘以消解结束后定容的体积和溶液稀释的倍数然后再除以溶液质量，从而得出鸡精中金属元素的含量。

实验结果分析

通过实验可以发现，各金属元素的质量浓度与吸光度关系较为良好。同时利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪去测定鸡精中金属的含量，利用吸光度的大小能够获得最佳的乙炔流量值，吸光度最好的金属元素是锌。金属元素含量的测定是在消解结束以后进行的，其中钙的浓度最高，其次是铁、镁、锌。金属含量数值钙、镁、铁、硒依次为206.2、144.7、3.6和4.0，实验圆满完成。