食品中苯甲酸和山梨酸萃取方法的优化分析

□ 田　杰　王熙茹　克拉玛依市食品药品检验所

食品中苯甲酸和山梨酸萃取方法的优化分析

□ 田杰王熙茹克拉玛依市食品药品检验所

食品安全问题不断地牵扯着人们的心弦，也使食品检验部门越来越重视对食品中防腐剂用量的检测。食品防腐剂的主要功能是保持食品在运输和储存过程中的质量，通过杀菌或是抑制有害菌生长的方式来防止食品的腐败变质，目前苯甲酸和山梨酸是市面上常用的食品防腐剂，因此快速、精确地检测食品中苯甲酸和山梨酸的含量对实际工作意义重大。防腐剂含量检测一般分为两大部分，第一部分是检测前的样品萃取，另一部分是对目标物进行色谱检测，多年的研究发展，使在这两方面涌现出很多使用的方法，不断地对其优化并选择最优的方法组合是提高检测速度和精度的有效措施。

苯甲酸和山梨酸特性及使用现状

苯甲酸和山梨酸因其特殊的性质而广泛地应用于食品防腐领域，二者均属于酸性物质。苯甲酸在呈酸性的环境中能够有效抑制酵母菌、霉菌等细菌的繁殖生长，但却对厌氧性细菌的抑制作用不明显，山梨酸和苯甲酸的防腐机理相差不大，但有一点使山梨酸比苯甲酸的使用更广泛，那就是山梨酸本身的毒性要比苯甲酸小，过量使用两者均会对人体的健康产生危害。二者有很多共同点，例如二者均溶于有机溶剂，微溶于水，水浴加热时容易蒸发。

一般情况下，大多数的食品生产商还是能够严格按照国家规定添加食品防腐剂的，但是仍然存在一些小作坊等不法商家为牟取暴利随意添加食品添加剂，甚至连国家明令禁止未列入可添加范围的东西都使用，欺骗消费者，危害消费者的身体健康，国家应加大力度取缔这些非法行为，食品检验部门也要恪尽职守，为消费者的生命安全保驾护航。

苯甲酸和山梨酸检测前萃取方法及优化

常规萃取方法

常规的萃取方法有3种，分别是超声萃取、液液萃取和吸附萃取。超声萃取的原理是利用超声波提取样品的甲醇水溶液，然后待其冷却至室温后，取定量离心后得到其上清液，经实验测定，这种做法的优化条件是所用甲醇水溶液的配比是甲醇∶水为95∶5，超声波的提取时间为35 min；液液萃取的原理是根据目标组分在互不相溶的溶剂中溶解度差异来实现组分的分离；吸附萃取根据吸附剂类型的不同可分为3类，分别为极性强的正向吸附萃取、极性弱的反向吸附萃取以及带电的离子吸附萃取，其工作原理是利用不同性质的吸附剂吸附性质相似的目标组分，从而实现组分的萃取，其优化条件是带有吸附剂的搅拌棒设置为以1 000 r/min的转速转动90 min，在室温的条件下pH设置为3。

新型萃取方法

近年来，提出的新型萃取方法主要有微波萃取、分散萃取和膜萃取。微波萃取方法主要是将待萃取样品溶于有机溶剂后装入密封良好、耐压并反射微波的萃取罐中，然后使用微波来对萃取罐进行加热，从而提高了萃取速度，同时减少了溶剂的浪费；微萃取方法主要有2种，分别为固相微萃取和液相微萃取，根据使用器件的不同又可分为搅拌棒微萃取、顶空微萃取和中空纤维微萃取，实际中常常组合使用；分散萃取根据萃取剂状态的不同又可分为分散固相萃取和分散液相萃取，但其原理基本相同，主要是将萃取剂直接加入待萃取样品中，经离心等步骤分离出待测组分的过程；膜萃取依赖于新型膜材料的诞生，利用膜材料的选择透过性完成目标组分的分离，该方法简便易行且环保价值极大，但是该技术不能同时选择多种目标组分，只适合于单一组分的萃取过滤。

苯甲酸和山梨酸检测方法及优化

气相色谱法

本次探究主要介绍2种气相色谱法，分别是毛细管柱气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法。毛细管柱气相色谱法主要是利用了石英毛细柱管，采用先不分流后分流的方式，其优化条件是色谱柱的柱温开始设置为230℃，在2 min的时间间隔内逐渐升至240 ℃后维持6 min，不分流进样20 s之后再分流进样，前后分流比大约为27∶1。气相色谱-质谱/质谱法主要是使用了先进的质谱多反应监测技术来检测目标组分，其优化条件是热解析单元的温度开始时设置为50℃，30 s后在110 s的时间间隔内逐渐升温至270 ℃后维持大约5 min的时间，色谱柱采用线性梯度升温，起始温度为50 ℃，最高温度为300 ℃，采用不分流的进样方式，流速最优为1.2 mL/ min，色谱-质谱的接口温度设置为250 ℃，电子碰撞能量设置为8 eV。

液相色谱法

此次研究的液相色谱法主要有2种，分别为高效液相色谱和液相色谱-质谱。高效液相色谱是利用高效液相色谱仪进行色谱分析，其优化条件是使用乙酸铵缓冲溶液作为A流动相和使用乙腈溶液作为B流动相来消除峰值不对称和前伸状况，线性梯度设置为0～6 min时间间隔内B相占比30%，6～10 min时间间隔内从30%逐渐升至80%，10～15 min时间间隔内逐渐降到70%，15～20 min时间间隔内逐渐减为30%，这样的线性梯度安排能够获得相对较好的色谱峰形，为获得最高的色谱柱效率，优化的流速为1 mL/min。

结语

苯甲酸和山梨酸的含量控制在国家标准之内，食品生产厂商严格按照要求添加符合规定的防腐剂量是人们的呼声，作为食品检验部门，就应该不断提高自己工作的效率和质量，快速精确地检测出食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的含量，为此就要深入探究优化检测前萃取方法和色谱检测方法及针对不同种类二者之间的不同组合，不断地为食品检验提供新的思路方法。