茉莉花茶中铅与镉元素的含量测定方法分析

孙　林，王素玲（宣化科技职业学院，河北张家口075100）



茉莉花茶中铅与镉元素的含量测定方法分析

孙林，王素玲
（宣化科技职业学院，河北张家口075100）

摘要：为了保证茶叶的质量安全，对茶叶中的铅、镉等重金属元素的含量进行测定和控制，是非常必要的。以茉莉花茶为例，在我国相关茶叶质量标准GB22292中明确规定，茶叶中铅元素的含量不能超过5.0mg/kg，否则可能会对人体健康造成危害。本文对当前茶叶中重金属元素测定中的干灰化法以及微波消解法进行了比较，同时对微波消解的相关条件和石墨炉原子吸收光谱仪中的各种技术参数进行了优化，提出了一种针对茉莉花茶中铅镉元素进行同时测定的方法。结合相应的测定实验，结果表明，这种方法具有非常显著的优势，能够满足相关茶叶质量标准的要求。

关键词：茉莉花茶；铅镉元素；含量测定

孙林（1973-），男，河北沽源人，本科，讲师，研究方向：化学。

王素玲（1974-），女，河北迁西人，本科，讲师，研究方向：化学。

茉莉花茶是我国茶文化的重要组成部分，具有清肝明目、生津止渴、通便利水、抗衰老等功效。而茶在生长和制作过程中，会积聚一些重金属元素，如铅（Pd）元素、镉（Cd）元素等。本文结合石墨炉原子吸收光谱法，对干茶叶中铅镉元素的含量进行了测定，同时对茶叶浸泡后铅镉元素的浸出率进行了分析，对茶叶质量安全进行了简单评价。

1　试验方法

1.1材料与仪器

在实验测定中，为了确保实验结果的合理性和有效性，从市场中直接购买多个不同企业生产的不同批次的茉莉花茶，作为实验样品；以优级纯硝酸作为实验试剂；实验用超水的电阻率在18.2MΩ.cm；选择国家标准铅镉溶液，由元素标准溶液逐级稀释得到，浓度为1000mg/L。

实验仪器：ZEEnit700P原子吸收光谱仪及相应的配套工作站，由德国耶拿公司生产；CEM高压密闭消解系统，由美国培安公司生产；Cascada型超纯水仪，由PALL公司生产[1]。

1.2工作条件

结合原有的测定防范，对灰化温度以及原子化温度进行了适当优化，其主要工作条件如下表所示：

在三国时期，筝作为一个非常优雅的乐器，在当时引起了学者、隐士和文人普遍的高度关注。直到东汉末年，古筝才逐渐登上高雅殿堂，社会开始广泛认可。

表1　石墨炉原子吸收工作条件

1.3实验方法

1.3.1试样制备：

取适量茶叶样品，磨碎后制备；取5g茶叶渣样品，加入200mL沸水中，浸泡30min后过滤，然后对滤样进行风干磨碎处理，分别以微波消解以及干法灰化消解两种方法，对样品进行前处理，这里对其进行分别分析。

微波消解：准确称取0.5g茉莉花茶或者茶渣，磨碎处理后，放置在聚四氟乙烯（PTFE）微波消解罐中（以硝酸清洗），然后加入1mL的双氧水以及10mL的（1＋1）硝酸溶液，按照预先设定好的消解参数，对其进行加热消解。消解完成后，将其放置冷却一段时间，待达到室温后，将消解液转移到25mL比色管内，以超纯水进行2-3次清洗。然后，将清洗液倒入比色管内，定容摇匀，并进行相应的空白试验。

干法灰化：精确称取1.0g茉莉花茶及茶渣，磨碎处理后，放入坩埚中，在电炉上按照设定温度，进行加热碳化，待无烟雾冒出之后，将坩埚转移到马弗炉中，于550℃的环境中灰化5-6h。待其冷却，以适量水湿润，并加入2.5mL浓硝酸溶解试样，将消解液转移到25mL比色管内，以超纯水对坩埚进行2-3次清洗。然后，将清洗液倒入比色管内，定容摇匀，并进行相应的空白试验。

1.3.2标准溶液制备：

将1000μg/mL的铅镉标准溶液按照逐级稀释的方法，使用0.5moL/L硝酸溶液，对溶液进行稀释，其中，铅溶液稀释成0.50ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40ng/mL等标准溶液；0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00 ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL等标准系列溶液。

2　结果与讨论

2.1消解方法

在该实验中，采用微波消解的方式，针对相应的茉莉花茶以及茶渣样品，进行多次消解实验，最终确定微波消解的最佳消化条件，如表2所示：

表2　微波消解参数

2.1.2方法比较：

在实验中，分别采用微波消解和干法消解两种方法对茉莉花茶样品进行了前处理，两种方法消解处理后的样品分析结果如下表所示：

表3　微波消解与干法灰化消解样品的对比分析

从表中可以看出，以优化之后的微波消解条件，对茉莉花茶样品进行消解处理，效果更佳。而以干法灰化消解法对样品进行处理，需要做好相应的控制，依照铅镉元素的物理及氧化物特性，合理控制灰化温度和灰化时间，避免灰化过程中铅镉元素的损失。上述两种测定方法的相对偏差在10％以下，表明其都能够对样品进行有效消解。

2.2石墨炉原子化条件

在石墨炉原子吸收分析中，试样溶液需要经过干燥、灰化以及原子化三个不同的阶段，而这些阶段对于最终分析结果有着非常重要的影响。因此，在实际操作中，应该做好实验管理和控制，尽量提高灰化温度，同时避免铅镉元素的蒸发损失。与此同时，应该避免原子化温度过高的情况。经相应的实验对比，最终确定铅元素的最佳灰化温度为700℃，原子化温度为2300℃；镉元素的最佳灰化温度为500℃，原子化温度为1800℃。

2.3线性与检出限

在选定的仪器工作条件下，对铅镉元素标准溶液系列进行测定，最终得到以下线性回归方程：

y＝0.0025X＋0.0016，r＝0.9993，线性范围为0.50-60ng/mL；

y＝0.0412X＋0.0051，r＝0.9991，线性范围为0.25-5.00ng/mL。

针对样品空白溶液，连续进行11次平行测定，以3倍标准偏差，对上述方法的检测限（3S/N）进行计算，得到铅元素防范的检测限为0.03μg/L，镉元素方法的检出限为0.004μg/L。

2.4回收率与精密度

从样品中，任意选择3个，加入不同浓度的铅镉标准溶液，对其进行相应的加标回收实验以及精密度实验，在确保实验条件一致的前提下，进行7次平行测定，取平均值，以原含量、加标量以及测定量为依据，对回收率进行计算，计算结果如表4所示。可以看出，铅元素的回收率能够达到93.6％-97.2％，镉元素的回收率可以达到94.5％-96.8％，精密度的偏差在5％以下，能够满足相关检测要求。

表4　样品回收率和精密度实验结果（n＝7）（mg/kg，％）

2.5准确度

本文提出的实验虽然能够有效对茉莉花茶中的铅镉元素含量进行测定，但是测定的准确度无法有效保证，测定结果的可靠性同样无法保证。因此，以微波消解和干法灰化对国家一级标准参考物质样品（GBW08513）进行前处理，同样进行7次平行测定，测定结果如表5所示。由结果可知，本文提出的研究方法具备良好的准确度[4]。

表5　样品准确度实验结果（n＝7）（mg/kg）

2.6样品测定

结合本文提出的测定方法，选取12批次的茉莉花茶与茶渣，对其中的铅镉元素含量进行研究，每一个样品进行5次平行实验，然后取平均值为最终测定结果。

3　结　论

由实验研究可知，各个茉莉花茶样品中铅镉元素的含量有着较大的差异，对于茶叶自身的品质和质量安全有着非常直观的影响。在本文的相关实验中，针对元素溶出特性进行分析，可以得出结论：上述12个批次的茉莉花茶样品中，铅、镉元素的溶出率分别为10.5％-18.6％和12.0％ -34.7％，这个结果表明，在传统茶叶浸泡工艺中，茉莉花茶中的重金属元素不易溶出。不过从我国现行的相关标准分析，在GB2762中，对于茶饮料铅元素的限量值进行了明确规定，即不超过0.3mg/kg，但是却并没有对镉元素的含量进行限量规定，相关质检部门应该重视起来，对茶叶产品重金属元素的控制标准进行规范和完善，最大限度地保障消费者的健康利益。

参考文献

[1]王建波，黄兴华，王玉功，袁秀茹.电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍[J].分析测试技术与仪器，2010，16(2):104-107.

[2]林剑军，秦菁莉，周萍，杨颖.黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定[J].大理学院学报，2009，8(10):24-26.

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