矿石中金含量的测定方法

O马生岗（青海省第六地质地矿勘察院 青海 816100）

矿石中金含量的测定方法

O马生岗
（青海省第六地质地矿勘察院 青海 816100）

突飞猛进的今天，黄金采矿技术、黄金矿山的大力开采，选冶技术的进步让原本没有价值的开发也可以进行矿石加工，因此矿石的黄金含量的准确测定具有重要意义。此外，在矿石冶炼过程中，会产生一些炉渣，通过准确测量炉渣的含金量有利于浸出率的计算，并可以对其进行有效的监督。

金;分析测定;综述

1.火试金分析方法

火试金法可分为铅试金法、锑和铋试金法、磨砂法，铅法是最常用的方法。对于火试金，由于样本效果好、高精度分析优势富集量大，所以它在国内被列为黄金材料贸易仲裁分析方法标准。但是这个方法也有很多缺点，例如实验过程长、劳动强度大、材料消耗高、环境污染严重等等。金钯、铂、铑、铱元素和银在贵金属溶液的测定中，通常使用AAS 和ICP等离子光谱等仪器，直接测试解决方案中的主体元素或含量往往高于杂质元素干扰的贵金属元素，可靠性试验的结果是不好的。凝聚了贵金属测试溶液的体积小，用移液管准确吸取一定量的试液，在坩埚中加入好材料，其中火法富集、测定结果阐明了这个方法具有比较高的精度，可以用于仲裁。测定火试金法在金公司也取得了很好的效果；文献表明在磨砂金含量的测定中，当硅酸度控制在最佳1．50时，铅不易粘渣，这是一个满意的分析结果；当样本大小为180目时，因为黄金具有最佳的精度和准确度，所以在铜精矿火试金法的测定中，通过火试金的富集能溶解于硝酸和王水，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质光谱法等测定贵金属元素的仪器，也满足要求的准确度和精确度方面。火焰法测定黄金精炼过程中，也起着重要的作用。火法测定黄金的精度高，测量范围广，适用性强，分析结果准确，但是在实际应用中，应该正确把握黄金时间和吹灰温度，这样才能获得满意的分析数据。当测量含有黄金贵金属元素和银样本外（如铂、钯、铑、铱、钌、等），对金、银含量分析的火灾检测方法的使用，分析结果的准确性无法得到保证，因为在元素分析等珍贵金属将丰富以及金，银，金在点时，他们不能完全分离。在这种情况下，一般将火试金富集与原子吸收光谱法、ICP-AES、ICP-MS仪器和设备用于分析检测。

2.光度法和滴定法

(1)光度法

螯合剂分光光度法测定黄金通常分为染料络合离子缔合物和硫酮。文献报道：电解阳极泥中金苯碱性介质中通过氨基喹啉-偶氮（aqba）和Au（Ⅲ）络合形成3:1的蓝色螯合物进行测量，测出的结果和原子吸收光谱法测定的结果一致。浊点萃取（CPE）是一种新型的环保型液-液萃取技术，用四甲基联苯胺（TMB）作为络合剂，非离子表面活性剂Triton114浊点萃取痕量金的12倍；对金的富集率的方法，0-0．5μg／ml的线性范围、检测限（3σ）为8．6毫微克/毫升。文献表明三价卤化物离子金和结晶紫蓝色的关联，用甲苯萃取，以甲苯为540nm波长处比色测定参考流体，得到预期的结果。

(2)滴定法

金主要包括碘滴定分析法和氢醌容量法。在过去的两年里，也有相关的文献报道。使用氢醌划分方法进行黄金炭；该方法可以根据需要增加黄金炭样品，将样品的代表性，并保持温度60℃滴定，从而加快反应的速度，节省分析时间。氟化氢铵-盐酸-样品中高锰酸钾体系溶金，通过碘量法测定黄金的分析结果重现性好，与分析结果与标准参考物质，其精度（相对标准偏差小于0．5%，n=5）。与碘量法相比，在氢醌容量法的报告中，用泡沫吸附测定金和铜粉末中金的测定，用更多的活性炭浓度测定铜和金的测定，这两种方法测定的分析结果有很高的准确度和精密度，符合要求。

3.原子光谱法和质谱法

样品中痕量金的测定，样品经适当处理后，通过仪器测量可以获得较低的检出限比其他方法，以提高灵敏度和精度分析。目前，业界应用于样品中金量测量仪器主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、MP法、ICP MS等。火焰原子吸收光谱法（FAAS）相对其他方法，它的购买成本和日常维护成本比较低，所以目前它已经成为业界最受欢迎的仪器设备；从仪器检出限，石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法，AFS在实际应用中是相似的，可以达到XX毫克/T水平；提高效率，ICP MS比其他两种仪器高很多，但成本也比石墨炉原子吸收光谱仪高的(GFAAS)和Atomic Fluorescence Spectrometer(AFS)，对于石墨管石墨炉原子吸收光谱法来说，是成本比较高的耗材，客户可以根据自身的客观条件和具体要求进行采购。文献将20-100g样品数量第一分为多个样本量小，完全50%王水分解后残留的分离，在同一容量瓶中的滤液体积份数，将适量的泡沫体积浓度，厚王水付溶解灰化后的黄金泡沫富集火焰原子吸收光谱法（FAAS）在高品位黄金矿金的测定，并针对50-550μg/g的高品位金矿的测定结果可靠；检测设备制造企业和确定高品位金矿样品的方法提供了有价值的参考。用60毫升的逆王水溶解样品，5-10g质量浓度在矩阵不大于5毫克/毫升，1%王水介质中，Rh为内标，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）测定矿石中金的方法测定；0．0075毫克/毫升，方法的检出限，确定0．025毫微克/毫升的下限，加入标准物质的回收率为97%～98%。样品经王水溶解，聚氨酯泡沫塑料，分离和20g/L硫脲溶液浓缩后，用20g/L抗坏血酸溶液作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金纽扣电池，灰化温度和原子化温度为700℃和1700℃；0．15ng/G方法检出限，适用于电子元器件中微量金的测定。由于氰化液的特殊性，常用的分析方法可以得到理想的恢复，该方法的精度不高，影响工艺指标的控制；以高品位的氰化物溶液酸化，在一定的王水介质中的体积分数，用醋酸浸泡在有机溶剂浓度溶液吸附金，用20g/L硫脲溶液水浴加热脱附条件下，利用ICPAES的金银硫脲介质测定；金、银回收率为98．5%-100．5%的方法，检测限为0．0021克/吨（质量）因为使用原子光谱法在目前纯黄金和黄金材料样品的测定，对于小99．95%纯度的黄金产品，火试金法是所使用的最主要的检测方法；这个方法是采用硝酸金，把银灰色、金、银和杂质分离，称重结果，和接近标准样品的金含量；纯度超过99．95%的黄金制品，一般通过样品测定样品中杂质元素的纯度。纯黄金制品添加元素铱、铅试金富集-微波溶样-电感耦合等离子体发射光谱法和铱的黄金量，三个平行样品的7倍sd4．21%至4．90%，根据标准物质加入不同恢复质量97．4%-99．62%，并能满足测量要求；这个方法可以大力度推广到实际应用中，来解决合质金中参铱作假这一分析测试难题。

4.其他方法

催化硫酸铈铵硝酸汞系统比色法测定痕量金，用固定时间催化反应常数K值法测定吸光度法，尝试没有颜色用K值计算的黄金含量条件下的四倍，原来的方法，有效地拓展了测量金的范围。在黄金纯度测定的合金层，确定仲裁的火试金法，但由于实施应用有限，因此这一技术委员会ISO/ tc114时钟ISO3160-2-2003“金合金表壳和附件外壳2部分完成，厚度、耐蚀性和附着力，增加扫描电镜方法；实验证明：SEM/EDS方法为火试金法在国际标准ISO3160-2-2003“金合金表壳和附件的外壳2部分完成上市的替代品，厚度、耐腐蚀性能和附着力的测定”。氯化物的测定已跑量通常用降水量的减少，一般以草酸为还原剂，但在草酸还原金还原完整的过程存在，测试液溢出等；从基于国内同行工作经验的分析借鉴，提出了在氯化金的测定对于黄金的草酸还原量的亚硫酸钠的替代；相比其他方法，草酸还原沉淀法具有很大优点：测量准确、操作便捷，测定结果令人满意。金标准物质定值的一致性测试方法有：金在活性炭上的吸附和解吸行为研究、树脂分离、X射线荧光光谱法测定痕量金三个，这些测试方法用于跟踪和地质样品中的超痕量金的分析对比是很有意义的研究，有助于检测行业的进步。

5.结语

从近年来黄金分析方法的发展和应用的角度来看，黄金的测定、分离和富集，并对样品的溶解性试验技术取得了很大的进展。随着分析技术的发展，未来将在黄金方面主要是探讨以下几个方面：

(1)由于矿产资源的日益枯竭，矿石品位降低，创造一些新的选矿技术，使金材料的具体成分复杂化，随之测试难度也在增加，这就使得一些经典的分析方法不能有效的检测出复杂样品。因此，这对现有的实验人员提出了更高的分析金的要求。科研人员、实验室技术人员要在严谨工作的基础上不断提高自己的业务能力，要对现有的检测方法进行改进，努力尝试和探索新的分析技术。

(2)从目前的分析方法来看，火试金仍然是金分析测定中最经典、最权威的方法，但是由于使用时间较长，在当下的金分析运用中存在很多不足，对于现在的复杂金样品分析还不能做到百分百适用，甚至偶尔在测定中产生异常的分析结果。针对以上问题，需要从业者结合自身实践经验，总结出可以应对现有复杂金样品的最合理的试剂配比方案，进而扩大火试金的应用范围。

(3)当下，湿法分离富集金的方法主要是实验样品中的泡沫浓度、活性炭吸附法、有机溶剂提取等。这些方法虽各有千秋，但是由于这个方法比较传统，不同文献报道的富集条件也不同，所以也难准确分析现有的复杂金样品。针对这一问题，可以尽可能多的寻找新的丰富的材料，通过扩展，可以大大提高分析的效率。

[1]陈永红,孟宪伟,苏广东,刘正红,郭嘉鹏.2013—2014年中国金分析测定的进展[J].黄金,2016,01:79-85.

[2]陈永红,孟宪伟,李彦红,周旭亮.2011—2012年中国金分析测定的进展[J].黄金,2013,12:72-78.

[3]薛光,赵玉娥.金测定方法的最新进展(续完)[J].黄金,2007,03:53-60.

Measuring Method of Gold Content in Minerals

Ma Shenggang

（No. 6 Geological Mining Survey Institute in Qinghai Province, Qinghai, 816100）

In this rapidly developed age, gold mining technology, vigorously mining of gold mines and ore-dressing and refi ning technology development make the original valueless exploitation can also take the ore processing, so the accurate measurement of gold content of ore has great signifi cance. In addition, in the process of ore smelting, some slag will appear, by accurately measuring the gold content of slag is benefi cial to the lea ching rate calculation, and also it can carry on effective supervision.

gold；assay determination；summary

T

A

马生岗（1991～），男，青海省第六地质地矿勘察院，研究方向：测试分析。