Fe3O4纳米粒子的制备

刘佳伦

摘 要：本文综述了四氧化三铁纳米粒子的各种制备方法，包括共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热合成法，最后对制备方法进行了展望。

关键词：Fe3O4；纳米粒子；制备方法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.06.015

0 引言

磁性纳米材料由于具有顺磁效应受到众多科研工作者的关注，其中Fe3O4纳米粒子由于其超顺磁性、高表面活性等特性，成为磁性纳米材料的重点研究方向[1]。

当前Fe3O4纳米粒子的研究重点[2]在于：改进或优化Fe3O4纳米粒子的常规制备方法，研究新制备方法。

本文重点对Fe3O4纳米粒子的常用化学制备方法进行了总结，并对其发展方向进行了展望。

1 Fe3O4纳米粒子的制备

1.1 共沉淀法

共沉淀法包括：（1）滴定水解法，即将稀碱溶液滴加到一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合溶液，使混合液的pH值逐渐升高，进而水解生成Fe3O4纳米粒子；（2）Massmart水解法[3]，即通过将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液，铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成Fe3O4纳米粒子。

Goya[4]等通过共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子，在制备过程中发现纳米粒子的粒径尺寸会影响其磁化强度；Lin[5]等则用共沉淀法合成了Fe3O4纳米粒子，并在其表面包覆了高分子考察其生物特性。

通过共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子粒径小、颗粒均匀、分散性好且对实验条件无太高要求，常规条件下即可进行。

1.2 微乳液法

微乳液法又称为反相胶束法，是一种新型的制备Fe3O4纳米粒子的液相化学法。该方法通过形成油包水型（WPO）或水包油（OPW）微乳液将反应空间局限在微乳液滴的内部。

周孙英[6]等利用油包水（WPO）型反相微乳，通过该微乳液的“微型水池”制备了纳米级的Fe3O4黑色颗粒；Liu[7]等则通过将定量的FeCl3 和FeCl2 混合溶液滴加到微乳液中，在非氧化的环境下得到Fe3O4纳米粒子。

通过微乳液法制备Fe3O4纳米粒子可有效避免颗粒之间的进一步团聚，因而能较好地控制纳米粒子的尺寸。

1.3 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是利用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下均匀混合后进行水解、缩合化学反应，形成稳定的透明溶胶体系，进而通过缓慢聚合形成三维空间网络结构的凝胶，最后通过对凝胶进行干燥、烧结固化制备分子乃至纳米亚结构的材料。

周洁[8]等在水溶液体系中用溶胶--凝胶的方法通过改变各反应物的浓度制备不同尺寸大小的Fe3O4磁性颗粒；Xu[9]等则利用溶胶-凝胶法在真空退火的条件下制备Fe3O4纳米粒子。

通过溶胶-凝胶法制备得到的Fe3O4 纳米粒子粒径小且粒径分布均匀，通过对其制备工艺条件进行优化还可以制备传统方法难以制备的产物比如多组分分子级混合物。

1.4 水热合成法

水热合成法是采用水作为反应介质，在密闭高压釜内进行高温、高压反应，使通常难溶或不溶的前驱体溶解，进而使其反应结晶。水热合成法制备Fe3O4纳米粒子具有以下优点，首先由于反应是在封闭容器中进行，能够产生高压环境，进而避免组分的挥发，提高了产物的纯度；其次高压釜内的高温有利于纳米粒子磁性能的提高；

柴多里[10]通过水热法制备了纳米四氧化三铁并采用X射线衍射仪、透射电子显微镜对其进行了表征。

采用水热法制备的可以制备出粒径可控、晶粒发育完整、纯度高的Fe3O4 纳米粒子。

2 展望

除了上述常规的方法外，前驱体热分解法、溶剂热法、水解法、多元醇还原法、微波超声法、微波水热法、电化学法、有机模板法、化学气相沉积法和生物菌辅助合成法等物理或化学方法已被科研工作者用于Fe3O4纳米粒子的制备。

相信随着制备技术的进步、实验条件的优化、科研工作者对Fe3O4纳米粒子表面尺寸和晶体结构等性质的进一步了解及对各种方法制备得到的Fe3O4粒子的粒径分布趋势的分析比较，更高效地制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法有望得到开发。

参考文献：

[1]季俊红等.磁性Fe3O4纳米晶制备及应用[J].化学进展，2010，22（08）：1567.

[2]于文广等.纳米Fe3O4的制备和形貌[J].化学进展，2007，19（06）：884-890.

[3]Massmart R. Preparation of aqueous magnetic liquidsin alkaline and acidic media [J].IEEE Trans Magnetics，1981，17：1247.

[4]Goya G F. Handling the particle size and distribution of Fe3 O4 nano-particles through ball milling [J].Solid State Common，2004， 130：783-787.

[5]Lin C R，Chu YM，Wang S C. Magnetic properties of magnetite Nano-particles prepared by mechanochemical reaction

[J].Mater.Lett，2006，60：447-450.

[6]周孙英，林晨，芮兴.福建医科大学学报[J].2009，43（2）：148-152

[7]Liu Z L，Wang X，Yao KL，et al. J. Mater. Sci，2004，39：2633-2637.

[8]周洁，马明，张宇等.东南大学学报[J].2005，35（04）：616-618.

[9]Xu J，Yang H B，Fu W Y. Preparation and magnetic properties of magnetite nano-particles sol-gel [J].Magn.Magm，2007：309-311.

[10]柴多里，刘忠煌等.全国功能陶瓷薄膜和涂层材料研讨会论文集[C].2011