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气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨

2016-03-14车红芳苏秦陕西长青能源化工有限公司陕西宝鸡721405

化工管理 2016年12期
关键词:气相色谱仪载气检测器

车红芳 苏秦(陕西长青能源化工有限公司,陕西宝鸡 721405)

气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨

车红芳 苏秦(陕西长青能源化工有限公司,陕西宝鸡 721405)

本文主要从气相色谱法的概述出发,分析了气相色谱仪的特征与优势,并对气相色谱法在煤化工分析中的应用进行了探讨。

气相色谱法;煤化工分析;应用

1 气相色谱法的概述

气象色谱法是一种新的分离、分析技术,它被广泛应用于各个领域,比如工业领域、农业领域、国防领域、建设领域、科学研究领域等。气象色谱主要分为气古色谱和气液色谱两种,气相色谱具有通过利用气体流动相的色谱法,可以快速的实现分析的特点,又由于可选作固定相的物质有很多,所以它是一种分析速度快和分离效率高的分离分析方法。随着气象色谱法的不断发展,将高灵敏选择性检测器融入其中,使得它又多了分析灵敏度高和应用范围广的优点。使用气象色谱法时会用到非常多的检测器,其中最常用到的有火焰电离检测器和热导检测器,它们具有的共同特性是:可以对很多种分析都会有着灵敏的响应,而且可以对很大范围内的浓度进行测定。在具体操作分析中还需要用到气相色谱仪来进行辅助分析[1]。

2 气相色谱仪的特点

气相色谱仪通过利用惰性气体的流动,把吸附性不同的组分分成不同的阶段进入到检测器中,对之进行检测和记录的过程,这是气相色谱仪的工作原理。其主要的特点有:一是选择性高,对具有相似性质的分子具有很强的分离能力,比如可以将分子的同分异构体、同位素等进行高速的分离。二是分离效率高,能将沸点十分接近又组成复杂的混合物进行分离。三是灵敏度高,使用灵敏度的检测器可检测痕量物质。四是分析速度快,仅需几分钟或者十几分钟[2]。

3 气相色谱法在煤化工分析中的应用

气象色谱法在煤化工分析中的应用,主要是基于煤气成分下的气相色谱仪研究。

3.1色谱柱的正确选择

在煤化工生产过程中产生的煤气主要由氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气等,要分析以上气体成分时所选择的色谱柱子是13X填充柱或者5A填充柱。13X填充柱和5A填充柱的不同之处是分析的时间不同,它们的分析效果也会有差异,但是它们的市场价格相同。如果使用13X填充柱,分析一次进样所用时间为8分钟,出峰时间短因而各个峰之间距离非常近,会造成各个峰相粘连的情况,其中最明显的就是一氧化碳,因为一氧化碳的峰会较快的向前移动,柱效时间较短,大概十天左右就需要老化柱子。如果使用5A填充柱,分析一次进样所用时间为18分钟,虽然一次进样分析所用时间较长,但是各个峰之间的距离会相对较远,尤其是一氧化碳的峰和甲烷的峰与用13X填充柱相比要远上许多,柱的效果持续的效果也相对较长,大概一个月左右才需要老化柱子,这样使得检测分析更加方便[3]。

3.2影响柱效的几个因素

3.2.1载气的纯度

一般选用高纯度的氢气作为气体的载气,氢气的纯度达到99.999%,氢气作为载气需要先通过净化装置进行去水脱氧的步骤,因为水分子和氧气对柱效的影响很大,经过这样的前提工作才能检测出煤气的纯度。

3.2.2样本气体中所含的杂质

样本中一般会含有很难用过滤方法清除掉的杂质,必须将样本气体通过各种相匹配的装置进行过滤,才能做到将样本气体中的杂质减少或清除,这样子才会减少对色谱柱子的污染,使得检测出的煤气的纯度得到保证。

3.3色谱的工作条件

对煤气进行分析时,为了使煤气的最终效果得到保障,柱箱的温度应该设定为50摄氏度,柱样器的温度也应该设定为50摄氏度,而检测器的温度应该设定为100摄氏度。载气的流速为每分钟30毫升且两路的流速保持平衡,不然会造成基线弯曲[4]。

3.45A填充柱以及13X填充柱的内部成分

5A填充柱以及13X填充柱的内部成分的主要组成成分是分子筛,分子筛是被广泛应用在气固色谱分析中的新型吸附剂,它是一类由人工合成的泡沸石,分子筛主要有硅酸铝的钠盐或者钙盐组成。在气固色谱中通常用到的分子筛的类型有4A、5A、13X这三种,其中,4A分子筛的4代表分子筛的平均孔径,A表示分子筛的类型,将4A成分中的分子的量做以变动就会形成5A型的分子筛,而13X型的分子筛的化学成分组成基本与A型的化学组成成分相似,稍有不同的就是其中含有硅铝的比值更高一些。

分子筛的作用主要是用来分析永久性气体,如氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氢气等,分子筛吸水能力很强,它将水吸收后,水分子就会将分子筛的空穴填满,如此一来分子筛就失去了活性,所以在使用分子筛来进行色谱分析时,一定要保证载气的绝对干燥性,失效后的分子筛就需要重新活化。另外,使用分子筛还需要注意的是分子筛会对某些物质产生不可逆吸附,比如氨甲酸、二氧化碳等,所以分子筛是否失效通常是从氧、氮的分离情况来进行判断的。

4 结语

气相色谱法在煤化工的分析应用中,会受到多种因素的影响,只有选择正确的方法,进行相应的影响因素的排除,在这基础上,使用气象色谱法才会使煤化工分析更加快捷、方便、有效,这对于煤化工行业的成分分析来说有着非常重要的意义。随着时代的不断发展,科技的不断进步,这项技术一定会越来越完善,操作也会越来越方便简单,对成分分析的准确性和精确度也会得到更大的提升,将会使煤化工产业更好更迅速的发展。

[1]杜俊,蔡书琴,陈乾荣.气相色谱法在煤化工分析中的应用研究[J].化工管理,2014,30:57~58.

[2]温绍博.气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨[J].山东工业技术,2015,23:58.

[3]齐景杰.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].广东化工,2012,03:158+162.

[4]杨宇.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].科技传播,2011,13:144+138.

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