带梗烟叶在线近红外检测模型的建立与应用研究

尹 旭,徐其敏,陈 清,刘 威

(华环国际烟草有限公司,安徽 凤阳 233121)



带梗烟叶在线近红外检测模型的建立与应用研究

尹 旭,徐其敏,陈 清,刘 威

(华环国际烟草有限公司,安徽 凤阳 233121)

摘要：通过在线采集校正样品,利用偏最小二乘法(PLS)分别建立了带梗烟叶中烟碱和总糖的在线近红外光谱检测模型。与外部比对发现，烟碱和总糖绝对偏差的平均值分别为0.17%和1.25%;相对偏差的平均值分别为7.14%和4.14%；利用在线检测的数据指导配方打叶,能将成品片烟烟碱的变异系数控制在3%以下。表明建立打叶复烤烟叶分选环节的在线近红外检测模型,能够有效地调控和指导原烟的投料,提升成品片烟化学成分的均匀性。

关键词：带梗烟叶;在线近红外;打叶复烤;均匀性；检测模型

《烟草行业中长期科技发展规划纲要》(2006～2020)已把卷烟产品的均质性加工技术作为目前的主攻方向之一。打叶复烤作为卷烟生产链接的重要一环,片烟产品质量的均匀性、稳定性直接影响后续卷烟产品质量的均质性[1-2]。杜阅光[3]、覃鑫[4]等利用近红外光谱(NIR)技术通过建立打叶去梗后烟片化学成分的检测模型,实时检测不同类型烟中的总糖、烟碱、氯、还原糖、总氮等含量,应用于片烟产品的内在质量均匀性控制。烟叶分选作为打叶复烤过程的首道工序,建立一种分选过程中带梗烟叶在线近红外检测模型,对实现实时、无损检测,指导后续配方打叶,控制打叶复烤片烟产品质量的均匀性具有重要意义。

目前,在烟草行业，近红外光谱分析技术被广泛应用于离线的烟叶、烟丝及烟草薄片领域的定性、定量分析中,与离线NIR分析技术及其应用相比,在线NIR分析技术发展较缓慢,对带梗原烟的在线应用技术研究更是少见报道[5-13]。本文建立了一种在线带梗烟叶的近红外检测模型,并利用此模型实时采集打叶复烤分选环节过程中的检测数据,以期指导配方打叶,控制打叶复烤片烟产品内在质量的均匀性,从而提升产品质量。

1材料与方法

1.1主要实验仪器

Armor 711在线近红外光谱仪(德国Carl Zeiss公司制造, PDA阵列型InGaAs检测器,波长范围900～1700 nm,光斑直径30 mm); ANTARIS傅里叶变换型近红外光谱仪(检测值与流动分析法偏差≤5%); SEAL AutoAnalyzer 3连续流动分析仪; BINDER烘箱(德国制造);旋风磨(60目网筛)。

1.2建立带梗烟叶在线模型的方法

1.2.1校正样品与光谱的采集在烟叶分选线生产的过程中,采用Armor 711在线近红外光谱仪作为建模仪器,综合考虑温度、湿度等环境因素的影响,样品和光谱采集在不同的时间段进行。在试验中共采集了福建、安徽、江西、山东、河南、湖南、吉林、辽宁、黑龙江等产区的烟叶样品光谱900个,选取其中120个作为模型外部比对样品;取样时保证光谱和样品一一对应。

1.2.2建模样品化学参考值的采集由于在线模型的建立需要大量的参考数据,而在实验室用近红外检测仪检测简便、高效,并且与流动检测法相比误差较小,所以本研究选用ANTARIS傅里叶变换型近红外光谱仪检测的数据作为建模的参考数据。另外,选取一定数量的样品，使用连续流动分析仪对它们进行检测，以做比对评价。检测发现,建模样品中烟碱的含量范围为1.13%～3.82%,平均值为2.43%;总糖含量范围为15.83%～38.40%,平均值为30.63%。具体统计结果如表1所示。

表1　校正样品中烟碱与总糖含量的区间范围

1.3在线检测模型的应用

1.3.1分选后装架烟叶化学值的检测为了验证模型预测值和分选后每架烟叶(400 kg)实际化学值的对应关系,从分选后装架烟叶上、中、下各取样1次,每次取8片烟叶,混合成一个综合样,利用ANTARIS傅里叶变换型近红外光谱仪检测其化学值，以代表该架烟叶的实际化学值。

1.3.2在线NIR检测模型的生产调控应用在打叶复烤过程中，选取烟碱为控制指标,首先利用建立的在线近红外检测模型检测烟叶分选过程中带梗烟叶的烟碱值,分选后每架烟叶对应一个烟碱值;然后在铺叶工序按照烟碱高低搭配的原则投料;最后,对打叶复烤结束后的片烟成品,以每50箱为取样检测单元,对各单元每5箱取1个样品，合成综合样,利用连续流动分析仪检测其烟碱含量。采用变异系数法[14]评价打叶复烤前后工序烟碱的波动情况。

2结果与分析

2.1模型的建立

图1预处理前、后带梗烟叶的近红外光谱对比

2.1.1光谱的预处理在分选生产线上采集近红外光谱时,有许多高频随机噪声、基线漂移、样本叶片大小不均和光散射等噪声信息夹入[5]。这将干扰近红外光谱与样品内有效成分含量间的关系,并直接影响所建立模型的可靠性和稳定性。因此本试验应用了多元散射校正、中心化、极差归一、矢量校正、一阶导数和二阶导数等预处理方法,通过多次对比发现,多元散射校正加一阶导数13点平滑法的总体效果较好(参见图1)。

2.1.2建立模型本研究应用预处理后的光谱数据建立PLS模型。在模型的建立过程中,选择7984～5878 cm-1的波长段,在剔除异常样品后,最终优化建立了两个模型。通常交互验证均方根误差(RMSECV)和相关系数(R2)是评价模型优劣的主要参考指标(若RMSECV越接近0,R2越接近1,则模型越好)。所建模型的评价参数见表2,与实验室定量模型[6]相比,这两个模型的参数稍差。究其原因，可能是因为建立模型时使用的参考值是实验室近红外检测出的数据,即基准数据是二次数据;另外,在线检测时样品是动态的带梗烟叶,以及分选车间温度变化较大也可能是主要原因。

表2　所建模型的评价参数

2.2模型外部比对评价结果

从校正样品集中选择120个作为模型的外部比对样(不参与模型的建立),评价模型预测能力的优劣。用已经建立的烟碱和总糖模型分别对120个外部比对样品进行预测,通过对比发现,烟碱和总糖的平均绝对偏差(预测值与参考值绝对偏差的平均值)分别为0.17%和1.25%;相对平均偏差(预测值与参考值相对偏差的平均值)分别为7.14%和4.14%。比对样品中烟碱和总糖实际参考值范围分别为1.22%～3.61%、16.28%～37.23%,平均值分别为2.45%和31.01%。比对结果见表3。

表3　NIC和TS模型外部比对结果

通过上面的外部比对，发现烟碱、总糖模型对带梗烟叶化学成分的预测能力较好,总糖模型的预测能力优于烟碱模型的预测能力。为了进一步评价模型的使用价值，选取其中的50个样品,按照连续流动分析法[15]使用SEAL AutoAnalyzer 3连续流动分析仪检测样品烟碱和水溶性总糖的含量。由表4可知,流动值(连续流动分析仪检测所得数据)与在线模型预测值之间的平均相对偏差和参考值与预测值之间的平均相对偏差较一致。

表4　流动值和参考值分别与在线模型

2.3分选后装架烟叶化学值的比较

通过对比发现,750架烟叶实际化学值与烟碱和总糖模型预测值之间的绝对偏差的平均值分别为0.20%和1.26%;相对偏差的平均值分别为8.56%和4.23%,并且实际值与在线模型预测值之间呈现极显著的相关关系(表5),能够满足后道工序按化学值高低搭配的生产调控。

表5　每架烟叶实际化学值与在线模型

注:“**”表示相关性达极显著水平。

2.4模型的生产调控应用

表6是按照1.3.2部分的调控方法,打叶复烤前后两工序烟叶烟碱的变异系数统计情况。从表6可以看出：4个产地分选后烟叶烟碱的变异系数平均值为9.63%,调控后打叶复烤成品片烟的烟碱变异系数下降到2.58%,下降幅度达7.05个百分点,效果显著。

表6　分选后烟叶和成品片烟烟碱的变异系数

3结论与讨论

通过在生产线上采集具有代表性的模型校正样品，采集并预处理近红外光谱,可建立具有较高准确度的含梗烟叶的烟碱和总糖的在线近红外检测模型。通过模型外部检验发现,烟碱和总糖的预测值与参考值结果较为一致,具备实用价值。在打叶复烤过程中,选取烟碱为控制指标,利用在线模型检测分选过程中烟叶的化学值,赋予分选后每架烟叶一个对应的检测值,铺叶工序按照检测值高低搭配的原则投料生产,能够使成品片烟烟碱的变异系数控制在3%以下。它的应用和推广为实现以成品片烟内在化学成分为指标的均匀性配方打叶奠定了技术基础,有利于提升打叶复烤企业的服务能力。

本文没有对其它化学指标进行探索分析,可根据不同需求选择控制指标。在打叶复烤行业，随着新一轮技术改造的兴起,在以高架库为标志的现代物流模式下,如何调控片烟成品内在质量的均匀性已经成为一个亟待解决的新课题。

参考文献:

[1] 杜文,易建华,黄振军,等.打叶复烤烟叶化学成分在线检测和成品质量控制[J].中国烟草科学,2009,15(1):1-5.

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(责任编辑:黄荣华)

Application Research and Establishment of Online Near-infrared

Spectrum Detection Model for Tobacco Leaves with Stems

YIN Xu, XU Qi-min, CHEN Qing, LIU Wei

(Huahuan International Tobacco Limited Company, Fengyang 233121, China)

Abstract：The model date was collected from calibrated spectrum in the form of fiber-optic diffuse reflection and chemical reference values, using online near-infrared spectrum testing and the usage of PLS, established an online near-infrared spectrum detection model for rapid detection on the nicotine and total sugar of production line in tobacco leaves with stems. The results showed that: compared with external, the average absolute deviation of nicotine and total sugar were 0.17% and 1.25% while the relative deviation were 7.14% and 4.14%, respectively. The coefficient of variation (CV) of the nicotine values in tobacco product could be control to below 3% by using online near-infrared spectrum data to guide recipe leaf beating. By building up the model of online near-infrared spectrum for threshing and redrying in tobacco, which could control and guide the feeding of raw material of tobacco effectively, and improve homogeneity of the chemical composition of the finished smoke.

Key words：Tobacco leaves with stems; Online near-infrared; Threshing and redrying; Homogeneity; Detection model

中图分类号：S572.033

文献标志码：A

文章编号：1001-8581(2016)01-0064-04

作者简介：尹旭(1984─),男,安徽亳州人,工程师,主要从事打叶复烤工艺研究。

基金项目：安徽省烟草公司项目“近红外光谱分析在线应用研究”(HHKEJXM201106001)。

收稿日期：2015-06-17