ES纤维定性分析研究

李 玲

福建省纤维检验局，福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026

ES纤维定性分析研究

李 玲

福建省纤维检验局，福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026

采用燃烧法、显微镜观察法、溶解法、熔点法、红外光谱法、热重分析和DSC分析研究ES纤维的物理和化学性能，得出了经济可行的ES纤维定性分析方法。

ES纤维，定性分析，鉴别

ES纤维是在一根单丝上成功地结合低熔点成分和高熔点成分而得到的皮芯复合纤维，具有优异的热黏合特性[1]，它极大地丰富了非织造布领域的产品品种，并优化了非织造产品质量。ES纤维[2]中的低熔点纤维在高于其熔点的热处理条件下熔融，并与其他材料发生黏结，便可形成不使用黏合剂的非织造布。第一代ES纤维由日本智索公司开发成功，其皮层为PE(聚乙烯，熔点130 ℃)，芯层为PP(聚丙烯，熔点165 ℃)。现在已开发出PE/PET(聚乙烯/聚酯)复合的ES纤维，其皮层为PE，芯层为PET(聚酯，熔点260 ℃)。

ES纤维具有良好的力学性能和化学稳定性等，是具有功能性和高附加值的纤维，具有广阔的用途，最大的应用领域是卫生用品的覆面材料，并广泛用于非织造布、汽车用纺织品及其他产业用纺织品领域。此外，ES纤维可以和天然纤维、人造纤维等混纺，大大提高非织造布的吸水性；可以和羊毛纤维混纺[3]，通过热定形方法改善毛织物的尺寸稳定性，并在一定程度上增强毛织物的防毡缩性能。随着ES纤维应用领域的拓宽，快速、准确地鉴别ES纤维已成为亟需解决的问题之一。

1 试验部分

1.1 试验材料与仪器

试验用ES纤维由福建恒安集团有限公司提供。试验用试剂见表1。试验用仪器见表2。

表1 试验用试剂

表2 试验用仪器

1.2 试验方法与步骤

1.2.1 燃烧法[4]

参照纺织行业标准FZ/T 01057.2—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法》中的方法6进行试验。

1.2.2 显微镜观察法[5]

参照纺织行业标准FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》中的方法制备纤维切片，借助CU-Ⅱ纤维细度分析仪观察ES纤维的纵截面和横截面形态。

1.2.3 溶解法[6]

观察ES纤维在室温和煮沸条件下，在不同试剂中的溶解现象。

1.2.4 熔点法[7]

借助显微熔点仪观察ES纤维在升温过程中的形态变化。

1.2.5 红外光谱法[8]

测试范围：400～4 000 cm-1。扫描次数：32次。采用附件法进行测试。

1.2.6 热性能分析

测试条件：升温速率10 ℃/min，温度30～800 ℃。在氮气中进行测试(氮气流量20 mL/min)。

1.2.7 DSC分析

测试条件：氮气流速20 mL/min，仪器初始温度设为50 ℃，以30 ℃/min的升温速率升至300 ℃。

2 结果与分析

2.1 燃烧法

ES纤维燃烧过程的观察结果如表3所示。因皮层为PE、芯层为PET，所以ES纤维的燃烧现象结合了两者的燃烧特征：ES纤维接触火焰时不仅熔融燃烧而且冒黑烟，这是PET纤维的燃烧特征；燃烧气味为石蜡味，这属于PE纤维的燃烧特征。但是ES纤维燃烧后的残留物特征与两者都不同，呈黑色焦炭状。因此可结合这三种燃烧现象初步判定是否含有ES纤维。

表3 ES纤维的燃烧状态

2.2 显微镜观察法

由图1可看出ES纤维的横截面形态为圆形或近似圆形的皮芯结构。由图2可看出ES纤维的纵向表面平滑、有小黑点，进一步观察可清楚地看到纤维芯层和皮层存在明显差异。这是由于ES纤维的皮层和芯层分别为PE和PET，两者对光的折射率不同，在显微镜光源下产生明显的颜色差异[9]。因此借助显微镜观察法可清楚地观察到ES纤维的皮芯复合结构。

图1 ES纤维横截面形态

图2 ES纤维纵截面形态

2.3 溶解法

由表4可知，ES纤维的溶解性能结合了PE和PET纤维两者的溶解特点。常温(24～30 ℃)下，ES纤维只在98%(质量分数，下同)硫酸中部分溶解，在其他试剂中都不溶解；在煮沸的95%～98%硫酸、75%硫酸中，ES纤维逐渐变黑，最后结块；在煮沸的N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、苯酚-四氯乙烷、1,4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮溶液中，ES纤维部分溶解，剩余物遇冷水结块。

表4 ES纤维的溶解性能

(续 表)

注：P——溶解；I——不溶解；□——结块

2.4 熔点法

在SGWX-4型显微熔点仪上进行试验。当温度达到130 ℃时，ES纤维的皮层(PE)受热开始发生变化，逐渐由固态变成液态；温度继续升高至250 ℃时，ES纤维熔融，因为此时已经达到ES纤维的芯层(PET)的熔点。复合纤维中各组分的熔点差异使ES纤维的熔点试验呈现特殊性，可作为定性鉴别依据之一。

2.5 红外光谱法

图3 ES纤维的红外光谱

2.6 热性能分析

虽然ES纤维是PE和PET的复合纤维，但在试验温度范围内，其TG曲线上只出现1次质量迅速下降；DTG曲线也表明ES纤维只有1个质量损失峰(图4)。ES纤维的外推起始温度为392.75 ℃，质量损失率导数在447.24 ℃时达到峰值，质量损失率为88.425%，外推终止温度为459.32 ℃。

图4 ES纤维热失重曲线

2.7 DSC分析

ES纤维的DSC曲线上出现2个吸热峰(图5)：133.01 ℃的吸热峰对应ES纤维中PE的熔融峰；250.05 ℃的吸热峰对应ES纤维中PET的熔融峰。由于复合纤维中2种成分的熔点具有唯一性，所以借助DSC分析可有效进行定性鉴别。

图5 ES纤维的DSC曲线

3 结论

(1) ES纤维接触火焰时熔融燃烧且冒黑烟，有石蜡味，离开火焰时有熔滴，其残留物呈黑色焦炭状。

(2) 借助显微镜观察ES纤维的横截面和纵截面，可看到明显的皮芯结构。

(3) ES纤维在常温和煮沸状态下，在大多数常见试剂中均不溶解。

(4) 采用熔点法并结合DSC分析，可知ES纤维有2个熔点：133.01、250.05 ℃。

(5) 借助红外光谱中亚甲基、羰基和苯环骨架的特征吸收峰，可鉴别ES纤维。

(6) ES纤维的TG曲线上出现1个质量损失台阶，对应的DTG曲线上出现1个热分解反应的吸热峰，外推起始温度为392.75 ℃，质量损失率导数在447.24 ℃时达到峰值，质量损失率为88.425%，外推终止温度为459.32 ℃。

[1] 毕凯陵. ES纤维的应用和开发[J]. 广东化纤, 1995(3): 33-35.

[2] 王红, 斯坚. ES纤维的发展及在非织造布领域的应用[J]. 非织造布, 2008, 16(2): 37-38.

[3] 张旭慧, 赵国, 殷瑞贤, 等. 羊毛/低熔点皮芯复合纤维混纺织物性能研究[J]. 毛纺科技, 2007(2):42-47.

[4] 李治恩，王颖，柴千红. 纺织纤维鉴别试验方法 第2部分 燃烧法: FZ/T 01057.2—2007[S]. 北京：中国标准出版社, 2007.

[5] 李治恩, 王颖, 张艳, 等. 纺织纤维鉴别试验方法 第3部分 显微镜法: FZ/T 01057.3—2007[S]. 北京：中国标准出版社, 2007.

[6] 李治恩, 李纯, 张丽萍, 等. 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分 溶解法: FZ/T 01057.4—2007[S]. 北京：中国标准出版社, 2007.

[7] 李治恩, 李纯. 纺织纤维鉴别试验方法 第6部分 熔点法: FZ/T 01057.6—2007[S]. 北京：中国标准出版社, 2007.

[8] 李治恩, 王建平, 谢雪琴. 纺织纤维鉴别试验方法 第8部分 红外光谱法: FZ/T 01057.8—2012[S]. 北京：中国标准出版社, 2012.

[9] 丁倩. 基于显微光谱技术的复合纤维成分定性分析方法研究[D].上海：东华大学, 2014.

Investigation on qualitative analysis of ES fibers

LiLing

Fujian Fiber Inspection Bureau, Fujian Provincial Key Laboratory of Textiles Inspection Technology, Fuzhou 350026, China

By using the burning method, the microscope observation method, the dissolution method, the melting point method, the FT-IR method, the thermo gravimetric analysis and the differential scanning colormetry(DSC), the physical and chemical characteristics of the ES fibers were investigated, and an economic qualitative analysis method of ES fibers was put forward.

ES fiber, qualitative analysis, identification

2016-09-05

李玲，女，1984年生，工程师，从事纺织品检测技术研发工作

2

A

1004-7093(2016)12-0034-04