N902萃取分离铜锌混合液中铜的试验研究

季登会， 罗文波， 廖亚龙， 唐瑞祥

(1. 昆明理工大学 冶金与能源工程学院，云南 昆明 650093；2. 云南锡业集团公司 元江镍业有限责任公司，云南 元江 653308)

N902萃取分离铜锌混合液中铜的试验研究

季登会1,2， 罗文波1， 廖亚龙1， 唐瑞祥2

(1. 昆明理工大学 冶金与能源工程学院，云南 昆明 650093；2. 云南锡业集团公司 元江镍业有限责任公司，云南 元江 653308)

采用萃取剂N902对高铁高锌溶液中的铜进行选择性萃取，最优条件为：N902浓度30%、混合时间2 min、相比(O/A)=1∶1、温度20 ℃。经过三级逆流萃取，铜的萃取率达到96%以上。

铜锌混合液； 铜； N902萃取； 多级逆流

0 前言

对云南某地的铜锌多金属硫化矿，采用加压浸出技术实现铜与锌的高效浸出，其中锌的浸出率大于99%，铜的浸出率大于94%，得到高铁高锌浸出液。采用萃取提铜进行铜锌分离是一种高效分离方法[1-2]，而N902是一种新型铜萃取剂，其铜饱和容量较大(约为0.55～0.59 g/L)，铜铁分离效果好，在较高酸度时也可实现铜的萃取，且价格较便宜[3-4]，非常适合于本次试验的浸出液。

1 试验过程

1.1 试验原料

试验原料为铜锌多金属硫化矿加压酸浸液，其成分如表1所示。

表1 加压浸出液成分 g/L

1.2 试验原理

N902铜萃取剂为淡黄色或者琥珀色液体，25 ℃时的比重为0.95～0.97，粘度<190 CP，闪点>62 ℃。主要成分为2-羟基-5-壬基水杨醛肟，属醛肟类萃取剂。N902萃取铜的过程如下[5]：

(1)

式中：RH为萃取剂N902，CuR2为铜与萃取剂的络合物

2 试验结果及讨论

2.1 N902饱和容量测定

在温度20 ℃、有机相和水相比(O/A)为1∶1的条件下，萃取过程不断排出萃余水相并加入新鲜水相，直到有机相的铜浓度不再变化为止，试验大约需要排15次。有机相用不同体积含量的萃取剂和260#航空煤油配制而成，水相为试验用加压酸浸液。有机相饱和容量与N902体积含量的关系如图1所示。

图1 有机相铜饱和容量与萃取剂N902体积含量的关系

从图1可以看出，有机相铜饱和容量与萃取剂N902的体积含量呈线性关系，即萃取剂N902的体积含量每增加10%，有机相中铜饱和容量增加4 g/L，但萃取剂N902的体积含量大于50%后，有机相与水相分相变得困难。因此选取N902体积含量为30%的有机相较为适合。

2.2 混合时间对铜萃取的影响

试验条件：N902浓度30%、相比(O/A)=1∶1、温度20 ℃，考察混合时间对铜萃取率的影响，结果如图2所示。

图2 混合时间对铜萃取率的影响

从图2可以看出，随着混合时间的延长，铜萃取率不断升高，但混合时间在2 min以后，铜萃取率增加不明显，所以混合时间宜取2 min。

2.3 相比(O/A)对铜萃取的影响

试验条件：N902浓度30%、混合时间2 min、温度20 ℃，相比(O/A)对铜萃取率的影响如图3所示。

图3 相比(O/A)对铜萃取率的影响

从图3可以看出，相比(O/A)增大，铜的萃取率也相应升高，增大相比也即增加了萃取剂的用量，而增加的萃取剂只有少量用于萃取铜，这样不仅降低了萃取剂的利用率造成萃取剂的浪费，同时增加了萃取其他杂质元素的可能。通过有机相饱和容量试验可以看出，取萃取剂N902体积含量为30%的有机相，在相比(O/A)为1∶1时，有机相铜的饱和容量约为12 g/L，水相铜离子含量约为有机相铜饱和容量的80%左右，满足对萃取剂用量的要求，所以相比(O/A)宜取1∶1。

2.4 温度对铜萃取的影响

在N902浓度30%、混合时间2 min、相比(O/A)为1∶1的条件下，温度对铜萃取率的影响如图4所示。

图4 温度对铜萃取率的影响

从图4可以看出，提高温度对铜萃取是不利的，随着温度的升高，铜萃取率缓慢降低，所以用N902萃取铜宜低温进行，生产实际中应取室温20～30 ℃。

2.5 理论萃取级数的确定

在上述单级最优萃取条件下，铜的萃取率只有75%～80%，达不到生产要求，必须通过多级逆流萃取提高铜的萃取率。

2.5.1 理论级数的确定

对于理论级数，必须先绘制萃取等温线，再在萃取等温线上采用MC-Cabe-Thiele图解法求取理论级数。绘制萃取等温线的方法如下：将配制的一系列不同浓度的硫酸铜溶液(酸度和其他元素含量与萃原液相同)，在恒定的温度20 ℃下，相比(O/A)=1/1，用N902浓度为30%的有机相与不同浓度的硫酸铜配制液进行萃取，分析每次萃取平衡后水相与有机相中铜的浓度，以水相浓度为X轴，以有机相浓度为Y轴绘图得到铜萃取等温线，如图5所示。

对图5的铜萃取等温线，采用MC-Cabe-Thiele图解法求解理论级数，当要求萃余液中铜离子浓度小于0.5 g/L即铜萃取率达到95%时，逆流萃取理论级数为三级。

2.5.2 实际萃取级数的确定

通过萃取等温线可以确定出理论级数，但实际生产会与理论计算有出入，因此要确定实际萃取级数。在实验室中采用摇瓶试验模拟生产过程的多级逆流萃取，在上述单级萃取最优条件下进行试验，结果如表2所示。

图5 铜萃取等温线

由表2可以看出，逆流萃取为三级时铜萃取率达到96.89%，可满足要求。经过三级以上萃取，会有少量乳化的现象，主要原因是萃原液中含有少量的可溶硅。为避免乳化现象的出现，萃原液在萃取前应加入絮凝剂进行脱硅澄清处理。另外，萃取过程中会有极少量的N902溶解或夹杂于萃余液，需要及时回收处理，以减少有机相的损失，防止污染环境。

表2 逆流萃取试验结果

3 结论

(1)通过单级萃取因素试验，得到最优条件：N902浓度30%，混合时间2 min，相比(O/A)为1∶1，温度20 ℃。在此条件下铜萃取率为79%。

(2)在单级萃取最优条件下，经过三级逆流萃取，铜的萃取率可达96.89%，同时负载有机相中基本没有萃取锌和铁，满足生产要求。因此采用N902萃取剂可以实现从高铁高锌萃原液中高效萃取铜。

[1] 俞小花，谢刚，杨大锦，等.高铜高锌硫酸溶液中铜的萃取分离[J].有色金属，2008，(2)：51-54.

[2] 刘述平，李博，王昌良，等.铜锌铁溶液萃取分离铜的试验研究[J].矿产综合利用，2011，(6)：16-19.

[3] 朱萍，王正达，袁嫒，等.N902萃取铜的选择性研究[J].稀有金属，2006，(4)：484-489.

[4] 罗凤灵.硫酸钴浸出液用N902萃取铜生产试验研究 [J].云南冶金，2011，(4)：33-36.

[5] 叶先英.N902萃取剂分离提纯铜的试验研究[J].世界有色金属，2011，(8)：48-50.

Experimental study on extracting copper from copper and zinc mixed liquor with N902

JI Deng-hui, LUO Wen-bo, LIAO Ya-long, TANG Rui-xiang

Copper in leaching solution containing high concentration of copper and zinc was selectively extracted with N902, the optimum extraction condition was that N902 concentration is 30%, mixing time is 2 min, phase ratio (O/A) is 1∶1 and temperature is 20 ℃. After 3-stage counter-current extraction, the extraction rate of copper was achieved more than 96%.

copper and zinc mixed liquor; copper; extracting with N902; multistage counter-current

季登会(1984—)，男，云南昆明人，助理工程师，主要从事湿法冶金工作。

2015-06-15

TF811

B

1672-6103(2016)01-0071-03