超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取结合高效液相色谱法分析硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺

陈惠芳,黄丽英,黄丽萍

(1.泉州医学高等专科学校,福建泉州 362000;2.福建医科大学 药学院,福建福州 350004;3.福建医科大学附属第一医院,福建福州 350004)



超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取结合高效液相色谱法分析硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺

陈惠芳1,黄丽英2,*,黄丽萍3

(1.泉州医学高等专科学校,福建泉州 362000;2.福建医科大学 药学院,福建福州 350004;3.福建医科大学附属第一医院,福建福州 350004)

目的:建立超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取(UAIS-IL-DLPME)结合HPLC分析硫酸沙丁胺醇(SAL)和盐酸莱克多巴胺(RAC)的方法。方法:采用绿色环保的亲水性离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C6MIM][BF4]和离子交换试剂双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiNTF2,超声辅助原位生成[C6MIM]NTF2,目标化合物SAL、RAC同时被萃取、富集到新生成的疏水性离子液体相中,从而达到萃取、分离和富集的效果。结果:确定最佳的萃取条件是:萃取溶剂为20 μL[C6MIM][BF4]、离子交换剂为LiNTF2、盐浓度为4%、分散剂为30 μL四氢呋喃、超声振荡时间为35 min,离心速度和时间分别为12000 r/min和10 min,SAL和RAC的富集倍数分别为42.3和39.6,线性范围10～100 ng/mL。结论:UAIS-IL-DLPME结合高效液相色谱法进行分析,达到了在饲料及动物内脏、肌肉样品中对目标化合物SAL、RAC富集、净化和快速检测。

液相微萃取,离子液体,硫酸沙丁胺醇,盐酸莱克多巴胺

盐酸莱克多巴胺(Ractopamine,RAC)和硫酸沙丁胺醇(Salbutamol,SAL)属于拟肾上腺素类药物,其结构如图1,二者能明显增加酮体的瘦肉率[1-2]。当克伦特罗被禁止做为饲料添加剂,盐酸莱克多巴胺和硫酸沙丁胺醇作为提高经济效益的一种手段添加在饲料中用于促进动物的生长,导致食用其饲料的禽畜组织和肌肉中存在不同程度的残留,同时也导致在消费者体内的药物残留一系列问题,影响人类的生命健康[3-4]。目前,除了美国批准莱克多巴胺为猪饲料添加剂外,盐酸莱克多巴胺及硫酸沙丁胺醇在我国和欧盟等国家均已禁止使用[5-6]。因此,研究建立快速、高效的检测盐酸莱克多巴胺及硫酸沙丁胺醇残留的方法显得尤为重要,而样品前处理又是决定待测物质检测效果的关键因素之一[7]。国家检测标准对于目标化合物RAC、SAL的样品前处理主要采用固相萃取的方法,其所需有机溶剂用量大、操作繁琐、萃取时间冗长[8]。为了满足“绿色”样品前处理的要求,扩大萃取剂的种类,使用环境友好的离子液体(Ionic liquid,IL)用于对目标化合物的萃取[9-10]。

图1 盐酸莱克多巴胺和硫酸沙丁胺醇化合物结构Fig.1 The compound structure of Ractopamine and Salbutamol

实验比较了基于疏水性离子液体的分散液相微萃取与原位生成离子液体萃取技术对盐酸莱克多巴胺及硫酸沙丁胺醇的萃取性能,将原位生成离子液体的液相微萃取新方法与高效液相色谱结合,建立了快速、高灵敏度检测盐酸莱克多巴胺及硫酸沙丁胺醇的新方法。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

盐酸莱克多巴胺 标准品,德国Dr.Ehrensorfer公司;硫酸沙丁胺醇 标准品,美仑生物技术有限公司;正庚烷磺酰钠 色谱级,赛默飞世尔科技中国试剂有限公司;六氟磷酸铵 98%,阿达玛斯试剂有限公司;1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 98%,阿拉丁试剂有限公司;1-己基-甲基咪唑四氟硼酸盐 97%,阿拉丁试剂有限公司;1-丁基-甲基咪唑四氟硼酸盐 99%,阿拉丁试剂有限公司;六氟磷酸铵 99%,阿拉丁试剂有限公司;双三氟甲烷磺酰亚胺锂 99%,阿拉丁试剂有限公司;冰醋酸 色谱级,阿拉丁试剂有限公司;氯化钠、氢氧化钠、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙腈,均购自国药集团化学试剂有限公司除特殊说明外,其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

检品来源:秘鲁进口饲料,美国进口冷冻新鲜梅花肉猪肉,国内市场饲料“百日出栏”、“猪猛大”2种饲料,泉州东街菜市场猪肉、猪肝和猪腰。

Agilent1200自动进样高效液相色谱仪 美国安捷伦科技有限公司;安捷伦化学工作站 美国安捷伦科技有限公司;Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),HH-2数显恒温水浴锅 国华电器有限公司;KQ-250DE型数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司;pH-25 pH计 上海米青科实业有限公司-雷磁品牌专业供应商;H1650-W微量台式高速离心机 厦门宝能科技有限公司;5430-R高速冷冻离心机 盐城市凯特实验仪器有限公司;BS 124S分析天平 上海奕宇电子科技有限公司;XW-80A旋涡混合仪 海门市其林贝尔仪器制造有限公司;SZ-97自动三重纯水蒸馏器 上海亚荣生化仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 高效液相色谱条件 液相色谱柱:Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:30 ℃,流速为1.0 mL/min,进样量:10 μL,二极管阵列检测器波长:280 nm,流动相比例:乙腈28%,正庚烷磺酸钠(0.01 mol/L,pH3.20)72%,等梯度洗脱。

1.2.2 离子液体分散液相微萃取与超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取步骤

1.2.2.1 离子液体分散液相微萃取 在1.5 mL PV管中准确加入目标待测物质(0.1 μg/mL)水溶液1 mL,0.04 g的NaCl,20 μL的[C6MIM][PF6],30 μL四氢呋喃,涡旋混合后,超声振荡10 min,以10000 r/min转速离心10 min,管底可见有机富集相,用微量进样器吸取富集相20 μL,用20 μL乙腈稀释,混合均匀后,取10 μL进HPLC 分析。

1.2.2.2 超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取 在1.5 mL PV管中准确加入目标待测物质水溶液1 mL,0.04 g的NaCl,20 μL的[C6MIM][BF4],30 μL四氢呋喃,涡旋混合后,超声振荡10 min混匀后,加入0.01 mol/L的LiNTF2水溶液,管内呈现乳浊液体系,超声振荡后,以10000 r/min转速离心10 min,管底可见萃取后原位生成的离子液体,用微量进样器吸取20 μL,用20 μL乙腈稀释,混合均匀后,取10 μL进HPLC分析。

1.2.3 萃取条件的考察

1.2.3.1 萃取溶剂的选择 实验考察了3种离子液体作为萃取溶剂分别是:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4MIM][BF4]),1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C6MIM][BF4]),1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8MIM][BF4]),方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.2 萃取溶剂体积的选择 分别采用萃取溶剂体积为5、10、15、20、25、30 μL,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.3 离子交换试剂种类的选择 分别考察了NH4PF6与双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiNTF2)两个离子交换试剂,按1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.4 离子交换试剂体积的选择 考察了离子交换试剂的体积分别为250、300、350、400、450、500 μL,按1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.5 盐浓度的选择 考察了盐浓度0%、1%、2%、3%、4%、5%,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.6 分散剂种类的选择 考察加入分散试剂,分别考察加入甲醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃各30μL,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.7 分散剂体积的选择 考察了分散试剂的体积为10、15、20、25、30、35 μL,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.8 超声振荡时间的选择 分别考察了超声振荡时间为10、15、20、25、30、35、40、45 min,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.9 离心速度的选择 分别考察了离心转动速度分别为6000、8000、10000、12000、14000 r/min,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.3.10 离心时间的选择 考察了离心的时间分别为6、8、10、12、14 min,方法同1.2.2.2进行萃取。

1.2.4 实际样品提取方法 分别称取一定量的饲料、动物内脏及瘦肉[11],粉碎样品于50 mL具塞塑料离心管,加入10 mL含5%甲酸的水-乙腈混合溶液(1∶2),室温下水浴超声波30 min后,以10000 r/min离心10 min后,精密量取上清液1 mL,在最优条件下,按照1.2.2.2实验方法进行实验分析,并按1.2.1的色谱条件进行数据采集分析。

2 结果与讨论

2.1 离子液体分散液相微萃取与超声辅助原位生成离子液体分散液相微萃取提取效果的比较

按实验方法1.2.2.1分别采用疏水性的离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C6MIM][PF6]、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4MIM][PF6]作为萃取剂,进行萃取。以及按实验方法1.2.2.2采用亲水性的离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C6MIM][BF4]作为萃取剂,并且加入离子对试剂双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiNTF2)进行萃取使其原位生成离子液体,从而达到萃取目标化合物的效果,绘制峰面积与萃取溶剂的关系图表。由图2可以看出用亲水性的离子液体[C6MIM][BF4]作为萃取剂,并且采用方法1.2.2.2进行萃取目标化学物,其萃取效果最佳。因此本实验将采用UAIS-IL-DLPME的方法进行前处理。

图2 萃取剂类型对萃取效果的影响Fig.2 The influence of extraction agent types of extraction effect

2.2 UAIS-IL-DLPME条件优化

2.2.1 萃取溶剂的选择 萃取溶剂的选择具有重要的意义,其对萃取效果有显著的影响。按实验方法1.2.3.1,绘制峰面积与萃取溶剂的关系图表。从图3可以发现,萃取溶剂[C6MIM][BF4]对硫酸沙丁胺醇的萃取效果最好,其次是[C8MIM][BF4],而对于盐酸莱克多巴胺,[C8MIM][BF4]的萃取效果略高于[C6MIM][BF4],而[C4MIM][BF4]对两个目标化合物的萃取效果均较不理想,因此综合考虑分析,选择[C6MIM][BF4]为萃取溶剂。

图3 萃取剂种类的选择Fig.3 The selection of extraction agent

2.2.2 萃取溶剂体积的选择 萃取溶剂体积会影响目标化合物的萃取效果,按方法1.2.3.2,绘制峰面积与萃取溶剂体积的关系图表,如图4,结果表明当萃取溶剂的体积为20 μL时,萃取效果最佳。

图4 萃取溶剂体积的选择Fig.4 The selection of the extractant volume

2.2.3 离子交换试剂种类的选择 原位生成离子液体在萃取目标化合物的过程中,离子交换试剂的选择尤为重要。按方法1.2.3.3,绘制峰面积与离子交换试剂的关系图表,如图5,结果表明离子交换剂为LiNTF2时,萃取效果最佳。

图5 离子交换试剂种类的选择Fig.5 The selection of ion exchange solvent

2.2.4 离子交换试剂体积的选择 离子交换试剂的体积将影响其与离子液体的置换反应的反应完成程度。按方法1.2.3.4,绘制峰面积与离子交换试剂的体积的关系图表,如图6,结果表明当离子交换试剂的体积为450 μL时,萃取效果最佳。

图6 离子交换试剂体积的选择Fig.6 The selection of ion exchange solvent volume

2.2.5 盐浓度的选择 液相微萃取中盐的加入,会影响最终的萃取效果,按方法1.2.3.5,绘制峰面积与盐浓度的关系图表,如图7,结果表明当盐加入后萃取效果提高,当盐浓度为4%时,萃取效果最佳,当盐浓度为提高到5%时,萃取效果反而下降,因此本实验选择盐浓度为4%。

图7 盐浓度的选择Fig.7 The selection of salt concentration

2.2.6 分散剂种类的选择 为了提高萃取效果,本实验考察加入分散试剂,促进离子液体试剂的分散,从而提高萃取效果。按方法1.2.3.6,绘制峰面积与分散剂种类的关系图表,如图8,结果表明,加入分散剂四氢呋喃对目标化合物的萃取最佳,因此本实验选择分散剂种类为四氢呋喃。

图8 分散剂种类的选择Fig.8 The selection of dispersant solvent

2.2.7 分散剂体积的选择 分散剂体积将影响萃取的效果,按方法1.2.3.7,绘制峰面积与分散剂体积的关系图表,如图9,结果表明当四氢呋喃的体积为30 μL时,萃取效果最佳。

图9 分散剂体积的选择Fig.9 The selection of dispersant solvent volume

2.2.8 超声振荡时间的选择 超声振荡的目的是使萃取目标化合物后的离子液体与离子交换试剂充分地反应,因此,其时间的长短关系到最终的萃取效果,按方法1.2.3.8,绘制峰面积与超声振荡的图表,如图10,结果表明当超声振荡时间为35 min时,萃取效果最佳。

图10 超声时间的选择Fig.10 The selection of ultrasonic time

2.2.9 离心速度的选择 离心的目的是使原位新生成的疏水性的离子液体与水系分离完成,按方法1.2.3.9,绘制峰面积与离心速度的关系图表,如图11,结果表明当离心速度为12000 r/min时,萃取效果最佳。

图11 离心速度的选择Fig.11 The selection of centrifugal speed

2.2.10 离心时间的选择 为了使原位新生成的离子液体被分离得更完全,按方法1.2.3.10,绘制峰面积与离心时间的关系图表,如图12,结果表明当离心时间为10 min时,萃取效果最佳。

表1 线性方程、相关系数、线性范围、定量限及富集倍数
Table 1 Regression equation,correlation coefficient,linear range,limit of quantication and preconcentration factor

分析物线性范围(ng/mL)线性方程相关系数r定量限(ng/mL)富集倍数SAL10～100Y=4089X+123290999603163423RAC10～100Y=13504X+0728770999809579396

图12 离心时间的选择Fig.12 The selection of centrifugal time

2.3 最优的萃取条件及色谱图

确定最佳的萃取条件是:萃取溶剂为20 μL[C6MIM][BF4]、离子交换剂为LiNTF2、盐浓度为4%、分散剂为30 μL四氢呋喃、超声振荡时间为35 min,离心速度和时间分别为12000 r/min和10 min。图13a为盐酸莱克多巴胺与硫酸沙丁胺醇混合标准溶液浓度100 ng/mL经最优的UAIS-IL-DLPME条件萃取后的色谱图,而图13b为盐酸莱克多巴胺与硫酸沙丁胺醇混合标准溶液浓度2 μg/mL不经UAIS-IL-DLPME萃取的色谱图。从图13可以看出经过UAIS-IL-DLPME,盐酸莱克多巴胺与硫酸沙丁胺醇得到了很好的富集。

图13 萃取后的色谱图(a)和萃取前的色谱图(b)Fig.13 Chromatograms of back extraction(a) and Chromatograms of front extraction(b)注:1.硫酸沙丁胺醇(SAL);2.盐酸莱克多巴胺(RAC)。

2.4 检测体系的建立与方法学确证

2.4.1 线性范围、检测限和富集倍数 配制SAL、RAC 标准工作液,逐级稀释,得到一系列不同浓度的样品溶液。在最优条件下进行萃取,并按1.2.1的色谱条件进行数据采集,得到相应的峰面积。以浓度X(ng/mL)为横坐标,相应的峰面积Y为纵坐标拟合工作曲线,如图14,其在线性范围内线性良好,回归方程、相关系数、线性范围、富集倍数,如表1所示。逐级稀释标准储备液,在最优条件下对SAL、RAC同时进行萃取,并按1.2.1的色谱条件进行数据采集,观察信噪比(S/N),以S/N>3确定方法的检测限结果见表1所示。富集倍数(Preconcentration factor,PF)是指当萃取结束时,萃取溶剂相中目标分析物的浓度(Co.f)和供给溶液相中目标分析物的初始浓度(Caq.ini)之比,计算公式[12]如下:

式(1)

根据以上公式(1),计算得到目标分析物SAL、RAC的富集倍数(PF)如表1所示。

图14 硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺线性回归图Fig.14 Linear regression graph of Salbutamol and Ractopamine

表3 加标回收率(%)
Table 3 The results of recovery test(%)

分析物400ng/mLRSD500ng/mLRSD600ng/mLRSDSAL937314829442962362RAC10124521103311913245

2.4.2 精密度实验 为了考察实验方法的重现性,取0.1 μg/mL的标准溶液,在最优条件下按照1.2.2.2实验方法进行萃取,并按1.2.1的色谱条件进行数据采集分析,通过计算物质峰面积的相对标准偏差,考察日内精密度和日间精密度,结果见表2,结果表明本法具有良好精密度。

表2 日内、日间精密度
Table 2 The results of precision

分析物精密度(RSD%)日内日间SAL140202RAC319353

2.4.3 加标回收率实验 在猪肉样品中添加标准工作液,选择高、中、低三种添加水平,分别为60、50、40 ng/mL。在最优条件下按照1.2.2.2实验方法进行实验分析,每组样品重复萃取3次,并按1.2.1的色谱条件进行数据采集,计算其回收率,确定方法的准确性。

如表3所示,在猪肉样品中盐酸莱克多巴胺和硫酸沙丁胺醇的加标回收率在82.9%～110.3%之间。表明本方法具有较好的准确性。

2.5 实际样品分析

称取进口饲料5.0500 g,按照1.2.4实验方法进行实验分析,测得此进口饲料样品中SAL含量为18.13(μg/g),RAC含量为2.36(μg/g),如图15。另取国内2种市售饲料样品,均未检出目标化合物。结果见表4。

图15 饲料中SAL与RAC测定的色谱图Fig.15 Chromatogram of SAL and RAC in Feed注:1.硫酸沙丁胺醇(SAL);2.盐酸莱克多巴胺(RAC)，图16同。

称取进口的猪瘦肉2.0230 g,按照1.2.4实验方法进行实验分析,测得此进口猪瘦肉样品中RAC含量为1.49(μg/g),如图16,未萃取的进口猪瘦肉的色谱图,见图17。另取国内市售猪瘦肉、猪肝及猪腰,都未检出目标化合物。结果见表4。

图16 进口猪瘦肉中RAC与SAL测定的色谱图Fig.16 Chromatogram of RAC and SAL in inlet Lean meat

图17 进口猪瘦肉的色谱图Fig.17 Chromatogram of imports pig lean meat

表4 饲料、猪瘦肉、猪肝、猪腰中硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺的含量测定(n=3)
Table 4 RAC and SAL concentration of fodder,lean meat, pork liver and pork kidney(n=3)

样品硫酸沙丁胺醇(μg/g)盐酸莱克多巴胺(μg/g)进口饲料1813236国内饲料1--国内饲料2--进口猪瘦肉-149国内猪瘦肉--国内猪肝--国内猪腰--

注:“-”表示未检出或低于检测限。

3 结论

采用绿色环保的离子液体[C6MIM][BF4],和离子交换试剂LiNTF2,超声辅助原位生成[C6MIM]NTF2,建立了原位生成离子液体液液微萃取方法,通过优化离子液体的种类和体积、离子交换试剂的种类和体积、盐浓度、超声时间、离心速度和时间等影响因素,获得了最优的萃取条件,并结合高效液相色谱法进行分析,达到了对目标化合物SAL、RAC富集、净化和快速检测,成功地应用于饲料及猪瘦肉中硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺的检测。本实验方法简便快捷,实验仪器简单,萃取效果好,萃取溶剂绿色环保,为今后样品前处理方法提供了新的路径。

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Analysis of salbutamol sulfate and ractopamine hydrochloride with ultrasonic assisted in-situ ionic liquid dispersive liquid phase microextraction and HPLC

CHEN Hui-fang1,HUANG Li-ying2,*,HUANG Li-ping3

(1.Department of Pharmacy,Quanzhou Medical College,Quanzhou 362000,China;2.College of Pharmacy,Fujian Medical University,Fuzhou 350004,China; 3.First Affiliated Hospital of Fujian Medical University,Fuzhou 350004,China)

Objective:To bring forth a method that analyzes salbutamol sulfate and ractopamine hydrochloride with Ultrasonic assisted in-situ ionic liquid dispersive liquid phase microextraction(UAIS-IL-DLPME)and HPLC. Method:the environmentally-friendly ionic liquid[C6MIM][BF4],ion exchange agent LiNTF2and in-situ formation[C6MIM]NTF2were exploited to extract and concentrate the targeted compounds RAC and SAL in the newly generated hydrophobic ionic liquid for the sake of extraction,separation and concentration. Result:The optimal extraction conditions were determined as follows:extraction solvent for 20 μL[C6MIM][BF4],ion exchanger for LiNTF2,salt concentration for 4%,dispersant for 30 μL tetrahydrofuran,ultrasonic oscillation time of 35 min,the centrifugal speed and time respectively was 12000 r/min and 10 min,SAL and RAC preconcentration factor was 42.3 and 39.5,the linear range of 10 ng/mL to 100 ng/mL. Conclusion:the analysis based on the combination of UAIS-IL-DLPM-E and HPLC has helped to concentrate,purify and quickly detect the targeted compounds RAC and SAL in feed,animal innards and muscle samples.

liquid-phase micro-extraction;ionic liquid;salbutamol;ractopamine

2016-05-18

陈惠芳(1982-)，女，在职研究生，讲师，研究方向：药物和食品的分析检测研究,E-mail:hfchen00@163.com。

*通讯作者:黄丽英(1964-)，女，博士，教授，主要从事金线莲及其他药物分析,E-mail:fjmuhly88@sina.com。

TS207.3

A

1002-0306(2016)23-0298-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.23.047