羽绒产品pH值测定影响因素分析

季学海，王麟，谭玉静，薛咏梅，陈璐

（上海市质量监督检验技术研究院，上海200040）

羽绒产品pH值测定影响因素分析

季学海，王麟，谭玉静，薛咏梅，陈璐

（上海市质量监督检验技术研究院，上海200040）

在GB/T 14272─2011《羽绒服装》标准中，建议羽绒产品pH值的测定按照GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》执行。通过采用控制单因素变量的试验方法，对含绒量、试样质量、萃取时间、振荡速率以及浸透剂等影响羽绒产品pH值的因素进行了研究。结果表明，含绒量、试样质量、萃取时间、振荡速率和浸透剂对羽绒产品pH均有影响，这一试验结果可为羽绒产品pH值检测的准确性提供重要参考。

羽绒；pH值；检测；准确性

0 引言

随着生活水平的不断提高，人们对服装各项性能的要求也随之提高。羽绒产品因其独特的轻柔保暖和吸湿放湿的良好性能，也越来越受到人们的喜爱。

羽绒是生长在雏鸭、鹅的体表或是成鸭、鹅的正羽基部的羽织柔软、羽小枝细长、不成瓣状的绒毛，是一种动物性蛋白质，其纤维形状呈球状，且在纤维表面密布着数以万记的三角形气孔，能够随着外界温度的升降而自动收缩膨胀，从而产生调温效果[1]。一般根据颜色的不同，可将羽绒分为白绒、灰绒、黑绒等。白绒因其可与浅色面料搭配而不透色，较其他颜色的羽绒，更受大众的欢迎[2]。

在羽绒服装火爆热销的背景下，国家标准GB/T 14272─2011《羽绒服装》已于2012年2月1日正式实施。标准对羽绒服装的pH值提出明确要求，并建议其pH值的测定按照GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》执行[3]。

在日常的检测过程中，pH值常是纺织品质量安全指标中经常出现的不合格项目之一，从而受到客户及消费者质疑[4]。因此，明确熟悉羽绒产品pH值测定的影响因素，对提高羽绒产品pH值测定的准确性和重现性具有重要的现实意义。通过对羽绒产品的取样质量、萃取振荡时间、萃取振荡频率和润湿剂的添加四个方面进行研究，深入探讨各因素对pH值测定结果的影响，并相应提出一些建议，希望对羽绒产品pH值测定的深入研究提供参考。

1 试验

1.1 试验材料

随机抽取不同含绒量的鸭绒服装（含绒量＜50%、50%≤含绒量＜70%、70%≤含绒量＜90%、含绒量≥90%）和不同含绒量的鹅绒服装（含绒量＜50%、50%≤含绒量＜70%、70%≤含绒量＜90%、含绒量≥90%）。

1.2 仪器与试剂

仪器pH计（S220型智能型普通台式酸度计），电子天平（MP200B型），普兰德瓶口分液器（Dispensette III型），双层调速振荡器（HY-B型），电导率仪（DDS-307A型），具塞三角烧瓶（250 mL）。

试剂三级水，NaCl（A级纯），缓冲液（邻苯二甲酸氢钾溶液，25℃时pH值4.00；混合磷酸盐溶液，25℃时pH值6.86；硼酸盐溶液，25℃时pH值9.18），脂肪醇聚氧乙烯醚（浸透剂JFC，pH=5.5～6.0）。

1.3 试验方法

采用控制单因素变量的试验方法，参照GB/T 7573─2009《纺织品水萃取液pH值的测定》进行试验。

（1）含绒量对羽绒产品pH值影响在标准大气压及适当温度（10～30℃）条件下，将不同含绒量的羽绒准确称取（2.00±0.05）g置于三角烧瓶中，并加入0.1 mol/L NaCl溶液100 mL，充分摇匀使羽绒完全润湿后，将三角烧瓶置于双层调速振荡器（转速60 r/min）振荡2 h±5 min后测试羽绒水萃取液的pH值。

（2）试样质量对羽绒产品pH值影响在标准大气压及适当温度（10～30℃）条件下，将不同含绒量的鸭绒和鹅绒分别准确称取0.50 g、1.00 g、1.50 g、2.00 g分别置于三角烧瓶中，并加入0.1mol/L NaCl溶液100 mL，充分摇匀使羽绒完全润湿后，将三角烧瓶置于双层调速振荡器（转速60 r/min）上振荡2 h±5 min后测试羽绒水萃取液的pH值。

（3）振荡萃取时间对羽绒产品pH值影响在标准大气压及适当温度（10～30℃）条件下，将不同含绒量的羽绒准确称取（2.00±0.05）g置于三角烧瓶中，并加入0.1 mol/L NaCl溶液100 mL，充分摇匀使羽绒完全润湿后，将三角烧瓶置于双层调速振荡器（转速60 r/min）振荡30 min、60 min、90 min、120 min后测试羽绒水萃取液的pH值。

（4）振荡频率对羽绒产品pH值影响在标准大气压及适当温度（10～30℃）条件下，将不同含绒量的羽绒准确称取（2.00±0.05）g，置于三角烧瓶中，并加入0.1 mol/L NaCl溶液100 mL，充分摇匀使羽绒完全润湿后，将三角烧瓶置于双层调速振荡器（转速40 r/min、60 r/min、80 r/min、100 r/min）上振荡2 h±5 min后测试羽绒水萃取液的pH值。

（5）浸透剂对羽绒产品pH值影响在标准大气压及室温（10～30℃）条件下，将不同含绒量的羽绒准确称取2份，每份（2.00±0.05）g。将试样置于三角烧瓶中，并各加入0.1 mol/L NaCl溶液100 mL，其中一份加入浸透剂JFC 0.1 mL（2滴），充分摇匀使羽绒完全润湿后，将三角烧瓶置于双层调速振荡器（转速60 r/min）振荡2 h±5 min后测试羽绒水萃取液的pH值。

2 结果与分析

2.1 含绒量

按照1.3试验方法中（1）所述方法对不同含绒量的羽绒进行水萃取液pH值测试，测试结果见表1。

表1 不同含绒量羽绒水萃取液的pH值

由表1可知，随着羽绒含绒量增大，其对应的水萃取液pH值随之略有降低，但基本保持在6.5～7.0。这是由于羽绒的制作过程主要包括：消毒（5%的H2O2）→初洗（60℃温水＋清洗剂）→高温消毒→精洗（80℃温水＋清洗剂）→除臭处理（清水漂洗）→脱水烘干→分拣[5]，羽绒本身为蛋白质纤维，在碱性条件下会发生水解反应，破坏羽绒内部结构，影响羽绒质量。因此，在羽绒的整个处理过程中所用的试剂及水均为略酸性或中性。

2.2 试样质量

按照1.3试验方法中（2）所述方法，在其他条件不变的情况下，对不同质量羽绒的水萃取液进行pH值测试，测试结果见表2。

试验用水为试验室自制的pH值为5.85三级蒸馏水，满足GB/T 7573—2009对蒸馏水pH值5.0～7.5的要求。由表2可知，对于不同含绒量的羽绒而言，随着取样质量的增加，其对应的水萃取液的pH值呈现先上升后平稳的趋势。主要由于羽绒本身为蛋白质纤维，耐酸不耐碱，在加工过程中，羽绒需经多次水洗，因此其pH值保持6.5～7.0。当羽绒取样的质量较小时（0.5 g、1.0 g），三级水的酸碱性对试验结果的影响较大；当羽绒取样的质量较大时（1.5 g、2.0 g），三级水酸碱性对试验结果的影响降低，试验数据趋于稳定。鉴于羽绒的润湿性较差，建议取样质量为1.5 g。

表2 不同质量的羽绒水萃取液pH值

为了保证试验的准确性及重现性，建议各检测机构尽可能使用pH值趋于中性的三级水，并在试验中详细记录三级水的pH值，从而使数据具有更好的溯源性[6]。

2.3 振荡萃取时间

按照1.3试验方法中（3）所述方法，在其他条件不变的情况下，对羽绒试样进行不同时间的振荡萃取，并对振荡完毕后的羽绒水萃取液进行pH值测试，测试结果见表3。

表3 不同振荡时间的羽绒水萃取液pH值

由表3可知，从整体上看，在其他条件不变的情况下，振荡萃取时间对最终羽绒水萃取液的pH值影响不大；从变化趋势上看，随着振荡时间的延长，羽绒水萃取液的pH值略有下降并趋于稳定。主要是由于随着振荡时间的延长，羽绒试样充分润湿，试样内部与萃取液进行了充分的物质交换所致。振荡萃取90 min和120 min后的水萃取液pH值几乎无差别，根据GB/T 7573─2009中“如试验室能够确认振荡2 h与振荡1 h的试验结果无明显变化，可采用振荡1 h进行测定”的规定，建议在对羽绒水萃取液pH值的测试过程中采用振荡1.5 h进行，以减短测试周期。如测试样pH值超标，则须严格按照GB/T 7573─2009进行复测。

2.4 振荡频率

采用1.3试验方法（4）中所述流程对羽绒试样进行pH值测试前处理，测试振荡频率依次为40r/min、60 r/min、80 r/min、100 r/min的羽绒试样水萃取液的pH值，测试结果见表4。

表4 不同振荡频率对应的羽绒水萃取液pH值

由表4可知，振荡频率对羽绒水萃取液的pH值几乎无影响，即当振荡频率≥40 r/min时，羽绒样品中的氢离子就可以完全被萃取出来，从而得到较为稳定可信的pH值。结合GB/T 7573─2009中“往复式振荡速率至少为60 r/min”的规定，并兼顾节能环保理念，因此建议在羽绒pH值测试中将振荡频率定为60 r/min为宜。

2.5 浸透剂

羽绒的润湿性较差是导致羽绒pH值检测重现性不佳的原因之一，因此找到一种既能增强羽绒的润湿性，又对羽绒水萃取液的pH值无影响的浸透剂具有重要的现实意义。试验尝试采用非离子型表面活性剂—脂肪醇聚氧乙烯醚（JFC）来增强羽绒的润湿性。按照1.3试验方法（5）所述方法对羽绒进行处理，并测试羽绒水萃取液的pH值，测试结果见表5。

由表5可知，浸透剂的加入对羽绒的pH值具有一定的影响，且随着羽绒pH值的增大，浸透剂JFC的影响越明显（pH值最大相差0.31）。因为羽绒为蛋白质纤维，在其加工过程又经过多次水洗，导致羽绒的pH值多为中性或略偏酸性，而浸透剂JFC的pH值为5.5～6.0。所以，当羽绒的pH值略偏酸性时，浸透剂JFC不仅可以提高其润湿性，还对其pH值影响极小；当羽绒的pH值倾向于中性时，浸透剂JFC可以提高其润湿性，但对其pH值影响较大。从测试工作的严谨性和准确性考虑，渗透剂JFC不适合用于羽绒pH值的测试，但其可为羽绒pH值检测的准确性研究提供重要参考，也为渗透剂的筛选和深入研究起到了参考作用。

表5 浸透剂对羽绒水萃取液pH值影响

3 结论

（1）羽绒的含绒量对其pH值具有一定影响，随着含绒量的增大，其pH值略有降低，但基本保持在6.5～7.0。

（2）羽绒取样质量与其pH值具有一定联系，随着取样质量的增加，对应的pH值呈先上升后平稳的趋势。

（3）振荡萃取时间的不同对最终羽绒水萃取液的pH值影响不大，随着振荡时间的延长，羽绒水萃取液的pH值略有下降并趋于稳定。

（4）振荡频率对羽绒水萃取液的pH值几乎无影响，建议在羽绒pH值测试中将振荡频率设定为60 r/min为宜。

（5）渗透剂JFC不适合用于羽绒pH值的测试中，但其为羽绒pH值检测的准确性研究提供了重要参考。

为了最大限度的减小测试误差，增加羽绒pH值检测结果的准确性和重现性，保障消费者的合法权益，建议检测人员要加强对影响羽绒pH值检测结果的因素进行分析，合理安排检测过程。

[1]高晶,于伟东,潘宁.羽绒纤维结构的形态表征[J].纺织学报，2007（1）:22-24.

[2]曾双穗,李炜.羽绒纤维分类检测方法简析[J].纺织科技进展，2012（5）:17-20.

[3]石金娥.解读GB/T 14272─2011《羽绒服装》新标准[J].科技信息，2013（25）:45-47.

[4]纪伟娟.纺织品pH值的检测技术及改善措施[J].上海丝绸，2012（1）:32-34.

[5]董云哲,周作伸.羽毛羽绒加工工艺[J].农业技术，2008（1）:32-34.

[6]董海燕,林鋆,郑明通.纺织品水萃取液pH值测定影响因素的探讨[J].质量技术监督研究，2010（1）:27-29.

《高速卷绕头》行业标准修订通过专家审查

2016年11月22日中国纺织机械协会在浙江省嘉兴市组织召开《高速卷绕头》行业标准修订专家审定会。来自中国纺织科学研究院、东华大学、大连合成纤维研究设计院股份有限公司、福建百宏聚纤科技实业有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、新凤鸣集团股份有限公司、江苏盛虹科技股份有限公司、浙江恒逸集团有限公司、华鑫化纤科技集团有限公司和江苏天明机械集团有限公司等相关专家和学者到会参加了该标准的审定工作。

作为该标准修订工作组的组织单位，北京中丽制机工程技术有限公司就该项标准的任务来源、工作组组成、修订原则、主要工作过程、标准送审稿的形成等内容向专家组及会议代表进行了汇报。在全国纺织机械标准化技术委员会秘书长王静怡的主持下，审定会全体专家对《高速卷绕头》标准的送审稿进行了逐条、逐句、认真、细致、负责的审查，特别针对其主要参数范围、技术要求和试验方法进行了认真的讨论和审定。会议通过了对《高速卷绕头》行业标准的审查。

《高速卷绕头》标准制修订工作组由北京中丽制机工程技术有限公司、郑州纺机工程技术有限公司、欧瑞康纺织技术(北京)有限公司、上海金纬化纤机械制造有限公司、三垦力达电气(江阴)有限公司、上海太平洋纺织机械成套设备有限公司、北京德厚朴化工技术股份有限公司、北京胜邦鑫源化纤机械有限公司组成。

Analysis on the influencing factors of pH value determination in feather products

JI Xuehai,WANG Lin,TAN Yujing,XUE Yongmei,CHEN Lu,

(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research,Shanghai 200040,China)

Abstract:In GB/T 14272—2011 feather clothing,the pH value in feather product is suggested to test ac⁃cording to GB/T 7573—2009 water extract of textile pH value determination.By controlling the single fac⁃tor variable in test,feather content,sample quality,extraction time,oscillation rate and soaking agent for feather products pH are analyzed.The results show that feather content,sample quality,extraction time,oscillation rate and soaking agent are the main influencing factors.The test results can provide an important reference on the accuracy of pH value determination in feather products.

Key words:feather,pH value,detection,accuracy

TS107

1001-7046（2016）06-0012-04

2016-10-27

季学海（1987-），男，助理工程师，硕士研究生，主要从事纺织品检测工作。