电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

张会芳

中化地质矿山总局地质研究院，河北 涿州，072754

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

张会芳*

中化地质矿山总局地质研究院，河北 涿州，072754

利用电感耦合等离子体发射光谱测定磷矿中的有效五氧化二磷，样品采用柠檬酸浸提处理，干过滤，滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定。这种方法与传统分光光度法测定有效五氧化二磷相比较，能很好的测定磷矿中有效五氧化二磷，相对标准偏差较低，结果准确。

电感耦合等离子体发射光谱 磷矿 有效五氧化二磷

中国是世界上主要产磷国之一，磷矿资源丰富，分布广泛，富矿少，贫矿多，矿石P2O5含量大于30%富矿较少，平均品位仅为16.5%，品位低于18%的储量约占一半，因此测定磷矿中有效五氧化二磷是评价磷矿的一个重要指标。对有效五氧化二磷含量的测定，可以预测磷矿的工业开采价值，推测磷矿粉能否直接用作磷肥，因此具有重要的地质意义【1】。

传统方法测定磷矿中有效五氧化二磷采用柠檬酸浸提干过滤后，分取部分滤液，用磷钒钼黄光度法或磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷，其复杂的显色、比色及人为条件控制过程带来的不稳定因素，不能很好的满足于现代大批量快速高效测定样品的需求。

随着现代分析技术和自动化精密分析仪器的快速发展，实验室具备了对待测元素进行快速和准确测定的能力，把电感耦合等离子体发射光谱用于磷矿中有效五氧化二磷的测定，比传统的分光光度法【2】简便快捷，适用于大批量样品的测定。

本文磷矿中有效五氧化二磷的测定方法，采用有机酸提取过程与传统的分光光度法相同，即以20g/L柠檬酸溶液提取，干过滤。然后取滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中五氧化二磷，得到样品中的有效五氧化二磷含量。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

ICAP6300Radial全谱直读等离子体发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司）。

工作条件：射频功率1150W，辅助气（A r）流量1.0L/min，冷却气流量14.0 L/min，雾化器压力0.2MPa，蠕动泵转速50r/min，磷的长波曝光时间2s，短波曝光时间1s，进样时间20s，观测高度12mm【3】。

高纯氩气（纯度大于99.99%）。

1.2 标准溶液和试剂

柠檬酸溶液：20g/L

五氧化二磷标准储备溶液ρ（P2O5）=1.0mg/ml称取1.9172g预先在110℃干燥2h的优级纯磷酸二氢钾置于烧杯中，加水溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀【4】。

标准溶液：五氧化二磷标准溶液 ρ（P2O5）=100μg/ml，ρ（P2O5）=80μg/ml、ρ（P2O5）=40μg/ml、ρ（P2O5）=20μg/ml，分取五氧化二磷标准储备液移入容量瓶中，用20g/L柠檬酸溶液稀释。

实验室用水均为去离子水。

1.3 实验方法

将磷矿样品按要求加工为粒度-100目的试样，准确称取试样1g（精确至0.0001g），置于干燥的 250ml锥形瓶中，用移液管加入 100.0ml 20g/L柠檬酸溶液，盖上瓶塞，保持溶液温度在（30±1）℃，震荡浸提30min，取下，立即用慢速定量滤纸干过滤，用 50ml干燥小烧杯承接滤液，取滤液直接引入电感耦合等离子体发射光谱测定样品中有效五氧化二磷的含量。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

全谱分析谱线的选择要综合考虑元素的检出限、共存元素干扰和该元素的线性范围。通过对样品溶液的光谱扫描，比较图谱、背景轮廓和强度值，选择出背景低、信噪比高干扰小的谱线作为待测元素的分析谱线。实验选择 P的谱线为P:214.914nm（图1）。

图1 谱线图Fig.1 Ferquency graph

分取五氧化二磷标准储备液移入容量瓶中，用20g/L柠檬酸溶液稀释，五氧化二磷标准溶液如下：ρ（P2O5）=100μg/ml，ρ（P2O5）= 80μg/ml、ρ（P2O5）=40μg/ml、ρ（P2O5）=20μg/ml，在选定的仪器参数最佳化条件下绘制工作曲线（图2）。

2.2 等离子发射光谱法测有效五氧化二磷的方法检出限

按照实验方法制备空白溶液，在选定的仪器参数最佳化条件下，空白溶液平行测定12次，按3倍标准偏差计算方法的检出限，测定数据见下表 1，数据显示检出限结果满足等离子发射光谱法测定有效磷的需要。

图2 工作曲线Fig.2 Working curve

表1 方法检出限Table 1 Method detection limit

2.3 测定方法的精密度

按照本方法实验条件，选定一个样品同时进行12份平行测定，测定结果见表2: 由表中数据表明，测定结果相对标准偏差和相对误差较低，说明该方法具有较好的精密度。

表2 测定方法的精密度Table 2 The precision of determination method

2.4 测定方法的准确度

实验抽取了 15件磷矿样品用电感耦合等离子体发射光谱法进行3次平行测定。实际样品的测定，通过电感耦合等离子体发射光谱法与传统分光光度法相对比，以传统方法测得值作为标准值（表 3），结果显示，与传统方法测定结果相比，相对误差较小，准确度高。

表3 两种测定方法结果比较Table 3 Comparison of two methods for the determination results

2.5 讨论

磷矿中有效五氧化二磷的测定值，主要取决于磷灰石晶格的物理化学性质，也与共生矿、试样的粒度、溶剂及提取条件有关。按工业要求采用粒度为﹣100目的试样进行分析，称取试样的质量和所加溶剂的浓度及用量均为固定量，不能任意改变【1】。本文有效五氧化二磷的提取与传统光度法相同，即用20g/L柠檬酸溶液提取、干过滤，测定方法采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，测定结果显示，采用电感耦合等离子体发射光谱法能很好的测定磷矿中有效磷。

3 结语

本方法采用柠檬酸浸提，电感耦合等离子体发射光谱测定，与传统分光光度法相比较，此方法能很好的测定磷矿中有效磷，避免了复杂的显色、比色及人为条件控制过程带来的不稳定因素，大批量检测更显优势，操作方便快捷，适合于大批量试样的测定，实用性强，可用于实际操作。

1 中国科学院土壤研究所磷矿粉工作组.磷矿粉中有效磷的分析和检定[J].土壤学报，1966，14（1）， 93～95

2 岩石矿物分析编委会．岩石矿物分析（第二分册）[M]. 第四版．北京：地质出版社，2011：209～223

3 岩石矿物分析编委会．岩石矿物分析（第一分册）[M]. 第四版．北京：地质出版社，2011：471～474

4 GB/T14506.9-93. 硅酸盐岩石化学分析方法 五氧化二磷的测定

DETERMINATIONOF AVAILABLE PHOSPHORUS PENTOXIDEIN PHOSPHATE ROCKBY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY

Zhang Huifang
Geological Institute of China Chemical Geology and Mine Bureau ，Zhuozhou， Hebei， 072754， China

Determination of available P2O5 in phosphate ore with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry .Pretreatment citric acid ex-traction，dry filtered，and the filtrate is determinate by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，compared with the traditional method，this method can be a good way in determination of available P2O5in phosphate rock，by actual measurement sample，the relative standard deviation compared is low and result accurate.

Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry， phosphatephosphate ore， effective phosphorus pentoxide

0657.3

A

1006–5296（2016）04–0246–04

张会芳（1984～），女，主要从事分析测试工作，工程师

2016-07-08；改回日期：2016-09-23