复方抗溃混悬液Ⅱ质量标准的初步研究

忻志鸣，叶根深，葛德洲，姚莉，邓祖磊

（1.安徽省蚌埠市第一人民医院药学部，安徽蚌埠233000；2.安徽省蚌埠市药品食品检验中心，安徽蚌埠233000）

复方抗溃混悬液Ⅱ质量标准的初步研究

忻志鸣1，叶根深1，葛德洲2，姚莉2，邓祖磊2

（1.安徽省蚌埠市第一人民医院药学部，安徽蚌埠233000；2.安徽省蚌埠市药品食品检验中心，安徽蚌埠233000）

目的探讨复方抗溃混悬液Ⅱ（CAUSⅡ）的质量标准。方法以薄层色谱（TCL）法对方中冰片、黄柏、黄连等组分进行定性鉴别，并研究制剂的相对密度、pH限度等重要属性。结果冰片、黄柏、黄连等组分斑点清晰，分离度好，相应缺味阴性对照无干扰。CAUSⅡ的相对密度和pH分别为1.087 0～1.019 0和6.21～6.24，均符合规定。结论CAUSⅡ中冰片、黄柏、黄连可用TCL法鉴别，其相对密度、pH限度符合要求。

复方抗溃混悬液Ⅱ；薄层色谱法；冰片；黄柏；小檗碱

复方抗溃混悬液Ⅱ（CAUSⅡ）为蚌埠市第一人民医院改良后的医院制剂，处方中含有冰片、黄柏、黄连等组分［1］，具有去腐生肌、清热解毒、燥湿排毒等作用［2］，临床可用于多种原因导致的皮肤溃疡等创面［1，3］，疗效良好。本研究中以薄层色谱（TCL）法对方中冰片、黄柏、黄连等进行定性鉴别，并初步研究其相对密度、pH限度等，为研究制剂的质量标准和作用机制提供试验依据。现报道如下。

1　仪器与试药

1.1仪器

薄层层析硅胶G（青岛海洋化工厂分厂）；聚酰胺薄膜（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；pHS-2型精密酸度计。

1.2试药

冰片对照品（供含量测定用，批号为110743-200303），黄连对照药材（供鉴别用，批号为120913-200407），盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，批号为110713-200609），均购自中国食品药品检定研究院。CAUSⅡ及缺味阴性对照样品均为蚌埠市第一人民医院自制制剂。水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2.1性状鉴别

对3批供试品的实际性状进行考察，均为橙黄色黏稠状混悬液，久置可分层，震摇后再次呈混悬液，具有芳香气味。

2.2TLC法鉴别

2.2.1冰片［4-5］

取本品5 mL，用乙醚振摇提取3次，每次15 mL，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液；同法制备无冰片的缺味阴性对照品溶液。另取冰片对照品，加甲醇得质量浓度为1 g/L的对照品溶液。参照2010年版《中国药典（一部）》附录ⅥB）薄层色谱法试验（下同），吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照品溶液无干扰。色谱图见图1A。

2.2.2黄连与黄柏［6-7］

取本品5 mL，加甲醇30 mL，加热回流30 min，滤过，滤液浓缩至5 mL，作为供试品溶液；同法制备不含黄连、黄柏的缺味阴性对照品溶液。另取黄连对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。依法试验，吸取上述4种溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，至浓氨溶液预饱和20 min，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材和对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰。色谱图1B。

2.3检查

2.3.1相对密度

取3批样品10 mL，加水20 mL稀释后，参照2010年版《中国药典（一部）》附录ⅦA相对密度项下方法。结果3批供试品溶液的相对密度依次为1.019 0，1.018 7，1.018 8。

2.3.2pH

取本品1 mL，加水10 mL稀释后，参照2010年版《中国药典（一部）》附录ⅦA pH项下方法。结果3批CAUSⅡ供试品pH依次为6.21，6.24，6.22。

2.3.3装量

参照2010年版《中国药典（一部）》ⅫC最低装量检查法检查，结果符合相关规定。

2.3.4微生物限度

参照2010年版《中国药典（一部）》ⅧC微生物限度检查法检查，结果符合相关规定。

3　讨论

3.1TCL法鉴别

CAUSⅡ在前期研究中已显示疗效，但尚未建立具体质量标准，不利于今后进一步深入研究。定性研究是药品质量标准中的重要方面，也是后续含量检测等工作的重要基础［8］。TCL法是进行中药制剂组分鉴别的常用手段［9］，本试验中以TCL法分别对方中冰片、黄连、黄柏进行了定性研究。选用盐酸小檗碱检测黄连与黄柏的标准对照品［10］。文献［4］和文献［9］的采样量2 μL稍有不同，本试验显示采样量为5 μL时更适宜，可能与具体供试品、实验室温湿度条件差异等因素有关。该方法能有效地依次检出冰片、黄连、黄柏等，且相应缺味阴性对照品溶液无明显干扰。

3.2相对密度

CAUSⅡ为混悬液，相对密度是质量考察的内容之一。本试验结果表明，CAUSⅡ供试品溶液的相对密度均不小于1.011，符合相关规定。

3.3pH

一般情况下，皮肤表面pH范围为4.5～6.5［11］，CAUSⅡ为外用制剂，其pH将影响到临床应用时患者感受，pH值过高或过低，均会给创面形成刺激和伤害。本研究发现，3批供试品的pH为6.21～6.24，均在5.0～7.5，符合相关规定，且未超出皮肤表面pH上限6.5。

［1］忻志鸣，叶根深，黄红艳，等.复方抗溃混悬液Ⅱ对创面愈合的疗效观察［J］.安徽医药，2015，19（9）：1 811-1 813.

［2］蒋梦媛，庄碧玉，陈秀梅.重组人表皮生长因子联合黄连黄柏防治鼻咽癌放射性皮肤损伤30例效果观察［J］.齐齐哈尔医学院学报，2015，36（34）：5 256-5 257.

［3］叶根深，忻志鸣，黄红艳，等.复方抗溃混悬液Ⅱ对拔甲术创面愈合的作用［J］.中国药业，2014，23（18）：111-112.

［4］潘丽丽，郝变，袁少雄，等.牛黄解毒片薄层鉴别和HPLC指纹图谱定性研究［J］.中药材，2014，37（11）：2 087-2 091.

［5］吴笛，王德勤，李楚源.复方丹参片薄层色谱鉴别方法研究［J］.药物分析杂志，2012，32（9）：1 658-1 660.

［6］张淹，张士栋，王春艳，等.黄连阿胶胶囊质量标准研究［J］.中药新药与临床药理，2015，26（6）：828-832.

［7］赵电红，谢来洪，郑利光.口腔溃疡散Ⅱ号的薄层色谱定性鉴别研究［J］.时珍国医国药，2014，25（7）：1 649-1 650.

［8］邵军，陈伟康，马双成，等.夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究［J］.药物分析杂志，2014，34（9）：1 585-1 589.

［9］刘汝萍，崔兵，余启荣，等.健脾颗粒的制备工艺及质量比较［J］.中国实验方剂学杂志，2012，18（22）：59-61.

［10］侯艺辉，张贵君，徐蓓蕾.用盐酸小檗碱作为黄连等中药质量评价指标探讨临床用药的安全性和有效性［J］.中国实验方剂学杂志，2012，18（18）：129-132.

［11］刘秋慧，徐子刚，李丽，等.特应性皮炎患儿与健康儿童皮肤屏障功能的对比［J］.中国皮肤性病学杂志，2012，26（2）：109-111.

Preliminary Study on the Quality Standard for Compound Anti-Ulcer SuspensionsⅡ

Xin Zhiming1，Ye Genshen1，Ge Dezhou2，Yao Li2，Deng Zulei2
（1.Department of Pharmacy，Bengbu First People′s Hospital，Bengbu，Anhui，China233000；2.Food and Drug Inspection Center of Bengbu，Bengbu，Anhui，China233000）

ObjectiveTo investigate the quality standard for Compound Anti-Ulcer SuspensionsⅡ（CAUSⅡ）.MethodsThin layer chromatography（TCL）was used to identify ingredients such as borneol，Phellodendron amurense，and berberine in CAUSⅡ，and important properties such as the relative density and pH limits of CAUSⅡwere studied.ResultsBy TCL，ingredients such as borneol，Phellodendron amurense，and berberine were well separated with clear spot，while the relative negative control did not show spot.Relative density and pH of CAUSⅡwere respectively 1.087 0-1.019 0 and 6.21-6.24，which were both in line with the regulations.ConclusionBorneol，Phellodendron amurense，and berberine in CAUSⅡcan be identified by TCL；relative density and pH limits of CAUSⅡmeet the requirements.

Compound Anti-Ulcer SuspensionsⅡ；thin layer chromatography；borneol；Phellodendron amurense；berberine

R284.1；R286.0

A

1006-4931（2016）15-0036-02

安徽省蚌埠市科技局科研计划项目，项目编号：蚌科2011-33号。

忻志鸣，男，大学本科，主任药师，研究方向为药事管理、药效学与药物代谢动力学，（电子信箱）xzm999999@163.com。

（2016-02-22；

2016-04-01）