JEM-2100f透射电镜测角台的维护与故障处理

刘小青　邓志刚　罗婷婷　谢峻林

(武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉 430070)



JEM-2100f透射电镜测角台的维护与故障处理

刘小青邓志刚罗婷婷谢峻林

(武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉 430070)

摘要：简述了JEM-2100f透射电镜测角台结构及样品杆进样、取样工作原理，分析了引起测角台故障的原因，阐述了测角台故障处理方法及日常维护技巧。

关键词：透射电镜；测角台；维护；故障处理

JEM-2100f透射电镜测角台(以下简称测角台)是透射电镜成像系统的重要组成部分，是JEM-2100f透射电镜能够在纳米及原子尺度进行物质微观形貌观测和晶体结构研究的关键部件之一。测角台一旦出现故障势必导致透射电镜无法正常工作，熟悉测角台结构及其工作原理，掌握测角台的维护与故障处理技巧由此显得非常重要。

透射电镜维护与故障处理专业性很强[1-8]。对测角台而言，如果不是机器老化或测角台本身质量问题，测角台故障主要与样品杆前处理不够，以及进样、取样操作不当有关。根据实际工作经验，本文重点讨论测角台故障处理方法与日常维护技巧。

1测角台结构及样品杆进样、取样工作原理

测角台如图1所示，它由样品杆进出通道、样品真空预抽室和一系列控制部件等组成。样品杆进出通道由通向镜筒的球阀、连接球阀的铜管和套在铜管外面用于样品杆进出时旋转定位的钢质套管组成。进出通道靠近球阀的部分属于样品真空预抽室(Pi4)。钢质套管在进样口处有一个“┐”形的缺口(图2)，相应的铜管在进样口处也有一个几乎等长的“─”形缺口。进样时使样品杆上的限位突针对准测角台上进样口处对应的凹槽，将样品杆水平插入测角台，此时样品杆上的限位突针正好卡在铜管“─”形缺口顶端和钢质套管“┐”形缺口纵向缺口顶端交汇处。将测角台上的Air/Pump开关拨到Pump位置，真空泵对Pi4抽真空，当Pi4≤35μA时，将样品杆带着铜管沿钢质套管“┐”形缺口的纵向部分顺时针转动90°，此时铜管“─”形缺口与钢质套管“┐”形缺口的横向部分重合，测角台通向镜筒的球阀开启，样品杆被真空吸入镜筒中。样品杆上的两个O形密封圈紧贴住通道内壁，保证镜筒的真空不因样品杆的进入而破坏。取样操作是进样操作的逆过程，取样时水平向外抽出样品杆，再逆时转动样品杆90o，然后将测角台上的Air/Pump开关拨到Air位置，镜筒中对着球阀的高纯氮气阀门打开，将样品杆推出镜筒，同时测角台球阀关闭，球阀处的O形密封圈确保镜筒的真空不会因为样品杆的退出而泄漏。

图1　JEM-2100f测角台

图2　测角台之样品杆进出通道部分(局部)

2故障现象

一台使用了近七年的JEM-2100f透射电镜出现如下故障，电镜无法正常工作：

(1)进样或取样时旋转样品杆比较困难。

(2)插拔样品杆时感觉测角台的铜管很涩，进样取样都较困难。用蘸有无水乙醇的无毛纸清洗样品杆，给样品杆上两个O形圈均匀涂抹一层薄薄的Fomblin真空脂润滑后，情况稍有缓解，但过段时间后情况变得愈发严重。

(3)每次ACD ON完成后镜筒真空达不到4×10-5Pa，主控电脑真空监视窗口中潘宁规指示在25×10-3Pa左右。插入样品杆后镜筒真空在15分钟内能够达到正常的1×10-5Pa以下，但做完样取出试样后镜筒真空又回到25×10-3Pa左右。

3故障检测与分析

3.1　进样或取样时旋转样品杆困难

主要与铜管变形有关。由于进样和取样时样品杆带着铜管一起转动，如果用力不均，样品杆在垂直方向上碰到铜管，久而久之会使铜管开口处变形，增大铜管与钢质套管间的摩擦，导致样品杆旋转困难。经检查拆卸下来的铜管和钢质套管，发现铜管开口处有轻微变形，钢质套管内壁有划痕。

3.2　插拔样品杆时铜管很涩

这一故障与铜管上附着有脏物有关。进入镜筒的粉末试样如果在铜网上堆积较多，或颗粒较大，其中某些颗粒在铜网上的附着力不强，在取出样品杆的过程中，这些颗粒会被镜筒中的氮气吹出镜筒并静电吸附在铜管内壁，甚至经由铜管的“─”形缺口进入到铜管外壁与钢质套管内壁之间。久而久之铜管内外壁上小颗粒越积越多，铜管与样品杆之间的摩擦以及铜管与钢质套管之间的摩擦增大，就会造成样品杆插拔不易、旋转困难。如果用蘸有无水乙醇的无毛纸擦拭铜管内壁，就会发现无毛纸上沾了许多黑色的脏东西。拆下铜管，会发现铜管 “─”形缺口外壁也有一层黑色的脏东西。这些脏东西都是取样时被镜筒内氮气吹出并附着在铜管内外壁上的粉末试样小颗粒。

3.3　取出样品杆后镜筒真空变差

插上样品杆后真空能够达到测试要求，说明镜筒真空没有泄漏，但取出样品杆后镜筒真空变差，这有可能是测角台处球阀关闭不严导致镜筒真空泄漏。镜筒真空泄漏与否最直接可靠的检测方法是检测PIG1的值在单位时间内的变化量⊿P(单位μA/h)是否达到要求，若变化量在5μA/h以内，则真空无泄漏，否则真空泄漏。具体检测方法如下：关闭ACD On。按下电镜左侧控制面板L2上Col Air开关，使V10阀门关闭。打开L2下的左控制台机箱盖板，将真空系统电路板上负责真空泄漏检测的DIP开关设置为On(图3圆圈中最右边的DIP开关，图中显示为Off状态)。设置万用电表档位为mV档，电表负极接电路板上的GND接头(图4左侧圆圈中接头，通常为黄色)，正极接板上的COL接头(图4右侧圆圈中最左边的接头，通常为黄色，接头上边电路板上印有COL标识指示)，记录一段时间t(单位min)内电压的变化量⊿V(单位mV)，则PIG1的变化量⊿P=6×⊿V÷t。经检测，插上样品杆后，⊿P=4.36μA/h，在5μA/h以内；而取下样品杆后⊿P=18.02μA/h。说明取下样品杆后，测角台处真空有泄漏，导致镜筒真空降低。

图3　JEM-2100f真空系统电路板上的DIP开关(部分)

图4　JEM-2100f真空系统电路板上的接头(部分)

测角台真空泄漏与测角台球阀密封不严有关。如果球阀O形圈上附着有从镜筒吹出的粉末颗粒，或者连接球阀的铜管变形，都会导致球阀关闭不严。从镜筒拆下测角台后检查发现，球阀O形圈表面确实有脏东西，连接球阀的铜管未变形。说明球阀密封不严由球阀O形圈受污染所致。

4故障处理

基于上述检测与分析，必须将测角台从镜筒上取下并拆卸开来仔细清理。从镜筒取下测角台后迅速用锡铂纸将镜筒上的缺口封好，以减少空气中的粉尘对镜筒的污染。测角台非常精密，零部件较多，拆卸时将各零部件一一进行编号，记下各自所在的位置及安装注意事项。

用2000目金刚砂纸打磨铜管开口处的管外壁，消除管的形变。在管外壁均匀涂抹一层金属抛光膏抛光，套上钢质套管，不停转动铜管，直至铜管与钢质套管接触光滑，不再有摩擦。

用蘸有无水乙醇的无毛纸反复擦拭铜管内外壁及钢质套管内壁，直至无毛纸上看不到脏东西。用同样的方法清洗球阀处的O形密封圈。

小心将测角台重新组装好。在测角台与镜筒相互接触处分别均匀抹上一层薄薄的Fomblin真空脂，再将测角台安装到镜筒上。然后在COND模式下烘烤镜筒50个小时后，潘宁规指示在0~1×10-3Pa之间，镜筒真空仪表读数为0.9×10-5Pa。不插样品杆测量PIG1的真空变化量，发现⊿P=4.58μA/h，小于5μA/h，说明测角台处真空不再有泄漏。试着作几次进样、取样操作，发现样品杆插拔操作也变得轻松自如。至此，测角台故障修复。

5测角台日常维护

测角台故障主要与样品杆进出通道受粉末试样污染和铜管开口处变形有关。为防止测角台故障的发生，样品杆在进入镜筒前最好用等离子清洗机清洗或在干泵中预抽一段时间，以清除铜网上附着不牢的粉末；插拔样品杆时要保持样品杆水平使其尽量不要在垂直方向上触碰铜管，以免铜管受力变形；定期用蘸有无水乙醇的无毛纸清洁铜管内壁和样品杆，减少铜管内壁脏物的附着。

6结束语

测角台发生故障会导致电镜无法正常工作。掌握测角台的日常维护技巧，学会故障的检测与处理方法，能够尽可能减少测角台故障的发生，延长测角台的使用寿命。

参考文献

[1]方文华,张金民. CM200透射电子显微镜保护关机的故障分析及维修[J]. 分析测试技术与仪器,2014,20(1):56-58.

[2]诸葛兰剑,张峰. FEI透射电镜高压故障维修三例[J]. 理化检验:物理分册，2013，49：687-688，699

[3]张峰,高伟建,诸葛兰剑，等. 电镜故障维修案例[J]. 分析仪器,2012,(2):91-92.

[4]林曦. 透射电镜迁移安装过程引起的不常见故障与对策[J]. 电子显微学报，2012，31(3)：269-272.

[5]郭新秋,王瑞斌,童刚生. 浅谈JEM_2010型透射电镜日常维护[J]. 实验室研究与探索，2012,31(10):305,402.

[6]赵梅,王国红,常雷,等. JEM2100透射电镜照相系统故障分析[J]. 理化检验:物理分册,2010,46:710-711,722.

[7]方勤方,韩勇,葛江. H_8100透射电镜故障维修三例[J]. 现代科学仪器,2007,(2):111-112.

[8]邱琴,刘廷礼.JEM_100CX_型透射电镜高压中断故障分析[J]. 分析仪器,2002,(3):42-44.

Maintenance and fault handling of JEM-2100f transmission electron microscope goniometer.

LiuXiaoqing，DengZhigang，LuoTingting，XieJunlin

(MaterialsResearchandTestingCenter,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)

Abstract:In this paper, the goniometer structure and working principle of inserting/removing specimen holder of JEM-2100f transmission electron microscope were briefly introduced, the goniometer failure causes were analyzed, the fault handling methods and daily maintenance skills of goniometer were described.

Key words：transmission electron microscope; goniometer; maintenance; fault handling

收稿日期：2014-07-31

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2015.02.022

作者简介：刘小青，男，1969年生，博士，高级实验师，从事透射电镜分析测试工作， E-mail:lczr@whut.edu.cn。