硅基SiC薄膜的制备及性能研究

胡冰冰,　何晓雄,　许世峰,　孙飞翔

(合肥工业大学 电子科学与应用物理学院,安徽 合肥　230009)



硅基SiC薄膜的制备及性能研究

胡冰冰,何晓雄,许世峰,孙飞翔

(合肥工业大学 电子科学与应用物理学院,安徽 合肥230009)

摘要:文章采用电子束物理气相沉积法在单晶Si(100)基片上制备了单层SiC薄膜和Al2O3/SiC双层膜,然后在不同温度下经氩气保护退火。通过X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对所制备的薄膜进行了结构和表面形貌分析。研究表明:退火后SiC薄膜由非晶态转为晶态,随退火温度的升高,薄膜结晶更充分,薄膜表面平均粗糙度变小;双层膜与单层膜相比,其SiC衍射峰有所增强,薄膜表面更加平滑。

关键词:SiC薄膜;电子束物理气相沉积;表面形貌;X射线衍射

碳化硅(SiC)是近十几年来发展迅速的宽禁带半导体材料之一。与应用广泛的半导体材料Si、Ge以及GaAs相比,SiC材料具有带隙宽、热导率高、功率密度高、临界击穿电场高及饱和载流子漂移速度快等特点,是制备高温、大功率、高频、抗辐射器件的理想材料[1-3]。电子束物理气相沉积是利用加速电子轰击靶材,电子的动能转换成热能使靶材加热蒸发并在衬底上凝结形成薄膜。电子束蒸发设备结构简单,成本低廉,而且可以蒸发高熔点材料,广泛应用于激光器腔面镀膜以及玻璃等各种光学材料表面镀膜,是一种可易于实现大批量生产的成熟镀膜技术[4-5]。本文采用电子束物理气相沉积方法在Si基底上成功制备了SiC薄膜,为缓解Si基底和SiC薄膜之间因热膨胀系数差异大(8%)和晶格失配(20%)而导致薄膜和基底结合不好的问题,引入Al2O3过渡层;采用XRD和AFM对所制备的薄膜进行表征,重点研究退火温度对薄膜性能的影响[6]。

1实验方法

实验使用中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司DZS-500型电子束物理气相沉积系统。靶材采用纯度98%SiC粉末和99%Al2O3粉末经配料、混料、装料、闭模、加压、保压、退模、烧结等步骤制备而成。单晶Si基底切成大小适中体积,分别放于丙酮、无水乙醇和去离子水溶液中超声波清洗15 min,烘干后固定在载物台上。实验过程分为抽真空和镀膜2个部分。分别用机械泵和分子泵将真空抽至3.1 mPa,靶基距为50 cm,灯丝电压为80 V,灯丝电流设为0.5 A,枪高压选择80 kV。束流控制在30 mA左右,可使镀膜速率在1.5 nm/s左右, 有利于薄膜生长得更致密。沉积时间1 h。镀膜结束后要继续抽真空,防止薄膜在高温下被杂质污染。待冷却至室温时,取出样品。Al2O3薄膜及Al2O3/SiC双层膜同样采用上述方法制备。

对制备的样品在真空管式炉中进行氩气保护退火处理,退火温度分别为600、800、1 000 ℃,退火时间均为2 h。

2结果与分析

2.1　SiC薄膜的结构

未退火的SiC薄膜以及在氩气中经600、800、1 000 ℃退火后的XRD图谱如图1所示。

图1　不同退火温度下SiC薄膜的XRD图

从图1可以看出,没有经过退火处理时,XRD图像上只有Si基底衍射峰并无明显的SiC衍射峰,说明常温下沉积的SiC是非晶态物质。经600 ℃退火后,在34°左右出现一个微弱的SiC晶胞,说明SiC已开始结晶,不过衍射峰的强度不高。800 ℃退火后,SiC(111)面的衍射峰强度比600 ℃增强,说明SiC的结晶化程度增强,并且在62°新出现SiC衍射峰,SiC(110)的衍射峰有所增加。上述结果表明,退火可以使非晶态SiC薄膜转变为晶态,在退火温度为600 ℃时有晶相出现,并且随着退火温度的升高,薄膜结晶程度更充分、更完全,薄膜的结晶质量会变好。

2.2　Al2O3薄膜的结构

Al2O3薄膜在800、1 000 ℃氩气退火所得的XRD图谱如图2所示。Al2O3常温下为非晶态,经高温退火后可得到晶态的Al2O3薄膜。晶态Al2O3中主要包括α-Al2O3、γ-Al2O3、θ-Al2O3等相态,其中γ-Al2O3很少直接使用,α-Al2O3作为高温稳定相较常用。而要想得到单一α-Al2O3相则需退火1 200 ℃以上,其他退火温度范围内得到的Al2O3皆几相共存[7]。由图2可知,经800 ℃退火,在33°出现α-Al2O3衍射峰,在62°出现γ-Al2O3衍射峰,经1 000 ℃退火,α-Al2O3衍射峰明显增强。这说明随退火温度的升高,γ-Al2O3相会转化成为稳定的α-Al2O3相,Al2O3的结晶会越来越好。

图2　Al2O3薄膜不同温度退火的XRD图谱

2.3　单层膜与双层膜的AFM分析

采用高分辨率原子力显微镜扫描薄膜表面形貌, SiC单层膜和Al2O3/SiC双层膜经1 000 ℃退火后的AFM图(扫描范围是50 μm×50 μm)如图3所示。其中单层膜的平均粗糙度Ra是9.19 nm,均方根粗糙度Rq是12.6 nm,而双层膜的平均粗糙度Ra是3.81 nm,均方根粗糙度Rq是5.62 nm。

图3　单层膜和双层膜的AFM形貌图

结果表明Al2O3/SiC双层膜比SiC单层膜生长得更均匀致密,晶粒尺寸变小,表面粗糙度降低,薄膜表面更加平整[8]。这更加证明了在Si和SiC之间引入Al2O3过渡层,对提高SiC薄膜的结晶质量有较大帮助。

2.4　单层膜与双层膜的XRD分析

SiC单层膜和Al2O3/SiC双层薄膜1 000 ℃高温氩气退火后XRD图谱如图4所示。

图4　单层膜和双层膜的XRD分析

由图4可知,单层膜和多层薄膜在33°和63°左右都出现了SiC衍射峰,表明两者都有结晶,而且多层膜相比于单层膜,其XRD图谱中SiC衍射峰的强度有较大程度的增强,这表明多层膜中SiC结晶质量比单层膜结晶质量更好,中间过渡层的引入能很好地促进SiC薄膜在Si基底上生长[9]。

3结论

(1) 采用电子束物理气相沉积工艺在Si基底上成功地制备出SiC薄膜、Al2O3薄膜以及Al2O3/SiC双层膜。随着退火温度的升高,SiC、Al2O3薄膜结晶质量更好。

(2) 在相同退火温度下,双层膜比单层膜表面粗糙度更低,SiC薄膜更加平整光滑。

(3) 相同退火温度,双层膜结晶程度高于单层膜,说明Al2O3过渡层的引入能较好地改善Si基底和SiC膜结合不好的情况。

[参考文献]

[1]Sellin P J, Vaitkus J. New materials for radiation hard semiconductor dectectors[J].Nucl Instr Meth Phys Res A, 2006, 557(2): 479-489.

[2]彭军.SiC材料与器材[J].半导体技术,1995,15(5):33-40.

[3]郝跃,彭军,杨银堂. 碳化硅宽带隙半导体技术[M]. 北京: 科学出版社, 2000: 6.

[4]Schiller S,Metzner C,Zywitzki O.New coatings on metal sheets and strips produced using EB PVD technologies[J].Surface and Coatings Technology,2000,125(1/2/3):240-245.

[5]王曦雯,何晓雄,胡佳宝.SiO2/TiO2减反膜系的制备和性能测试[J].合肥工业大学学报:自然科学版,2012,35(4):496-498.

[6]沙振东, 吴雪梅, 诸葛兰剑. 退火温度对SiC薄膜结构和光学特性的影响[J]. 微细加工技术, 2006 (1):23-26.

[7]刘建,杨东.多晶Al2O3薄膜的制备及工艺研究[J]. 真空与低温, 2001, 7(4):204-206,240.

[8] 都智,李合琴,聂竹华.SiC薄膜的退火工艺及其结构和光学性能[J].理化检验:物理分册,2010,46(12):753-756.

[9]Morkoc H,Strite S,Gao G B,et al.Large-band-gap SiC, III-V nitride, and II-VI ZnSe-based semiconductor device technologies[J].Journal of Applied Physics,1994,76(3):1363-1398.

(责任编辑张淑艳)

何晓雄(1956-),男,安徽宿松人,合肥工业大学教授,博士生导师.

Preparation and properties of SiC thin film on silicon substrate

HU Bing-bing,HE Xiao-xiong,XU Shi-feng,SUN Fei-xiang

(School of Electronic Science and Applied Physics, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract:SiC film and Al2O3/SiC bilayer were deposited by the electron beam-physical vapor deposition(EB-PVD) method on single-crystal Si(100) substrate and then annealed under argon atmosphere at different temperatures. By X-ray diffraction(XRD) and atomic force microscopy(AFM), the structure and surface morphologies of the thin film were analyzed. The results show the amorphous SiC film is changed into crystalline one after annealing. The crystallinity of the SiC thin film increases with the increase of annealing temperature, and the average surface roughness of the film becomes small. The diffraction peak of the bilayer SiC film is stronger than that of single film and the surface of the bilayer SiC film becomes smoother.

Key words:SiC thin film; electron beam-physical vapor deposition(EB-PVD); surface morphology; X-ray diffraction(XRD)

中图分类号:TN305.8

文献标识码：A

文章编号：1003-5060(2015)03-0351-04

doi:10.3969/j.issn.1003-5060.2015.03.013

作者简介：胡冰冰(1989-),男,安徽亳州人,合肥工业大学硕士生;

基金项目：安徽省自然科学基金资助项目(11040606M63)

收稿日期：2014-03-07；修回日期：2014-12-15