当归及其提取物化学成分红外光谱法分析

曾东

·实验研究·

当归及其提取物化学成分红外光谱法分析

曾东

目的对当归及其提取物化学成分进行红外光谱分析,并总结一定理论规律。方法利用水蒸气蒸馏结合水提取的方法将当归中的化学成分提出,并使用傅里叶红外光谱法(FT-IR)和二阶导数谱对当归药材及不同提取物化学成分进行分析,总结其红外光谱特征。结果当归为高糖类药材,当归粉末和乙醚提取物在1740 cm-1左右(羰基伸缩振动吸收峰)存在较强、较宽的吸收,当归水提取物及药渣则不存在明显羰基吸收峰,可说明当归水提物中富含较多多糖类成分,乙醚提取物中则含有较少的水溶性成分,多为内酯类成分；对于当归中化学成分的提取,不同的提取方法具有不同程度的影响,直接用水提取的效率低于先蒸馏再水提,得到的脂溶性成分较少,而先蒸馏再水提可提取出更多的当归多糖等水溶性成分,用药范围扩宽,更高效率的利用了药材。结论红外光谱分析法可快速对药材提取物进行分析,操作简便、效率高、优化药材提取流程,可作为中药鉴定和制定质量标准的一种新方法和有效手段。

红外光谱分析法；当归；提取物 ；化成分析；临床研究

当归,伞形科植物当归的干燥根,为多年生草本植物,在我国甘肃、云南、四川、山西、湖南、湖北、贵州等地均有分布,甘肃的当归为道地药材。在《神农本草经》中当归被归于上等药［1］,具有调经止痛、补血调血、润肠通便的作用。在临床中多用于治疗血虚萎黄、月经不调、眩晕心悸、虚寒腹痛、闭经痛经、痈疽疮疡、肠燥便秘、风湿痹痛等［2］。临床用药中,含有当归的药物多达80余种,并且也可作为滋补品食用,因此当归的化学成分研究成为了焦点。本文对当归及其提取物化学成分进行红外光谱分析,取得满意结果。现详细报告如下。

1 材料与方法

1.1材料 本次研究所用当归均经北京中药研究所鉴定科专家鉴定为正品,实验所用试剂均为纯剂。

1.1.1粉碎当归饮片,过20目筛,称取50 g,用10倍量水煎煮3次,20 min/次,过滤后将滤液合并,浓缩干燥,获得样品甲水提物。

1.1.2粉碎当归饮片,过20目筛,称取50 g,用10倍量水蒸气蒸馏8 h,获得蒸馏液,保留药渣。药渣进行2次水提［3］,200 ml/次水提取20 min,过滤,合并滤液,获得样品乙药渣提取物。

1.1.3使用乙醚对上步所得蒸馏液进行萃取,保留乙醚层,置于通风橱,常温下挥发乙醚,获得样品丙乙醚提取物。

1.2实验仪器及设备 本次实验所用仪器为Pekin Elmer公司生产的Spectrum GX型傅里叶变换宫外光谱仪,测定范围为400～4000 cm-1,DTGS检测器,分辨率4 cm-1,扫描16次,OPD速度为0.2 cm/s,在扫描过程中可实时扣除水和二氧化碳的干扰。

1.3样品测定 采用溴化钾压片法进行测定。分别取适量上述制备的样品干燥粉碎,过200目筛。取1 mg样品粉末放于玛瑙研钵中,并与约100 mg 溴化钾粉末混合,均匀研磨后压制成片,制作成厚度约1 mm的透明晶片,作为供试品。将其放入ALPHA-T型傅里叶变外光谱仪中,用DTGS检测器扫描测定,将获得红外光谱,光谱范围4000～400 cm-1,分辨率为4 cm-1,将扫面信号累加次数16次,在扫描时将扣除水和二氧化碳的干扰。

2 结果

2.1当归粉末的红外光谱图特征 观察当归粉末的红外光谱图,可知3562、3389、3341 cm-1为羟基O-H伸缩振动吸收峰,2932 cm-1为亚甲基C-H反对成伸缩振动吸收峰,1735 cm-1为酯羰基C=O伸缩振动吸收峰,1673 cm-1主要为O-H弯曲振动吸收峰,1459、1430 cm-1为C-H弯曲振动吸收峰。1300 cm-1以下,1239、1116、1068、1053、990 cm-1等均为C-O伸缩振动吸收峰,这些均为当归中糖类物质的特征峰。与蔗糖的红外光谱比较,二者十分相似,由此可知当归为高蔗糖类药材。

2.2当归不同提取物比较 当归药材中1300 cm-1以下,1239、1116、1068、1053、990 cm-1等均为C-O伸缩振动吸收峰,这些均为当归中糖类物质的特征峰。在水提取物和药渣提取物中,仅看到一个宽大的峰,可能为多个吸收峰相互叠加导致。比较其他位置吸收峰,当归水提取物和药渣提取物中主要含有当归多糖等物质,较少的含有挥发油等内酯类物质。并且乙醚提取物中含有较多的酯类成分。

2.3分析提取方法的优劣 通过比较各个样品的红外光谱图可知,药渣提取物比水提物含有更多的脂溶性成分,糖类成分的含量低于水提取物,水蒸气蒸馏法仅能蒸馏出少量沸点低易挥发的挥发油类成分,药渣中残留了较多的脂溶性及糖类成分。

3 小结

研究表明,当归中的主要化合物包括挥发油、有机酸、多糖及黄酮等,其质量控制指标为阿魏酸和藁本内酯。在中药发挥作用的过程中并非单一的化学成分起作用,而是整体的化学成分相互作用共同发挥作用,而单个的化学成分则是药理作用的物质基础,因此仅检测某几个化学成分并不能有效的反映药材的治疗效果,需要一种效率高、可行的分析方法。我国具有丰富的药材资源,加强中药质量管理是实现中药现代化的关键环节。传统的中药鉴别方法受到主观和客观多种因素的影响,过程繁琐复杂。红外光谱技术的出现则为中药材的鉴定和分析提供了新的手段和技术。

［1］娄雅静,蔡皓,刘晓,等.傅里叶变换红外光谱快速鉴别当归与硫磺熏蒸当归的研究.中国中药杂志,2012(8):1127-1132.

［2］陈娟,陈文豪,王瑞,等.中药复方愈溃胶囊中挥发油的β-环糊精包合工艺.中国实验方剂学杂志,2011,17(14):19-22.

［3］纪鹏,魏彦明,华永丽,等.当归及不同炮制品多糖傅里叶变换红外光谱识别.光谱学与光谱分析,2014(5):1270-1274.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.04.222

2015-11-04］

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