石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝

2016-01-20杨姜翟婷张宇念娟妮

安徽农学通报 2016年1期

关键词：测定饮用水

杨姜++翟婷++张宇++念娟妮

摘要：该文选择硝酸镁作为基改剂，成功地用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定了饮用水中的铝元素，为痕量铝的测定提供了一种灵敏、准确、快捷的方法。

关键词：铝；饮用水；石墨炉；测定

中图分类号 R123 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）01-10-03

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometric Method for Determination of Aluminium in Drinking Water

Yang Jiang 1 et al.

（1Shaanxi Province Environmental Monitoring Technology Advisory Service Center，Xi'an 710054，China）

Abstract：This article chose magnesium nitrate as gm，successfully by graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method for determination of aluminium in drinking water directly element，for the determination of trace concentrations of aluminum provides a sensitive，accurate and fast method.

Key words：Aluminium；Drinking water；Draphite furnace；Determination

1 前言

铝是一种轻金属，铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第3位，是地壳中含量最丰富的金属元素，其蕴藏量在金属中居第2位。在金属品种中，其仅次于钢铁，为第二大类金属，铝及铝合金是当前用途十分广泛的、最经济适用的材料之一[1]。铝的密度很小，仅为2.7g/cm3，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等，这些铝合金广泛应用于飞机、汽车、火车、船舶等制造工业。但是，随着工业化进程的加快，环境污染日趋严重，尤其是酸雨问题，造成大范围土壤中铝溶出，这些铝元素会深入地下水，从而污染人们的饮用水[2]。自来水在输送过程中，输配系统中的建筑材料也含有铝元素，从而进一步增加了饮用水中铝的含量。除此之外，铝制炊具和食物添加剂中铝元素也会通过烹饪残留在餐具上，一定程度上增加了饮用水中铝的含量[3]。铝元素对水资源的污染，尤其是对饮用水的污染，可对水生生物和土壤产生严重的破坏作用，导致人体的亚健康状态甚至引发多种疾病，威胁生命安全。水中铝的测定常使用铬天青光分光光度法、铬青R分光光度法以及原子吸收火焰法，前2种方法前处理方法复杂，反应条件严格，干扰严重；火焰法需要用N2O-乙炔火焰灵敏度不高，水中微量铝很难测出。为此，本研究比较了硝酸钯、硝酸镁2种基改剂的效果，最终选择硝酸镁作为基改剂，采用原子吸收石墨炉，对水样直接进行测定，结果表明，该方法准确度高、灵敏度高、操作简便快捷，适用于生活饮用水和水源地中铝的测定。

2 实验部分

2.1 方法原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

2.2 仪器与试剂仪器：ICE35000型原子吸收分光光度计（美国Thermo Fisher公司）；超纯水制备仪（美国Millipore公司）；高纯乙炔，纯度不低于99.99%。试剂：硝酸（电子级，ρ=1.423g/mL）；铝标准溶液：1 000μg/ml（购自国家环境标准样品中心）；1 000mg/L的硝酸镁（购自国家环境标准样品中心）。

2.3 仪器条件波长：309.3nm，通带：0.5nm，灯电流：80%，背景校正：塞曼，基体改进剂：1 000mg/L的硝酸镁，进样体积：10μL，基体改进剂体积：2.0μL。石墨炉测定铝仪器参数见表1。

2.4 样品采集与保存样品采集在聚乙烯瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硝酸酸化至pH<2，并放入冰箱（2～5℃）冷藏保存，可保存1个月[4]。

2.5 样品预处理采集的水样直接上机测定。

2.6 标准曲线绘制用1 000mg/L的铝标准溶液在1%的硝酸介质中逐级稀释配制浓度为100μg/L的铝主标准溶液，由仪器自动取样稀释配制0.00、10.0、30.0、40.0、80.0、100μg/L浓度的标准溶液，按照上述仪器条件上机测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。当测定波长为309.3nm时，标准曲线见图1。

2.7 样品的测定按照与绘制标准曲线相同的条件，直接进样测定。

2.8 空白试验用高纯水机制备的高纯水代替试样进行空白试验测定。

2.9 结果计算样品中铝的质量浓度，按下式进行计算：

C=[y-ab×f]

式中：C—样品中铝的质量浓度，单位为mg/L；y—测定信号值（吸光度）；a—标准曲线方程的截距；b—标准曲线方程的斜率；f—稀释倍数。

2.10 方法检出限根据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，当空白试验中未检测出目标物质，应对浓度值为估计方法检出限值2～5倍的样品进行n（n≥7）次平行测定。将铝标准溶液加到空白中配制成浓度为10μg/L的水样，按照样品分析的同样步骤连续分析7次，计算方法检出限，结果见表2，计算出铝的检出限为2.57μg/L[5]。

检出限的计算方法：MDL=t（n-1，0.99）×S

式中：S—n次平行测定的标准偏差；[S=i=1n（Xi-X）2n-1]；n—样品的平行测定次数；t（n-1，0.99）—自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；MDL—方法检出限（mg/L）。

3 结果与分析

3.1 精密度测定对10.0、50.0、70.0μg/L钠标准溶液分别进行6次测定，计算其相对标准偏差，具体精密度测定结果见表3。