竹材蒸煮同步除硅研究及黑液结垢性能初步评价

徐永建 章伟鹏 张鼎军 林 涛（.陕西科技大学轻工与能源学院，陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，陕西西安，700；.贵州赤天化纸业股份有限公司，贵州赤水，564700）

·蒸煮同步除硅·

竹材蒸煮同步除硅研究及黑液结垢性能初步评价

徐永建1章伟鹏1张鼎军2林 涛1
（1.陕西科技大学轻工与能源学院，陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，陕西西安，710021；2.贵州赤天化纸业股份有限公司，贵州赤水，564700）

研究了以偏铝酸钠和氧化钙分别作为除硅剂在竹材蒸煮中同步除硅的作用效果，并初步评价了黑液中残余铝离子和钙离子对黑液结垢性能的影响。实验表明，成浆段添加氧化钙和偏铝酸钠都显示出留硅效果，偏铝酸钠的留硅效果优于氧化钙。当偏铝酸钠的用量为1.5％（对绝干原料）时，黑液硅含量为0.36 g/L，硅去除率为68.19％。氧化钙的加入引入了可溶性钙离子，对黑液的结垢带来不利的影响。偏铝酸钠作为除硅剂的加入，可以得到较高的除硅率，同时黑液中残留铝离子含量很低，不会对黑液的结垢造成很大影响。

蒸煮同步除硅；竹浆黑液；结垢

我国森林资源及可用于工业生产的木材蓄积量有限，而其中可用于制浆造纸的木材资源更是日趋紧张［1］。但我国是世界上竹类最为丰富的国家之一，有48属500余种，全国竹面积 550万 km2，蓄积量15123万t，被誉为第二森林［2］。因此，合理利用我国丰富的竹材资源对制浆造纸工业的发展具有重要意义。但是，非木材原料的灰分比较高（灰分中 60％以上是二氧化硅），竹材中灰分在1％～3％［3］。原料中的二氧化硅在硫酸盐法蒸煮过程中会与氢氧化钠反应生成硅酸钠而进入黑液中，导致碱回收系统产生一系列问题，工业上称为“硅干扰”，主要表现为［4-5］：在蒸发过程中，黑液黏度随浓度的增大而快速增加，从而影响黑液的蒸发，使黑液易结垢；由于硅酸盐的熔点高，导致黑液燃烧需要更高的温度和能耗；绿液中硅酸钠在苛化过程中形成硅酸钙，其颗粒细腻难沉淀难过滤，导致白泥洗涤困难，白泥残碱量高，碱流失大；高硅含量的白泥使白泥煅烧分解，回收石灰能耗很高，即使回收再生，循环使用，势必将加剧碱回收的 “硅干扰”［6］，尤其是造成碱回收系统白泥煅烧工段无法正常运行。

“硅干扰”以及黑液的结垢问题已经成为非木材原料制浆造纸过程中的瓶颈。为有效解决这一问题，提高竹材原料的利用价值，国内外技术人员做了大量研究。最新提出的除硅方法是蒸煮同步除硅，该除硅工艺的指导思想来源于从黑液中再除硅的方法［7-8］，利用蒸煮的高温、高压，除硅剂与硅酸钠发生反应从而降低黑液中的硅含量。徐永建等人［9-10］研究发现，氧化钙、氧化镁、氧化铝等氧化物都有除硅作用，另外，偏铝酸钠、硫酸铝等铝盐也可作为蒸煮除硅剂。本实验将结合之前的相关研究，重点分析氧化钙和偏铝酸钠在竹浆蒸煮过程中的除硅效果，并通过分析黑液中残留钙离子和铝离子浓度，初步评价可溶性钙离子和铝离子对黑液结垢性能的影响。

1 实 验

1.1原料

实验所用竹片来自贵州赤天化纸业股份有限公司，选取50～60 mm的竹片，经人工洗涤筛选，除杂后混合均匀，平衡水分备用。

偏铝酸钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氧化钙：分析纯，天津市化学试剂三厂。

实验所用黑液为实验室蒸煮所得竹材硫酸盐法黑液。采用内衬4个1 L不锈钢小罐的ZQS-1电热回转蒸煮锅蒸煮。蒸煮模拟工厂实际生产过程，分为两个阶段：预浸段和成浆段，除硅剂在蒸煮成浆段加入。蒸煮工艺为：用碱量 24％，硫化度 24％（以氢氧化钠计），预浸段液比1∶4，成浆段液比1∶4.5，预浸段用碱量10％，硫化度12％，剩余碱液在成浆段补加。升温曲线为：常温升温至 100℃用时 60 min，在100℃下保温 60 min；重新加入药液后升温至 143℃用时30 min，在 143℃下保温 90 min；再次升温至160℃用时20 min，在最高温度下保温 60 min。蒸煮结束后，用布袋将黑液从浆中挤出，并用滤布再次过滤黑液，以除去其中的细小纤维。

所得空白样黑液性质为：总固形物含量10.65％，无机物含量29.66％，有机物含量70.34％，二氧化硅浓度1.14 g/L。

过滤后的纸浆采用积分洗涤法［11］进行洗涤，所得纸浆得率46.35％，卡伯值28；纸浆灰分1.21％。

1.2主要实验设备

ZQS-1电热回转蒸煮锅，内衬4个1 L的不锈钢金属小罐，陕西科技大学金工厂；SX2-6-13电阻炉，上海意丰电炉有限公司；722 N可见分光光度计，上海精科；WLY100电感耦合等离子发色光谱仪-ICP，北京海光仪器；原子力显微镜（AFM），美国Agilent公司。

1.3检测方法

1.3.1纸浆性能检测

纸浆得率、卡伯值和灰分分别按照GB/T741—1989，GB/T1546—2008和GB/T742—2003标准方法进行测定。

1.3.2黑液硅含量测定

用移液管移取1mL黑液于150mL烧杯中，加入2 mL甲酸，电炉加热，65℃下预热 1 min，加入10 mL质量分数30％的过氧化氢溶液，摇匀；在65℃下加热15 min，待试液呈透明后，电热炉升温至120℃，加热至燃烧，此时烧杯底部有白色粉状物质残留，稍冷后，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液10 mL调节试液pH值至13，使其与原黑液 pH值相近。最后采用已有的硅钼蓝分光光度法测定样品的吸光度值［12］。黑液硅含量按式（1）计算：

式中：y为二氧化硅含量，μg/mL；x为吸光度（A）。

1.3.3黑液中钙离子的测定

用移液管移取2 mL黑液于150 mL烧杯中，加入2 mL甲酸，电炉加热，65℃下预热1 min，加入10 mL质量分数30％的过氧化氢溶液，摇匀；在65℃下加热15 min，待试液呈透明后，电热炉升温至120℃，加热至燃烧，此时烧杯底部有白色粉状物质残留，稍冷后，用少许蒸馏水溶解此固体，然后将此试样转移到250 mL锥形瓶中，加1 mL硫酸溶液（1∶1）和5 mL过硫酸钾溶液（40 g/L）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，依次加入50 mL蒸馏水、3 mL三乙醇胺（1∶2）、15 mL氢氧化钾溶液（200 g/L），及约0.2 g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定液滴定，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。钙离子的含量用式（2）计 算［13-14］：

式中，V1为滴定用EDTA标准液的体积，mL；C为EDTA标准液的浓度，mol/L；V为所取试样的体积，mL。

1.3.4黑液中铝离子的测定

采用智能消解仪，用浓硝酸和过氧化氢体系对黑液经行消解，充分除去黑液中的有机物质，至试样呈透明色，然后用ICP测定试样中铝离子的含量［15-16］。

2 结果与讨论

2.1氧化钙留硅效果的研究

图1为氧化钙用量与黑液硅含量及纸浆灰分的关系。由图1可知，随着氧化钙用量的增加，黑液硅含量逐渐下降，当氧化钙用量为3.0％时，黑液硅含量为0.85 g/L，硅去除率为24.87％。相应纸浆灰分逐渐增加，而非木材原料灰分中60％以上都是二氧化硅，从而间接说明氧化钙具有留硅作用，但氧化钙的留硅效果不是很好。为了进一步说明这一结论，实验对蒸煮所得纸浆纤维做了原子力显微镜（AFM）和扫描电镜（SEM-EDAX）分析，结果分别如图2和图3所示。

图1 氧化钙用量与黑液硅含量及纸浆灰分的关系

AFM相位图是分辨样品表面细节的有效工具［17］，从图2可以清晰地分辨出颗粒和纤维状细微结构，但在其形貌图上很难发现。AFM相位图显示明暗不同的颜色，可分辨不同种类的物质［18］。如图 2所示，颜色较深的物质为亲水性的纤维，而纤维表面很多颜色比较亮的颗粒状物质则为疏水性的无机物颗粒。对此类物质进行SEM-EDAX分析可知（见图3），其主要成分为碳、氧、硅、钙，由此表明氧化钙具有留硅作用。基本机理在于蒸煮过程中硅酸钠与氢氧化钙发生反应生成硅酸钙类沉淀物质，该物质吸附在纤维表面或者存留在纤维之间，从而阻止硅向黑液中转移，达到留硅的效果。但综合分析，其留硅效果不明显。

2.2偏铝酸钠留硅效果的研究

图4为偏铝酸钠用量与黑液硅含量及纸浆灰分的关系。由图4可以看到，随着偏铝酸钠用量的增加，黑液硅含量呈明显下降趋势。当偏铝酸钠的用量为1.5％时，黑液硅含量为 0.36 g/L；硅去除率达到68.19％。相应的纸浆灰分随着偏铝酸钠用量的增加而增加。灰分的增加表明纸浆纤维上吸附了更多的无机物，从而间接说明了偏铝酸钠的留硅作用。相比于氧化钙的除硅效果，偏铝酸钠更适合做蒸煮除硅剂。为了进一步阐明偏铝酸钠的留硅作用，对纸浆纤维做了SEM-EDAX分析，结果如图5所示。

由图5可以看到，纤维表面吸附有很多颗粒状的物质。能谱图显示该物质的主要成分为碳、氧、硅、铝、钠等，其中除了碳和氧外，含量最高的是硅，其次是铝，各元素含量见表 1。结合图 4和图 5，可以说明引起灰分增加的主要物质是硅，从而进一步表明偏铝酸钠具有更好的留硅效果。偏铝酸钠可能与硅酸钠发生反应生成一种硅铝复合物，该物质不断生成并且吸附在纤维表面阻碍了硅的转移，从而起到了降低黑液硅含量的作用。2.3黑液结垢性能的探讨

图2 纸浆的AFM相位图

图3 纸浆纤维表面颗粒物的SEM-EDAX图

硫酸盐法黑液蒸发器中钙盐结垢影响碱回收系统的正常运行。钙结垢与黑液中的总钙并没有直接的关系，影响钙结垢的主要因素是黑液中的可溶性钙离子［19］。图 6为氧化钙用量与黑液中钙离子含量及硅去除率的关系。由图6可以看出，随着氧化钙用量的增加，黑液中钙离子含量逐渐增加，因为氢氧化钙在碱液中的溶解度随着温度的升高而降低，而且碱浓度也会影响氢氧化钙的溶解度［20］，随着蒸煮的进行，碱液的浓度不断减小，因此黑液中可溶性钙离子含量增加。此外，由图6可知氧化钙的除硅效果不是很明显，所以氧化钙作为除硅剂时钙垢问题应加以重视。

图4 偏铝酸钠用量与黑液硅含量及纸浆灰分的关系

图5 纸浆纤维SEM-EDS图

表1 纸浆纤维能谱分析结果

黑液中还存一种硅铝酸钠结垢［21］，这类结垢是坚硬的玻璃状沉淀，虽生长缓慢，但非常坚韧，很难从管壁清除掉。这类结垢与黑液中铝和硅的浓度有很大关系。图7为偏铝酸钠用量与黑液中铝离子含量及硅去除率的关系。由图7可以看到，黑液中铝离子含量随着偏铝酸钠用量的增加而逐渐增加。在偏铝酸钠用量较小时，黑液中铝离子浓度很低；随着蒸煮的进行，黑液的 pH值不断减小，黑液中硅的形态和溶解率［22］受到影响，硅的含量不断减少，残留铝离子浓度增加。在偏铝酸钠用量为 1.5％时，硅去除率为68.19％，除硅效果较好，此时黑液中铝离子浓度为31.94 mg/L。

图6 氧化钙用量与黑液中钙离子含量及硅去除率的关系

图7 偏铝酸钠用量与黑液中铝离子含量及硅去除率的关系

研究表明，在钙-镁-硅-铝共存体系中，少量铝离子的加入会使得硅临界成垢浓度明显降低［23］。在碱性溶液中铝离子以氢氧化铝形式存在，硅以硅酸根离子的形式存在，在 pH值1～8的稀溶液中，硅以稳定的单硅酸形式存在。碱溶出的硅则以SiO23-的形式存在，当碱浓度在 1 mol/L以上时，硅主要以Si2（OH）22-形式存在［24］。溶液中硅酸及氢氧化铝属软酸软碱，根据软硬酸碱理论，它们容易发生反应生成相应的硅铝酸盐。Sizyakov［25］认为在铝硅酸钠溶液中，通过缩合或氢键作用组成不同的铝硅酸根离子。单一硅体系中，在 pH值为 9.5，温度为45℃时，硅的临界成垢浓度为 105 mg/L［26］。铝离子的引入会使硅的临界成垢浓度减少，但具体形成何种铝硅根离子，如何形成水合铝硅酸钠，仍具有一定的模糊性，还有待进一步的研究。研究表明，在用管式预热器加热铝土矿时，溶液中的铝离子含量低于120 g/L，二氧化硅浓度低于0.7 g/L时就不会对管道的硅结垢带来不利影响［27］。而对于本实验的黑液，由于其成分的复杂性，性质的特殊性，在得到较好的除硅铝的情况下，黑液中残余铝离子浓度为31.94 mg/L，从宏观上分析，此浓度在一定程度上不会对硅酸铝钠结垢的产生带来不利影响，铝离子在黑液蒸发燃烧过程中的具体行为表现有待进一步研究。

3 结 论

3.1氧化钙和偏铝酸钠在竹材蒸煮同步除硅过程中都有降低黑液硅含量的作用。

3.2偏铝酸钠的除硅效果优于氧化钙，其用量为1.5％时，黑液的硅去除率为68.19％。

3.3氧化钙作为除硅剂会增加黑液中可溶性钙离子浓度，因此使用氧化钙时，黑液的结垢问题要加以重视。

3.4偏铝酸钠是一种优良的蒸煮除硅剂，偏铝酸钠的加入会引入少量的非过程元素——铝，微量铝离子的存在不会对黑液结垢性能带来不利影响，但铝离子在黑液蒸发燃烧过程中的具体表现有待进一步研究。

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（责任编辑：常 青）

·消息·

Bamboo Cooking w ith Simultaneous Desilication of the Black Liquor by Using Calcium＆amp；Alum inate Salts

XU Yong-jian1，*ZHANGWei-peng1ZHANG Ding-jun2LIN Tao1
（1.College of Light Industry and Energy，Shaanxi Province of Key Lab of Paper Technology and Specialty Paper；Shaanxi University of Science and Technology，Xi′an，Shaanxi Province，710021；
2.Guizhou Chitianhua Group Co.，Ltd.，Chishui，Guizhou Province，564700）
（*E-mail：xuyongjian@scut.edu.cn）

In this paper，the effects of calcium and aluminate salts on simultaneous desilication of the black liquor in bamboo pulping were studied.Furthermore，the influence of residual calcium and aluminum ions in black liquor on the scaling properties of the black liquorwas evaluated.The results showed that it was effective to remove silica from the black liquor using calcium oxide and sodium aluminate in the cooking process.The desilication effectof sodium aluminatewas better than thatof calcium oxide.The silica concentration was0.36mg/L in the black liquor and desilication rate was 68.19％when sodium aluminate dosage was 1.5％（on oven dried saw material）.Some soluble calcium ions remained in the black liquor when calcium oxide was used which negatively affected the scaling properties of the black liquor.Using aluminate salts as desilication agent had high silica removal efficiency，the content of aluminum ions in the black liquor was very low which would not influence the scaling property of the black liquor.

simultaneous silicon-remove cooking；bamboo pulping black liquor；scaling

徐永建先生，教授；研究方向：植物纤维资源高值化利用、清洁生产及碱回收除硅技术。

X793

A

0254-508X（2015）08-0018-06

2015-04-21（修改稿）

本项目由国家十二五科技支撑计划项目（2012BAD23B02）、国家自然科学基金（20876092）、陕西科技大学学术带头人团队基金项目（2013XSD25）资助。