乳化蜡制备实验研究

毛源 葛际江 唐存知 顾爱军

(1.中石化胜利油田分公司河口采油厂，山东 东营 257200;2.中国石油大学(华东)，山东 青岛 266555)

乳化蜡在高档皮革、家用电器、家具、汽车及地板的打蜡等方面有着广泛的用途［1-2］。21世纪50年代，美浮石油公司开始研究乳化;至60年代，美国己普遍使用乳化蜡［3-4］;70年代，英国、联邦德国、日本也开始研究应用乳化蜡［5-6］。我国研究开发乳化蜡较晚，时效天等曾用天然动物蜡制得乳化蜡，但成本较高。直到目前，我国研制的蜡品种和规格较少［7-8］，加快研究适合于我国的低成本优质乳化蜡的问题应引起重视［9-10］。本次研究在这方面予以尝试。

1 实验仪器和药品

实验仪器包括:超级恒温水浴;电动搅拌器;冰箱。

实验材料与药品包括:碳酸钠(分析纯);硅酸钠(分析纯);氯化钠(分析纯);正丁醇(分析纯);油酸钠(工业品);聚氧乙烯烷基醇醚-8(工业品);烷醇酰胺(工业品);油酸钠三乙酰胺(自制);石蜡;蜂蜡;蓖麻油;花生油。

2 试验方法

2.1 振荡乳化法

在10 mL试管中加入5 mL石蜡和5 mL乳化剂的水溶液。手持试管左右振荡100次，将制成的乳状液放在水浴中，观察各相分离情况。可以用振荡乳化法对乳化剂进行初步的筛选。

2.2 搅拌器搅拌乳化

可以采用图1所示的装置对石蜡进行乳化。

图1 电动搅拌乳化石蜡装置

将一定量的乳化剂水溶液和石蜡放在超级恒温水浴中，保持恒温70℃，匀速搅拌一定时间，制成稳定的乳状液。通过评价乳化蜡的稳定性及其在热水中的分散情况，即可筛选出制备乳化蜡的最佳配方。

2.3 乳化蜡稳定性的测定

在锥形管中放入10 mL乳化蜡，置于70℃的水浴中，观察2 h后析出水的体积。析出水越少，表明乳化蜡越稳定。

2.4 乳化蜡水溶性的测定

优质乳化蜡在热水中溶解后，长时间内不会析出蜡的晶体。我们可以通过测定析出蜡晶体的量，判断乳化蜡的好坏。

在100 mL的70℃热水中放入5 g乳化蜡，搅拌，溶解，两天后用200目筛网过滤。将分离出的蜡晾干，称量。

3 实验讨论

合格的乳化蜡，可以在热水中形成均匀、稳定的水包油乳状液。在此依照这个原则，对乳化蜡的制备进行研究。

3.1 乳化蜡配方

3.1.1 乳化剂的选择

制备乳化蜡，关键是选择合适的乳化剂。石蜡乳化的最佳HLB值为10左右［11-12］，选择该范围的表面活性剂进行研究。表1所示为待研究的表面活性剂数据。

表1 待研究的表面活性剂

以上10种表面活性剂均为非离子表面活性剂。选择乳化剂浓度5%，将加进5 mL蜡和5 mL乳化剂的水溶液在试管中振荡100次，在70℃水浴中放置2 h后。可以观察到，每种乳化液最后分为3相，中相体积越大乳化剂的效果也越好。试验结果表明，烷醇酰胺和油酸三乙醇胺的效果较好。

将表面活性剂进行复配。复配的表面活性剂体系HLB为10。实验结果得到，烷醇酰胺和油酸三乙醇胺复配后，产生了较好的协同效应，乳化效果明显提高。因此，可以选择烷醇酰胺和油酸三乙醇胺的复配体系作为石蜡乳化剂。

3.1.2 原料的选择

乳化蜡的基本原料有矿物蜡(石蜡、微晶蜡)、植物蜡和动物蜡。石蜡具有较好的干性、光泽性和透明性等优点，但较脆。而微晶蜡则柔韧性好，但光泽变化较大。动物蜡虽然韧性好，但价格高。

从乳化的角度看，石蜡、微晶蜡较难乳化，其乳状液稳定性也较差，而蜂蜡和蒙旦蜡则较易乳化，并且乳状液稳定［13-14］。

选择石蜡和蜂蜡为乳化蜡的主要原料，以烷醇酰胺和油酸三乙醇胺为乳化剂(HLB值为10，浓度为5%)，制得乳化蜡，结果见表2。

表2 原料对乳化蜡性能的影响

从表2可以看出，原料中加入少量蜂蜡所制的乳化蜡，稳定性和它在热水中的分散性大大提高。峰蜡之所以能改善乳化蜡的性能，这与蜡的不同构成有关。石蜡是烃类，而蜂蜡是高级脂肪酸的甘油酯，本身具有一定的表面活性，可以在乳化剂栅栏之间排列，增强乳化层的厚度;而它的亲油端由于和烃有较好的配伍性，使界面张力降低。由此判断，在石蜡中加入少量蜂蜡后可以提高乳化蜡的性能。

3.1.3 助剂的选择

助剂是能提高乳化蜡性能，价格比较便宜的物质。对两类助剂进行研究，一类是醇类，其用量为总体积的10%，表3是在不同的乳化剂中加入醇后，所形成的乳状液2 h时的中相体积。

表3 醇对乳化剂的协同效应 mL

从表3可以看出，虽然正丁醇对烷醇酰胺的乳化以及正丙醇对油酸三乙醇胺的乳化有增效作用，但效果不比单独的油酸三乙醇胺和烷醇酰胺好，并且和复合乳化剂有负协同效应。因此，又考察了花生油等其他乳化剂，结果如表4所示。

从表4所示实验结果可以看出，乳化蜡中加入一定的蓖麻油，可以大大提高乳化蜡的稳定效果。因此，选择烷醇酰胺和油酸三乙醇胺为乳化剂，蓖麻油为助剂，石蜡和蜂蜡为原料制备乳化蜡。

表4 植物油对乳化蜡的影响

3.2 乳化蜡配方的优化

设计L9(34)正交表，试验中石蜡和蜂蜡的总量为50%。以乳化蜡的稳定性和乳化蜡的水溶性为指标，进行正交试验。得到下列配方:油酸三乙酸醇胺(3.5%)+烷醇酰胺(0.5%)+石蜡∶蜂蜡(3∶3，50%)+蓖麻油(7.5%)。

3.3 乳化工艺

乳化蜡的质量不仅取决于乳化蜡的配方［15］，还取决于乳化工艺，如加料方式、搅拌速度、搅拌时间、乳化蜡的冷却方式等。

3.3.1 加料方式

在熔融的蜡中加入乳化剂和助剂，低速搅拌均匀，然后加入一定量的水，搅拌制成乳化蜡。

3.3.2 搅拌速度和时间

搅拌速度越快，颗粒分散越细，采用搅拌器的最高速度200 r/min进行搅拌。实验结果表明，搅拌存在一个最佳的搅拌时间，当搅拌为15 min时，制成的乳化液比较稳定，在热水中分散得好，水层表面无蜡膜。

3.3.3 冷却方式

乳化蜡制成以后，冷却即为白色的固体。冷却速度不同，制得的固体乳化蜡在热水中的分散性能就不一样。实验证明，将制得的乳化蜡急剧冷却得到的固体，在水中分散得最好(均匀无蜡膜析出)。

4 结语

研究中用石蜡和蜂蜡作为原料，烷醇酰胺和油酸三乙酸胺为乳化剂，蓖麻油为助剂，可制得性能良好的乳化蜡。其配方组成为:石蜡，41.7%;蜂蜡，8.3%;蓖麻油，7.5%;油酸三乙酸醇胺，3.5%;烷醇酰胺，0.5%;水，37.5%。

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