高比表面积氧化镍纳米管的制备及形成机理的研究

李辰轩，张立斌，王艳丽

1通辽第五中学；2内蒙古民族大学化学化工学院

高比表面积氧化镍纳米管的制备及形成机理的研究

李辰轩1，张立斌1，王艳丽2

1通辽第五中学；2内蒙古民族大学化学化工学院

利用溶胶凝胶法及静电纺丝技术制备了较高比表面积的氧化镍纳米管。用XRD、FESEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明：所得到的产物为NiO纳米管，平均外径300nm，内径200nm，壁厚50nm，长度＞300μm，长径比较大，并对其形成机理进行了研究。

氧化镍；纳米管；静电纺丝

1.引言

纳米管具有独特的光、电、磁等特性，近年来已成为研究者们的研究热点[1]。氧化镍纳米材料因其优异的磁、电等性能，可在超级电容器、传感器、新型电池等领域具有重要的应用前景。目前，许多研究者研究制备的往往是镍纳米线，对镍纳米管的制备及性能研究还较少，吕燕[2]利用模板法制备了氧化镍纳米管，可是纳米管的长度受到限制，长径比不是很好，现今制备纳米纤维最简单有效的办法就是静电纺丝技术，王艳丽[3]等采用同轴静电纺丝技术制备了La2O3@TiO2中空纳米纤维，长径比较大，产量多，效果好，是一种新型制备纳米管的办法。

本文采用静电纺丝技术制备出了高比较面积的氧化镍纳米管，并分析了NiO纳米管的形成机理，此方法既简单又实用，可制备多种无机氧化物纳米管。

2.结果与讨论

2.1 前驱体溶液的配制

取一定量去离子水放入锥形瓶中，同时加入硝酸镍和PVP，室温下磁力搅拌6h，静置3h，即可得到具有一定黏度的均一稳定的前驱体溶液。

2.2 PVP/Ni(NO3)2复合纤维的制备

将前驱体溶液置于20mL注射器中，使注射器与水平面成20°角。调节固化距离为17cm，施加电压21kV进行静电纺丝。经过一段时间，即可在接收器上收集到PVP/Ni(NO3)2复合纤维无纺布。

2.3 高比表面积NiO纳米管的制备

将制备出的复合纤维置于程序控温高温烧结炉内进行煅烧，升温速率为2℃/min，分别在500℃、600℃保温10h，自然降温至室温，即可得到高比表面积NiO纳米管。

2.4 XRD分析

图1为600℃煅烧所得样品的XRD图谱.由图1可见，600℃煅烧后，出现3个尖锐的衍射峰，3个衍射峰分别对应111、200和220三个晶面.谱图中各个衍射峰的位置与标准物质氧化镍图谱峰（PDF#65-5745）的位置完全吻合，属立方晶系.由图中可以看出晶粒结晶度高。XRD图谱显示样品为NiO纳米材料。

2.5 FE-SEM分析

图2为复合纤维在600℃焙烧10h后的样品的FESEM照片。由图可以看出：纤维表面呈现明显的空心管状结构，平均外径为300nm，平均内径200nm，壁厚50nm，长度大于300μm，长径比较大，比普通纳米纤维更具有高的比表面积。

3.形成机理

高比表面积NiO纳米管的形成机理：本实验中采用溶胶凝胶法及静电纺丝技术制备了NiO纳米管。Ni2+、NO3-、PVP与水混合形成溶胶，在高电压作用下进行静电纺丝得到PVP/Ni(NO3)2复合纤维，其中Ni2+、NO3-、H2O与PVP混合或吸附在PVP分子上。在纳米管形成过程中，PVP起到了导向模板的作用。其中的Ni2+含量有限。当将PVP/Ni(NO3)2复合纤维进行高温热处理时，水分子，PVP和NO3-氧化分解后挥发，带动剩余的Ni2+离子随之向外移动，并在空气气氛中氧化形成NiO纳米颗粒，在高温下，NiO纳米颗粒沿着原来复合纤维伸展的方向相互连接，最终形成了直径较小的NiO纳米管。实验研究发现，PVP在混合溶胶中的含量对最终得到的纳米材料的形貌、结构和纤维的直径有重要的影响。

图1 复合纤维在600℃焙烧后样品的XRD图谱

图2 样品的FE-SEM照片

4.结论

采用静电纺丝技术，成功制备出高比表面积NiO纳米管，平均外径300 nm，内径200nm，纳米管长度大于300μm。XRD分析表明，当焙烧温度达到600℃时，得到纯相的晶态NiO纳米管。

[1]李玮瑒、蔡锋石、苟兴龙等，Ni(OH)2纳米管的制备、表征及电化学性能[J]，化学学报，2005(5).

[2]吕燕,镍纳米管的制备及电化学储氢性能[J]，山东化工，2014(5).

[3]王艳丽、张立斌等，La2O3@TiO2中空纳米纤维的制备及光催化性质研究[J]，山东化工，2015(08).

李辰轩（2000-），女，蒙古族，内蒙古通辽市科尔沁区人，2014级内蒙古通辽第五中学高中生。

王艳丽