液态光学透明胶的制备及特性研究

赵迎波，何利军，李守平，史伟同

（北京海斯迪克新材料有限公司，北京 100041）

液态光学透明胶的制备及特性研究

赵迎波，何利军，李守平，史伟同

（北京海斯迪克新材料有限公司，北京 100041）

介绍了液态透明胶在触摸屏中的应用。它主要用于电容式触摸屏中触控模组与显示模组的贴合，起到填充、固定、提高对比度等作用。制备了一种液态光学透明胶（Liquid Optical Clear Adhesive-LOCA），重点研究了其光学性能、固化性能和耐老化性能；结果表明,所制备的液态透明胶在3 000 mJ/cm2的固化能量下可以完全固化，黏度适用于各种贴合工艺；其透光率在99%以上，黄变指数和雾度小于0．2%，且具有优异的抗老化性能。

触摸屏；液态光学透明胶；光学性能；抗老化性能

1 前言

近年来，触摸屏在手机、电脑等高档电子产品上的应用越来越广泛[1～3]。在触摸屏中将各层透明材料贴合起来，降低光线的散射损失，提高显示的亮度和对比度的粘接材料即为光学透明胶。相对于早期的OCA胶带（Optical Clear Adhesive），液态光学透明胶（LOCA）成本较低，胶层厚度灵活可控，更适用于不规则表面和中大尺寸屏幕的贴合。液态光学透明胶要求具有优异的光学性能（透光率至少大于95%，雾度和黄变指数均小于0.8）、合适的固化性能（当前固化方式以UV光固化为主）、良好的粘接性能（对于玻璃和偏光片均要有足够的附着力）以及持久的耐老化性能。液态光学透明胶作为触摸屏中面贴合的主要材料在触摸屏产业中起着至关重要的作用。

北京海斯迪克新材料有限公司开发了不同系列的液态光学透明胶产品，满足了市场上各种不同的需求。

2 实验部分

2.1 原料及仪器设备

光固化预聚物，北京海斯迪克新材料有限公司；活性稀释剂，台湾长兴化学材料有限公司；光引发剂，北京英力科技发展有限公司；抗氧剂，BASF。以上原材料均为工业级，无需经过进一步净化处理。

2 L双行星动力混合机，广州红云机械厂；RWUVA TD201-30hs型UV固化炉，润沃机电；FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪，日本岛津公司；C o l o r Q u e s t X E型分光光度计，美国Hunterlab；Brookfield DV-Ⅱ+Pro型黏度计，美国Brookfield公司；3369型万能材料试验机，美国INSRON公司。

2.2 实验方法

整个生产过程需在无尘车间或无尘实验室进行。

将一定比例的光固化预聚物和活性稀释剂加入到反应釜中，在50 ℃搅拌分散，转速为30 r/min，分散速度为600 r/min。分散30 min后加入光引发剂和抗氧剂在50 ℃搅拌分散，转速为30 r/min，分散速度为600 r/min。分散1 h后抽真空脱泡30 min，滤网过滤后即可制备出液态光学透明胶。

2.3 性能测试

1）黏度

采用锥板黏度计测试黏度，从常温20 ℃开始，每增加10 ℃取1个黏度值，测试液态光学透明胶的黏温曲线。

2）FTIR-ATR

采用配有衰减全反射配件的8400S型红外光谱仪对固化前后的LOCA进行FTIR—ATR测试。ATR的晶体采用锗化锌（ZnGe），扫描范围4 000～500 cm-1，光谱的分辨率是4 cm-1。液态光学透明胶的固化性能主要是通过1 640 cm-1波数处C=C键含量的变化来考查。

3）光学性能、老化性能

将液态光学透明胶在UV炉中完全固化并制成标样，采用分光光度计对固化物进行透光率、雾度和黄变指数的测试。

以老化实验前后光学性能的变化来表征液态光学透明胶的耐久性。采用同样的方法对老化后的液态光学透明胶固化物进行透光率、雾度和黄变指数的测试，并与老化实验前进行对比。

3 结果与讨论

3.1 液态光学透明胶的施胶工艺性

LOCA在触摸屏中采用面贴合的方式，主要工艺是：先在贴合面点出固定图案的胶线，然后将2个贴合面压合，在贴合面自身重力或借助于外力作用下使胶液流平，最后进行紫外光固化（见图1）。流平工艺包括常温自然流平和通过加热通道快速流平，这就需要胶液的黏度适中。如果胶液的黏度过大，则不利于在贴合面的流平；如果黏度过低，流动性太好，又会出现贴合困难、溢胶等问题。

图1 LOCA的施胶工艺示意图Fig.1 Diagram of fitting process of LOCA

图2是LOCA黏度随温度的变化曲线。从图2可以看出，黏度可以从20 ℃的3 800 mPa·s降低到60 ℃的700 mPa·s。在此黏度范围内，液态光学透明胶既可在常温下依靠外部施加的压力流平，也可将贴合后的面板放入加热通道中，升温使胶液黏度降低从而可以自然流平。因此该LOCA胶适用不同的贴合工艺。

图2 液态光学透明胶的黏温曲线Fig.2 Viscosity - temperature curve of LOCA

3.2 UV固化能量对液态光学透明胶固化性能的影响

图3是采用不同UV固化能量固化后的LOCA的FTIR-ATR谱图。采用FTIR-ATR可以表征出活性稀释剂和光固化低聚物的固化反应，这是由于活性稀释剂和光固化预聚物中的C=C键能够参与光固化中的交联反应，从而使谱图上的C=C键特征峰发生变化。从图3可以看出，随着UV固化能量的增加，在1 640 cm-1处的C=C键的峰强度逐渐降低。这是因为固化能量的增加会激发更多的光引发剂产生自由基，引发更多的预聚物和活性稀释剂中的C=C键发生交联反应[4]。固化能量达到3 000 mJ/cm2时，在1 640 cm-1处的C=C键已经基本消失。随着反应的进行，预聚物和活性稀释剂不断交联固化形成大分子，分子链段逐渐被固定在某一区域，光引发剂的活性自由基与C=C接触的几率降低，反应逐渐停止，完成固化。综合考虑，3 000 mJ/cm2的固化能量是比较合适的。

图3 不同固化能量下LOCA胶的FTIR-ATR谱图Fig.3 FTIR-ATR spectra of LOCA under different curing energy

3.3 LOCA的光学性能

LOCA应具有极高的透光率、极低的黄变指数和雾度值。透光率表示显示设备等的透过光的效率，它直接影响到触摸屏的视觉效果。雾度表示透明或半透明材料的内部或表面由于光漫射造成的云雾状或混浊的外观。雾度直接影响到显示图像的清晰度。黄变指数在三维色彩空间的黄-蓝色轴中表示发黄的程度。3者是LOCA最重要的3个参数。

从乐泰等国外公司的产品来看，液态光学透明胶在可见光波长范围内的透光率一般都超过了98%，并且雾度和黄变指数均小于0.8%。

采用分光光度计对本文液态光学透明胶固化物进行透光率、雾度和黄变指数的测试，结果如图4和表1。

图4 LOCA在不同波长下的透光率Fig.4 Transmittance of LOCA at different wavelength

表1 LOCA的光学性能Tab.1 Transmittance of LOCA

从图4和表1可以看出，所制备的LOCA固化物在可见光波长范围内（400～700 nm），透光率均大于98%，不同波长的光线均能很好的透过胶层，说明制备的液态光学透明胶具有很好的色彩保持力。平均透光率为99.6%，雾度为0.1%，黄变指数为0.2%，说明了该液态光学透明胶在触摸屏上使用时，色彩的失真度很小，可保证使用过程中的高透光性和清晰度。

3.4 LOCA的老化性能

LOCA要求具有优异的抗老化性能，在极限条件下的使用环境中，如高温高湿环境，低温环境甚至高低温循环变化的环境等，可以保持长期稳定的性能。

对LOCA固化物进行了老化试验。测试条件包括80℃/500 h，60 ℃+90%RH/500 h，-40 ℃/500 h和-40～85 ℃的200次冷热循环。以LOCA光学性能的变化为指标来表征其耐老化性能。结果如表2所示。

从表2可以看出，不同条件的老化测试后，所制备的LOCA相对于老化之前，变化极小，可见光波长范围内透光率均在96%以上，而平均透光率也不低于98.9%，说明制备的液态光学透明胶在经历了各种极限条件长时间的验证后，依然具有很好的色彩保持力。雾度和黄变指数在经历老化试验后，变化极小（不大于0.7%），说明了光学透明胶可以满足不同环境条件下长时间的使用，长期保持稳定的性能。

表2 液态光学透明胶的老化性能Tab.2 Environmental reliability test results of LOCA

4 结论

（1）所制备的液态光学透明胶黏度适合不同的贴合工艺。常温下黏度适中，可以依靠外力使胶液流平；加热后黏度较低，胶液可以依靠面板重力流平，提高生产效率。

（2）在3 000 mJ/cm2的固化能量下，所制备的液态光学透明胶可以完全固化。

（3）该液态光学透明胶具有优异的透光性能，极低的雾度和黄变指数，在400～700 nm的波长内，平均透光率为99.6%，黄变指数为0.2%，雾度为0.1%，完全满足触摸屏的使用要求。

（4）不同条件的老化测试后，制备的光学透明胶透光率、雾度、黄变指数变化极小，可以满足不同环境条件下长时间的使用，长期保持稳定的性能。

[1]白石,王延峰,黄敏,等．LCD触控感应技术发展趋势[J]．液晶与显示, 2010,25(4):572-575．

[2]Philipp H．不断发展的触摸屏技术[J]．世界电子元器件,2008(4):22-26．

[3]吴 非 ．触 摸 屏 的 现 状 及 发 展 趋 势 [J]．价 值 工程,2011,30(16):168．

[4]Hyo-Sook Joo,Young-Jun Park,Hyun-Sung Do,et al．The curing performance of UV-curable semiinterpenetrating polymer nework structured acrylic pre ssure-sensi t iv e a dhes iv es[J]．J．Ad hesi on Sci．Technol．,2007,21(7):575-588．

Study on preparation and characteristics of LOCA

ZHAO Ying-bo,HE Li-jun,LI Shou-ping,SHI Wei-tong
(Beijing HYSTIC New Materials Co．,Ltd．,Beijing 100041,China)

The main application of liquid optical clear adhesive(LOCA) in the capacitive touch screen was introduced,including the laminating of touch panel with LCD module and playing the role of fixing, filling and contrast enhancement．The LOCA was preparaed and its optical property, curing property and environmental reliability were studied．Results show that the LOCA has completely cured under the energy of 3 000 mJ/cm2． The LOCA with a moderate viscosity can be used for various laminating process． The transmittance is over 99%, while the yellowing index and haze are less than 0．2． The LOCA also has a excellent environmental reliability．

touch screen panel;liquid optical clear adhesive;optical property;environmental reliability

TQ437+.6

A

1001-5922（2015）01-0053-03

2014-03-27

赵迎波（1988-），男，硕士研究生，主要从事电子胶粘剂研究。E-mail：zhaoyingbo@hystic.com。