浸渍法提取苦皮藤素的工艺条件研究

黄四平，常丹，王小利，鲁彩云，常幡福

(咸阳师范学院 化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

苦皮藤素是近年来被广泛应用的植物源杀虫剂，对哺乳动物低毒，对环境低残留，通过麻醉、拒食和毒杀的作用消灭害虫，是从我国广泛存在一种多年生木质藤本植物苦皮藤中提取出来的［1-2］。

苦皮藤属于卫矛科植物，其根皮具有杀虫活性，是我国较有开发潜力的杀虫植物之一，其有效成分就是苦皮藤素［3］。苦皮藤素从化学的提取、分离与鉴定，到对害虫的毒杀、拒食、麻醉的机理等方面已经取得了很大的进步［4-5］，并且其浸膏已经实现了工业化［6］，但是有关其工艺过程研究较少，只有魏亚丽等［7］应用回流法进行了苦皮藤素的提取。

本文以陕西产的苦皮藤根皮为原料，应用耗能较低的浸渍法提取苦皮藤素，探讨了影响提取效率的因素，以期为苦皮藤素的工业化提取提供参考。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

丙酮、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、羧甲基纤维素钠、薄层层析硅胶均为分析纯;苦皮藤，陕西省宁陕县火地塘产。

101A-1B 型鼓风干燥箱;RE-52AA 旋转蒸发器;BS224 S 型精密电子天平;800 型离心机;300 目标准分样筛;IRPrestige-21 型傅里叶变换红外光谱仪。

1.2 实验方法

苦皮藤根皮清理杂质后阴干，100 ℃烘干，粉碎。将30 g 粉末装入烧瓶中，按料液比1∶6 g/mL加入甲醇，60 ℃提取6 h，浸提3 次。过滤，收集滤液，合并3 次滤液，减压浓缩至浸膏状，恒重后称其质量，稀释后用HPLC 测含量［8］。

根据常用分析方法和目前能够得到有效成分对照品的情况，评价指标确定为苦皮素A 的质量分数和浸膏质量，采用综合指标［7］。

综合指标=浸膏质量×浸膏中苦皮素A 的质量分数

浸膏中苦皮素A 的质量分数=(CA×稀释倍数×V滤)/浸膏质量

式中 CA——待测品中苦皮素A 的质量浓度，

mg/mL;

V滤——滤液的体积，mL。

式中 CA——待测品中苦皮素A 的质量浓度，mg/mL;

原料中苦皮素A 的质量分数=(CA×稀释倍数×V滤)/原料质量

2 结果与讨论

2.1 浸提溶剂选择

称取苦皮藤根皮粉末30 g，分别加入180 mL 甲醇、石油醚、乙酸乙酯，常温浸提8 h，过滤，收集滤液。滤渣分别再用180 mL 溶剂浸提7 h，过滤，收集滤液。滤渣再次分别用溶剂提取6 h，结果见表1。

表1 溶剂浸提效果比较Table 1 The effect comparison of solvent extraction

由表1 可知，不同的溶剂提取所得的提取液中苦皮素A 的含量不同，浸膏量也不同。从提取能力、毒性、经济性、回收难易程度综合考虑，选甲醇为浸提剂。

2.2 浸提温度

固定时间为6 h，甲醇6 倍于苦皮藤粉末，浸提3 次。分别在40，50，60，70，80 ℃下浸提，结果见图1。

图1 浸提温度与含量关系Fig.1 The relationship between temperature and content

由图1 可知，苦皮藤素含量随温度升高而增加，60 ℃时达最高，再继续升温，含量变化不明显。温度提高，扩散系数增大，分子扩散速率也相应加快。因此，温度适当升高有利于浸提。但会把苦皮藤素中的杀虫有效成分破坏。因此，浸提温度选择60 ℃。

2.3 浸提时间

固定浸提温度为60 ℃，固液比为1∶6 g/mL，浸提次数为3 次，提取时间的影响见图2。

图2 浸提时间与含量关系Fig.2 The relationship between time and content

由图2 可知，浸提出的苦皮藤素含量随着时间的延长而增加，但是时间过长的话，一些杂物也会溶解到里面，而且时间越长，消耗的能量也随之增加，综合考虑这些因素，选择浸提时间为6 h。

2.4 料液比的选取

固定浸提温度为60 ℃，浸提3 次，每次6 h，料液比对浸提效果的影响见图3。

图3 料液比与含量的关系曲线Fig.3 The relationship between the ratio of material to solvent and content

由图3 可知，苦皮藤素含量随着浸提溶剂量的增加而增大，溶剂量越多，料液比越小，但是溶剂增加到一定程度，含量便不再有太大的变化，增加的非常缓慢，这是因为这时有效成分已经基本被提取完全，所以用于浸提的溶剂不必太多，料液比不必非常小，以免造成浪费。料液比选为1∶6 g/mL。

2.5 浸提次数

浸提剂6 倍于苦皮藤素，浸提时间为6 h，温度为60 ℃，浸提次数的影响见图4。

由图4 可知，浸提效率在一定范围里是随着浸提次数的增加而增加，但是浸提次数＞3 次后，没有太大变化。浸提次数越多，使用的溶剂也越多，考虑到能源的低耗，选择3 次为最佳。

图4 浸提次数与含量的关系曲线Fig.4 The relationship between extraction times and content

3 结论

以甲醇浸提苦皮藤素的最佳提取条件为:提取温度60 ℃，提取时间6 h，料液比1 ∶6，提取次数3 次。

［1］ 吴文君，胡兆农，刘惠霞，等.苦皮藤主要杀虫有效成分的杀虫作用机理及其应用［J］. 昆虫学报，2005，48(5):770-777.

［2］ 李衍方，刘玉玲，宋湛谦.杀虫植物苦皮藤的研究新进展［J］.农药，2006，45(3):148-153.

［3］ Wakabayashi N，Wu W J，Waters R M，et al.Celangulin:A nonalkaloidal insect antifeedant from chinese bittersweet，Celastrusangulatus［J］. J Nat Prod，1988，51(3):537-542.

［4］ 姬志勤，胡兆农，刘国强，等.卫矛科植物苦皮藤杀虫成分化学研究新进展［J］. 西北植物学报，2004，24(4):748-753.

［5］ 吴文君，姬志勤，胡兆农，等.杀虫植物苦皮藤中的有效成分及其生物活性［J］.华中师范大学学报:自然科学版，2005，39(1):50-53.

［6］ 姬志勤，师宝君，胡兆农.新型植物源杀虫剂——苦皮藤素［J］.精细与专用化学品，2001(18):28-29.

［7］ 魏亚丽，吴鸣建，赵天增.植物源杀虫剂苦皮藤素的提取新工艺研究［J］.河南科学，2008，26(1):31-34.

［8］ 卢桂荣，吴鸣建，赵天增，等. RP-HPLC 法测定苦皮藤素中苦皮素A 的含量［J］. 河南科学，2007，25(3):395-397.