ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素

骆秀珍，汪 君，李鹏飞，周晓英*

(1．新疆医科大学药学院，新疆乌鲁木齐 830011;2．核工业二一六大队理化测试中心，新疆乌鲁木齐 830011)

毛头牛蒡子味辛苦、性寒、归肺胃二经。商品调查结果显示，新疆所用牛蒡子几乎全是毛头牛蒡的干燥成熟果实，维吾尔名称“可热可孜乌拉盖”。主要用于治疗风热感冒、咳嗽痰多、麻疹、风疹、喉咙肿痛、痄腮丹毒、痈肿疮毒［1－2］。微量元素与人体健康关系密切，研究表明，中药材的药效与其所含微量元素的种类和含量有着密切的关系，对中药材中微量元素的研究不仅可为中药药理的研究提供基础，也能为中药材质量分析提供参考［3－5］。该研究采用ICP-AES法对毛头牛蒡子中的微量元素进行测定，以期为毛头牛蒡子的进一步开发利用提供依据。

1 材料与方法

1．1 仪器 XS105型十万分之一电子天平(瑞士梅特勒－托利多);ICP-AES 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司);恒温电热板(北京市光明医疗仪器厂);艾柯Exceed－ad－60纯水机(成都唐氏康宁科技发展有限公司)。

1．2 试药 毛头牛蒡子采集于新疆阿勒泰地区，经新疆医科大学中医学院李永和主任药师鉴定为毛头牛蒡的干燥成熟果实;浓盐酸、浓硝酸和高氯酸(GR，北京华威锐科化工有限公司，批号 80539);多元素标准储备液(100．0 μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心);试验用水均为超纯水。

1．3 方法

1．3．1 仪器工作条件。ICP-AES的工作参数为射频功率1 150 W、辅助气流量 0．5 L/min、雾化器气体流量 0．5 L/min、泵速50 r/min、样品冲洗时间15 s、垂直观测高度12 mm。

1．3．2 对照品溶液的制备及标准曲线制作。取混合标准品溶液适量，用5%的盐酸溶液配制成 0．1、0．5、1．0、2．0、10．0 μg/ml的标准溶液，分别取上述溶液进样，在“1．3．1”仪器工作条件下进行分析。以发射强度为纵坐标(Y)、浓度为横坐标(X)绘制标准曲线，得出线性回归方程。

1．3．3 供试品溶液的制备。毛头牛蒡子粉碎，过20目筛，取粉末0．5 g，置于50 ml烧杯中，加入14 ml混酸(浓硝酸∶高氯酸∶浓盐酸=4∶2∶1)，于120℃恒温电热板上加热至棕色烟雾消失、溶液澄清，继续加热至近干，从电热板上取下，冷却，用5%的盐酸溶液定容至25 ml容量瓶中备用。同法制备样品空白溶液。

1．3．4 精密度试验。将“1．3．2”制备的混合标准溶液(0．5 μg/ml)测定6次，计算各元素的RSD。

1．3．5 加样回收试验。称取样品粉末0．3 g，按照样品含量的80% ～120%加入微量元素的标准溶液，照“1．3．3”项下方法制备加标回收溶液，在“1．3．1”仪器工作条件下测定，计算各元素的加标回收率。

1．3．6 样品的含量测定。按照“1．3．3”方法制备供试品溶液，按照“1．3．1”仪器工作条件测得毛头牛蒡子中 Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn 10 种元素的含量(μg/g)，每份溶液重复测定3次，取平均值。

2 结果与分析

2．1 标准曲线的绘制 以发射强度为纵坐标(Y)、浓度为横坐标(X)绘制标准曲线，从毛头牛蒡子中各元素的分析波长、标准曲线及相关系数(表 1)可以看出，Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn这10种元素在0 ～ 10μg/ml范围内线性关系良好。

表1 毛头牛蒡子中各元素的分析波长、标准曲线相关系数和精密度

表2 各元素的加样回收试验

2．2 精密度试验 按“1．3．4”方法操作，计算得出毛头牛蒡子中各元素的RSD为0．31% ～1．40%(表1)，表明精密度良好。

2．3 加样回收试验 由表2可见，毛头牛蒡子中各元素的回收率均在95．82% ～103．85%，说明该方法准确度较好，可用于毛头牛蒡子中微量元素的含量测定。

2．4 样品的含量测定 按照“1．3．6”测得毛头牛蒡子中Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn 10 种元素的含量依次为32．87、20．20、253．53、3563．67、26．34、5．58、2．89、66．06、3．27、41．19 μg/g。

3 讨论

(1)由试验结果可知，毛头牛蒡子中 Fe、Mg、Sr、Zn 和 Cu含量较高。Fe是血红蛋白的主要组成部分，具有广泛的生理功能，能够维持正常的造血功能和免疫功能。Mg是维持生理系统兴奋性的一种元素，也是重要的神经传导物质，它可以让肌肉放松下来。Sr能促进骨骼发育生长，维持人体正常生理功能，防治心血管疾病。Zn可促进与免疫有关酶的合成，增强机体免疫功能，具有抗炎抗菌的作用。Cu是参与免疫功能和生化代谢的重要因子，是血红蛋白合成的活性因子，具有抗炎消菌的作用［6－7］。该试验对毛头牛蒡子中的微量元素进行研究，发现其含有丰富的微量元素，说明毛头牛蒡子具有较高的药用价值。

(2)ICP-AES法简便、快捷、准确，可以一次测定样品中的多种元素。因此，该法不仅可用于毛头牛蒡子药材重金属的限量检查，也可用于毛头牛蒡子中所含微量元素的检查。

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