微波预处理对杨木活性染料染色效果的影响

胡嘉裕，刘 元，喻胜飞，李贤军，苏 耿，钟 杨

（中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410004）

微波预处理对杨木活性染料染色效果的影响

胡嘉裕，刘 元，喻胜飞，李贤军，苏 耿，钟 杨

（中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410004）

以杨木为研究对象，采用单一因素法研究了杨木初含水率，微波辐射时间及微波辐射功率对杨木活性染料染色效果的影响规律，获得较优的杨木微波预处理工艺。结果表明：（1）微波预处理可以破坏木材内部微观结构，改善木材渗透性；（2）随着杨木初含水率的升高，上染率逐渐下降。当初含水率为25%时，其上染率和固色率分别为39.44%和38.31%；（3）随着微波辐射时间的延长，上染率和固色率均呈上升趋势，当辐射时间为90 s时，与未处理木材相比上染率可提高21.15%，固色率可提高21.44%；（4）随着微波辐射功率的增大，染色效果也更佳；当辐射功率为18 kW时，与未处理木材相比上染率可提高21.38%，固色率可提高21.59%。

杨木；活性染料；微波预处理；上染率

随着优质天然林资源的日益减少,以及天然林保护工程的实施，天然林资源供需矛盾进一步加剧,对速生林资源进行改性以提高其使用价值具有重要的现实意义。杨木是我国非常重要的人工林树种，具有生长周期短、适应性强、种植面积大等优势，但由于其密度较低、材质较差、变异性大以及材色单调等缺点使得杨木的可使用价值大大降低。染色是一种实用的木材改性方法，染色后的木材不仅拥有天然木材的优点，还可以模仿名贵木材的纹理和颜色，但由于杨木的天然结构使得其渗透性较差、染色效果不佳，因此，在染色前需要对其进行一些改性预处理，改变木材的渗透性及其内部构造，从而使染色效果更佳。

微波辐射是目前较为常用预处理方法。近年来，国内外已经有许多学者开展了关于微波预处理的研究。澳大利亚学者Vinden等[1-2]研究发现微波预处理可以大大提高辐射松和黄杉属(松科)等木材的心材渗透性和浸注性。李贤军等[3]发现通过微波预处理可以显著提高桉木渗透性。江涛等[4]研究表明，通过微波处理能够使落叶松木材细胞壁上某些纹孔膜和细胞壁等薄弱环节产生破坏，形成新的流体通道，从而改善落叶松木材的渗透性。现有研究大都是从对木材渗透性的影响来开展的，关于对木材染色效果的影响研究并不多，且常佳等研究微波预处理对木材试件的增质率和染色上染率的影响[5]，也是以酸性染料染色为研究对象，关于微波预处理对木材活性染料染色效果的影响还比较少。活性染料可以和木材中的纤维素等反应形成稳定的化学键结合[6]，相较于只能与木质素着色的酸性染料，有着更好的染色效果，再加上它价格低廉，稳定性好，它在木材染色中具有明显的优势，开展关于微波预处理对木材活性染料染色效果的影响研究是十分有意义的。

本研究将对微波预处理对杨木活性染料染色效果的影响展开研究，以期获得较优的微波预处理工艺，为后续的活性染料染色研究提供参考和借鉴。

l 材料与方法

1.1 材 料

杨木锯材产于湖南省益阳市。

染料：活性红M-BS。

化学试剂：助染剂Na2SO4，固色剂Na2CO3和活性染料专用皂洗剂D-8600。

1.2 实验仪器

高强微波预处理设备（MDF-N40型），723型紫外分光光度计（上海光谱仪器有限公司），扫描电子显微镜。

1.3 实验方法

微波预处理：从新鲜杨木锯材上依次截取试件及含水率试验片，试件尺寸为310 mm×110 mm×30 mm，含水率试验片厚度为10 mm。微波预处理前，将木材含水率调节至指定值，用双组分防水耐高温环氧树脂及铝箔纸封闭试件端面，放入自封袋中固化24 h后进行微波预处理。

染色实验：将微波预处理材加工成50 mm×20 mm×5 mm的四面光试件，用于活性染料染色。染色前将木材烘至绝干，染液浓度0.5%，浴比1∶20（木材与染液质量比），加入40 g/L助染剂Na2SO4。在染缸置于恒温水浴锅中加热至80℃，将染液及试件一起放入染缸中渗透3 h，再称取20 g/L的固色剂Na2CO3固色0.5 h，对染后试件水洗后取出。另外，取1 g/L的皂洗剂于染缸中，将沥干后的染色试件加入皂洗液中震荡处理30 min，取出试件并收集残液。

图1 活性染料染色工艺Fig.1 Deing technical of reactive dyes

1.4 染色效果评定

上染率是指上染到木材的染料量占染色前染液中染料总量的百分比，是评价染色性能的一个重要指标[7]。固色率是指去除浮色后，固着在木材上的染料量占染色前染液中染料总量的百分比。本试验采用分光光度法来测定木材活性染料染色上染率。将染液稀释100倍后，用紫外分光光度计在染液的最大吸收波长处分别测出染色前染液、染后残液及皂洗残液的吸光光度值，上染率和固色率分别用以下公式计算得出：

式（1）、式（2）中：A0为染色前染液吸光度，A1为然后残液吸光度，A2为皂洗残液吸光度。

2 结果与分析

2.1 微波辐射对杨木微观结构的影响

微波辐射会产生频繁交变的电磁场，带动木材中的水分子迅速旋转、相互摩擦、产生热量，使得水分迅速蒸发[8]。短时间内产生大量的水蒸气无法及时排出，对木材内部形成冲击，使得细胞壁、纹孔膜等薄弱部位遭到破坏，形成新的通道以供染液渗透[9-12]。通过扫描电子显微镜（图2所示）观测未处理材与处理材，经过微波预处理后，木材纹孔膜大量破裂，且部分纹孔撕裂，形成较大的新通道，与上述理论一致。

图2 未处理材(a)与处理材(b)微观结构Fig.2 Microstructure of untreated sample(a) and treated sample(b)

2.2 初含水率对上染率的影响

实验中，微波辐射时间为60 s，辐射功率为12 kW，比较初含水率分别为25%、45%、65%、85%、100%时的染色效果，结果如表1所示。

表1 初含水率对上染率和固色率的影响Table 1 Effects of different initial moisture contents on dye uptake rate and fixation rate

从表1可知，木材初含水率由25%上升至100%时，其活性染料上染率由39.44%降低到29.58%，固色率由38.31%降至28.03%。这是因为当木材含水率较低时，水分全部蒸发所需的热量较少，能在很短时间内形成大量水蒸气，对木材内部产生有效的冲击。而当木材含水率较高时，在微波处理过程中水分汽化所吸收的热量较多，可能仅有部分水分汽化形成蒸汽，不能对木材薄弱部位产生有效的冲击。由于当木材初含水率过低时，微波辐射处理会对仪器造成损坏，所以未在实验中加入含水率更低的试件，但从理论上分析，当木材中含水率过低时，水分完全蒸发时所产生的水蒸气也较少，不能很好的改善木材的渗透性。因此在木材含水率接近纤维饱和点时，微波处理对其渗透性的改善效果最佳，其活性染料染色效果也较优。

2.3 微波辐射时间对上染率的影响

木材中水分汽化所需能量是由微波辐射所提供，随着玩微薄辐射时间的延长，木材所能获得的能量越多，汽化越充分。实验中，木材初含水率为65%，辐射功率为12 kW，比较辐射时间分别为30、45、60、75、90 s时的染色效果，结果如图3所示。

图3 辐射时间对上染率和固色率的影响Fig.3 Effects of microwave radiation time on dye uptake rate and fi xation rate

从图3中可以看出，微波辐射可以明显改善杨木活性染料染色效果，与未处理木材相比，其上染率和固色率最大可提高21.25%和21.44%。随着辐射时间的增长，上染率和固色率均逐渐增大，当辐射时间由30 s增长至90 s时，上染率可提高12.54%，固色率可提高12.3%。这是因为，微波辐射时间越长，单位体积的杨木所能获得的微波能量越多，木材中水分汽化的也就越充分，形成的蒸汽压越大，对木材微观结构的破坏就越多，可供染液渗透的通道也就更充足，从而使得杨木活性染料上染率得到提升。

2.4 微波辐射功率对上染率的影响

微波辐射功率的大小，决定了单位时间所能提供热量的多少，也就决定了木材中水分汽化的速度。实验中，木材初含水率为65%，辐射时间为60 s，比较辐射功率分别为6、9、12、15、18 kW时的染色效果，结果如图4所示。

图4 辐射功率对上染率和固色率的影响Fig.4 Effects of microwave intensity on dye uptake rate and fi xation rate

从图4中可以看出，随着微波辐射功率的增大，杨木活性染料上染率及固色率也增大。当微波辐射功率由6 kW增加到18 kW时，杨木活性染料上染率由28.09%提高至39.02%，固色率由26.93%提高至37.21%。这是由于微波辐射功率越大，木材中水分汽化速度越快，单位时间内产生的蒸汽越多，形成的蒸汽压越大，对木材中的细胞壁、管孔、纹孔等的作用越显著，产生更多的微观孔隙，染液的渗透量也就随之增大，从而提高木材活性染料上染率。但当辐射功率为18 kW时，木材已经产生翘曲，表面出现裂缝，因此，辐射功率也不宜过大。

3 结 论

微波预处理可以显著改善杨木的结构和活性染料染色效果，经过微波预处理后其上染率最和固色率均明显增大，提高幅度最大可达21.59%。木材初含水率、微波辐射时间、微波辐射功率均对木材活性染料染色效果具有显著影响，杨木较优的微波预处理工艺为：杨木初含水率为25%左右，微波辐射时间为90 s左右，微波辐射功率为18 kW左右。经过微波预处理后的木材，在活性染料染色后视觉特性更佳，可以应用于家具及木地板等的制作。

[1]Torgovnikov G, Vinden P. High-intensity microwave wood modification for increasing permeability [J].Forest Products Journal, 2009, 59(4): 84-92.

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[3]李贤军,傅 峰,周永东.高强度微波预处理对桉木渗透性的影响规律[J].中南林业科技大学学报, 2011,31(12):146-149.

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[6]邓 洪,廖 齐,胡云楚.活性染料在木材染色中上染率的研究[J].染料与染色,2004(6):358-359.

[7]中华人民共和国化学工业部.GB/T 2391-2003 活性染料的吸色率和固色率的测定方法[S]. 北京:中国标准出版社,2003.

[8]江 涛,周志芳,王清文.高强度微波辐射对落叶松木材渗透性的影响[J].林业科学, 2006,42(11):88-92.

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Effects of microwave pretreatment on poplar veneer dyeing with reactive dyes

HU Jia-yu, LIU Yuan, YU Sheng-fei, LI Xian-jun, SU Geng, ZHONG Yang
(School of Material Science and Engineering, Central South University of Forestry & Technology, Changsha 410004, Hunan, China)

The effects of microwave intensity, heating time and wood initial moisture content on the dyeing with reactive dyes of poplar wood were investigated by taking Poplar wood as the tested objects, and with single factor method. The results show that (1) The microwave pretreatment could change the internal microstructure and increase the permeability of poplar veneer; (2) With the increasing of the wood initial moisture content, the dye uptake gradually decreased; when the wood initial moisture content was 25%, the dye uptake and color fi xing rate were 39.44% and 38.31% respectively; (3) With the prolonging of the heating time, both the dye uptake and the color fi xing rate increased; when the heating time was 90 seconds, compared with untreated wood, the dye uptake increased 21.15%，the fi xation rate increased 21.44% ; (4) With the increasing of the microwave radiant power, the dye uptake and the fi xation rate both increased, but the dye uptake was better; Compared with untreated wood，when the microwave intensity was 18 kW, the dye uptake increased 21.38%, the fi xation rate increased 21.59% ,.

poplar; reactive dyes; microwave pretreatment; dye uptake

S792.11；S781.43 文献标志码：A 文章编号：1673-923X(2015)12-0123-04

2015-04-07

国家林业公益性行业科研专项资助项目（201304509）

胡嘉裕，硕士研究生

刘 元，教授，博士，博士生导师；E-mail：liuyuan601220@163.com

胡嘉裕,刘 元,喻胜飞,等. 微波预处理对杨木活性染料染色效果的影响[J].中南林业科技大学学报,2015,35(12):123-126.

[本文编校：文凤鸣]