氧瓶燃烧-离子色谱法检测薄荷中氟、氯、氮、硫含量

氧瓶燃烧-离子色谱法检测薄荷中氟、氯、氮、硫含量

王文欢衷明华

(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)

摘要：采用氧瓶燃烧将来自潮州和揭西的薄荷中的氟、氮、硫转换为阴离子，利用离子色谱测定这几种离子含量，通过对来源不同的薄荷中阴离子含量的分析得出不同的生长环境对薄荷中亚硫酸根和硫酸根含量的影响。为进一步开发利用薄荷，研究薄荷食用提供了参考。

关键词：薄荷氧瓶燃烧离子色谱亚硫酸根硫酸根含量

薄荷是中华常用中药之一，又名“银丹草”，为唇形科植物，全株青气芳香，是一种有特种经济价值的芳香作物。《本草纲目》载：“薄荷，人多栽莳，二月宿根生苗，清明前后分之。方茎赤色，其叶对生，初莳形长而头圆，及长则尖，吴、越、川、湖人多以代茶。苏州所莳者，茎小而气芳，江西者稍粗，川蜀者更粗，入药以苏产为胜。野生者，茎叶气味都相似”。薄荷味辛，性凉，具有医用和食用双重功能。在医用上，薄荷外可治皮肤瘙痒，内可治流行性感冒；在食用上，薄荷在潮汕地区分布广泛，薄荷作为一种香料在潮汕人民的餐桌上广受欢迎。

在揭西一带，薄荷是制作揭西擂茶的一个独特原料。擂茶是客家人的经典饮食，其主料大米或爆米花，配料相对主料较为复杂，为花生、芝麻、茶叶、金不换等，而揭西的擂茶，又会再添加一味薄荷，使其具有咸、香、甜、苦、甘等多种味道，喝之觉得喉咙清爽，消暑解热，别有一番韵味。但由于环境污染的加重，植物中硫酸盐和亚硝酸盐的污染已经成为一个不可忽视的问题，亚硝酸盐可使动物中毒缺氧，产生高铁血红蛋白症，重者致死，或间接与次级胺结合形成强致癌物质——亚硝酸胺，从而诱发人和其他动物消化道系统癌变；而硫酸根的产生则是受汽车尾气影响很大。因此，薄荷作为一种食材，其亚硝酸盐和硫酸盐的含量高低检测对食用人群的身体健康有着重要意义。本实验通过氧瓶燃烧法将薄荷中的氟、氮、硫元素转变为阴离子，再以含过氧化氢碱性水溶液吸收，用离子色谱法对溶液中各阴离子含量进行测定。本实验测定结果可以为薄荷的安全性提供可靠的数据说明。

1　材料与方法

1.1样品来源

薄荷分别来自潮州市彩塘区和揭阳市揭西县的一个田野里。

1.2仪器与试剂

ISC900离子色谱仪带变色龙7.1操作软件；粉碎机；DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱；ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器；电子天平；500mL石英氧气燃烧瓶。

亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氢氧化钠、氟化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢均为分析纯；所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45μm滤膜过滤；99.999%高纯氧(深圳宏州气体有限公司)；无灰定量滤纸。

1.3色谱条件

色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50mm×4mm)；流动相：0.8mmol/L碳酸氢钠4.5mmol/L碳酸钠淋洗液；进样体积：10μL；流速：1.0mL/min。

1.4实验过程

1.4.1样品处理

将采摘而来的两个地区薄荷清洗干净，然后分别放置于烧杯中做好标记后放在DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱中烘干24小时，温度为7O℃。样品烘干后用粉碎机(上海嘉定粮油仪器有限公司)进行粉碎，粉碎的样品置于塑料瓶中并做好标记后备用。

1.4.2实验方法

称取0.1g的样品，用剪成方形(50mm×50mm，留出引火纸条)的无灰滤纸包裹好用铂丝固定于直径约1cm、高约3cm的花篮状样品架；用移液管移取10mL 0.1 mol/L NaOH溶液、以及2mL 30% H2O2于氧瓶中，旋紧盖子，打开盖子上的小旋钮，通入30s O2，待排净瓶内空气后旋紧氧瓶盖子上的小旋钮，再通入3min O2后；接好引火装置后打开开关点燃，待燃烧完全，晃动氧瓶；正置于振荡器于15℃恒温振荡30min后取下，用去离子水将瓶塞及铂丝残留液洗下，定容为100mL。将吸收液注入离子色谱仪，测定峰高定量。

2　结果讨论

在色谱条件下，标准样品的分析谱图见图1，潮州薄荷分析谱图见图2，揭西薄荷分析谱图见图3。潮州薄荷和揭西薄荷中氟氮硫元素的分析结果见表1和表2。

图1　标准样品的分析谱图

图2　潮州薄荷分析谱图

图3　揭西薄荷分析谱图

元素F-Cl-NO2-NO3-SO42-潮州薄荷0.00170.14040.07921.86350.5605揭西薄荷0.00810.45460.02381.92820.5738

表2　潮州薄荷、揭西薄荷样品中F -、Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-的含量(μg/ml)

本实验测定两个均有食用薄荷的地区采摘的薄荷样中各无机阴离子的含量，并据此对应计算转换成氯、氮、硫元素的含量，所有样品均于同一时间购买及处理，具有一定的可比性，从含量的测定结果来看，两种生长环境不一样的薄荷，氟、硫含量大致相同，而潮州薄荷氯氮含量晚显高于揭西薄荷中氯氮的含量。两种薄荷样品均采摘于靠近公路的田野边，受到汽车尾气的排放影响较大；而潮州市彩塘区附近工厂林立，因此薄荷中亚硝酸根含量多于揭阳市揭西县的薄荷。亚硝酸盐摄入过多对人体有害，因此，在食用的时候应该避免在公路边或工厂旁边采集。

随着人们对食品安全问题日益关注，尤其是亚硝酸盐作为一种致癌物质更是使人们闻之色变，能否找到一种有效的方法检测食材中亚硝酸盐和硫酸盐的含量至关重要。本实验采用的氧瓶燃烧—离子色谱法测定食材中的阴离子含量，具有提取率高、操作简单、灵敏度高，准确等特点。实验结果表明，两者结合是一种可靠的测定方法。

参考文献

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