芳纶1414国产化新局面

文/ 本刊记者 席宁

作为三大高性能纤维之一的对位芳纶（我国称为芳纶1414），广泛应用于国防军工、航空航天、经济建设和科技进步。由于对位芳纶，特别是高模量芳纶生产技术难度大，我国进行了长达40多年的攻关，仍未能实现国产化。

然而这一现状已得到扭转。河北硅谷化工有限公司（以下简称“硅谷化工”）与东华大学在对位芳纶生产制备及研发等方面紧密合作，经过4年一举攻破了芳纶1414依赖进口的局面。为此，“高模量芳纶纤维产业化关键技术及其成套装备研发”项目获得了2014年度“纺织之光”中国纺织工业联合会科学技术奖一等奖。

近日，本刊记者随同中国纺织工业联合会科技发展部副部长徐新荣、纺织之光科技教育基金会秘书长张翠竹、中国化学纤维工业协会发展部副主任吕佳滨，走访了位于中国太极之乡邯郸市广府古城的硅谷化工。在走访过程中，硅谷化工董事长宋福如及硅谷化工芳纶分厂厂长叶盛详细介绍了该项目的台前幕后。

坚定中国制造信念

美国杜邦公司是芳纶开发的先驱者，其新产品的研发、生产规模及市场占有率均属世界一流。鉴于芳纶1414在军事上的重要地位，国外对中国有着严密的技术封锁。自2007年始，硅谷化工启动对位芳纶长丝及浆粕造纸技术的研究，公司在芳纶1414纤维研发上投入了大量的人力、物力，取得了令人瞩目的成果，并获得多个国家研究计划的支持。2011年芳纶1414纤维被国家发改委列入国家战略产业化重点项目，成为国家973计划芳纶项目的研究及产业化基地。

硅谷化工最初是做有机硅和有机氟产品的公司，宋福如于2006年了解到，国外在芳纶纤维和碳纤维两大纤维上对中国有着严格的技术封锁，凭借一时的激情，他将公司之前积累的效益都拿来投入到了两大纤维的研究上。“当时，很多专家都认为我抱了两个‘定时炸弹’，但我认为硅谷化工就要选择国家空白、国际先进的产品进行开发和研究。建厂之初，我就定下了‘中国创造，民族复兴’的口号，研究初始，投了几亿元也没有见效益，为企业带来了巨大压力，能够坚持到现在，完全凭借着爱国主义和民族自尊心。”宋福如说道。

事实证明，宋福如的坚持是值得的，如今硅谷化工的芳纶1414已经有了K49和K129产品，占领国内芳纶1414技术的制高点，中国也成为世界上第三个掌握高模量芳纶1414核心技术的国家。除了芳纶1414产品国产化以外，其成套设备也均由硅谷化工自行研发设计，实现了芳纶1414产业化装备的国产化。

事实上，我国从“六五”就开始了芳纶的国产化攻关，经过了几十年的研究都没能实现，如今硅谷化工打破了这种局面，美国杜邦公司曾多次派人来厂考察谈合作，但是都被宋福如拒绝了。他说：“这项技术研究的初衷就是为了打破美国的技术封锁，是来之不易的成果，如果跟杜邦公司合作，就要受到很多限制。这是我们的民族工业，产品也将应用于我国军事领域，要坚定民族工业的信心。”

芳纶增强柔性间隔棒产品在国家电网广泛应用。

乘着创新起航

芳纶1414的研究过程中得到了东华大学的技术指导，在国家973项目支持下，项目系统研究芳纶纤维制备过程的关键科学问题，攻克了一系列关键技术和关键设备，并研发了成套生产装备，实现了芳纶纤维、特别是高模量芳纶纤维的产业化。叶盛介绍了芳纶1414产业化的四个创新成果。

创新点一：超高分子量PPTA树脂连续稳定制备关键技术

高分子量树脂合成是40年来芳纶国产化的主要“瓶颈”之一，是高模量芳纶制备的关键。聚合反应活性高，反应热大，发生聚合诱导相转变难控制。因PPTA无法溶解于普通溶剂进行分子量分布测算，过去40年来，只能通过粘度表征分子量，无法具体指导分子链长度分布。硅谷化工通过PPTA烷基化将其溶解在THF中，用GPC测定分子量分布；系统研究了各种因素（温度、浓度、当量比、溶剂、助溶剂、酸吸收剂等）对分子链结构的影响规律；建立了双螺杆连续聚合反应实验平台，系统研究了各种因素对分子量及其分布的影响规律。

在分子聚合过程中，会有固体从溶液中析出，如果太早析出会导致分子量不够高，过去文献称这种现象为溶解性不好，硅谷化工提出了聚合诱导相变反应的新概念。用微流体模拟双螺杆连续聚合，可直接观察相转变位置；利用多通道光栅直接测量反应热分布；系统研究了温度、浓度、溶剂、添加剂、共聚、剪切等对相转变和反应热分布的影响规律。

高纯溶剂的制备与回收也是该项目的关键技术之一，生产1吨树脂就需要10吨的溶剂，所以溶剂的回收尤为重要，回收后还要达到能够连续使用的要求，此项技术在40多年来一直困扰着芳纶1414的研究人员。目前硅谷化工能够将溶剂中的水分控制在50ppm以下，回收率达到97%以上。

创新点二：超高分子量PPTA树脂液晶纺丝及高模量化关键技术

PPTA树脂的溶解过程一般为先溶胀再溶解，这样容易形成包芯且溶解时间长，导致PPTA容易降解。硅谷化工开发了新溶解技术，现将PPTA与低温硫酸进入双螺杆混合成为悬浮液，快速升温溶解，溶解速度快（为30min，溶胀法为4h），攻克了“降解”、“包芯”及超高分子量PPTA树脂与普通分子量树脂混合溶解的难题。

超高分子量PPTA的液晶流体的液晶性能好，但粘度高（是普通纺丝液难度的5倍以上），脱泡过滤困难。研发人员根据液晶流体粘度对剪切敏感的特点，开发了高剪切流动过滤和脱泡新技术。另外，取向和缺陷控制是芳纶设备的关键，但成型过程结构演变快（0.01s），研究困难，硅谷化工用同步辐射光源等方法系统研究了纺丝过程凝聚态结构变化规律。

创新点三：PPTA连续聚合及其液晶纺丝和高模量芳纶生产成套装备研发

PPTA连续聚合及其液晶纺丝和高模量芳纶生产过程中的成套装备均为硅谷化工自行研发设计。其中的8套关键设备包括特殊螺纹结构分布双螺杆、剪切流动过滤器、剪切流动脱泡设备、高效溶解设备、液晶纺丝设备、高模量化处理设备等，成套设备包括3个车间、200多台单元设备、6000多个控制点。公司率先研发成功年产1000吨超高分子量PPTA树脂连续聚合生产线和1000吨高模量芳纶纤维生产线成套设备，为大规模产业化奠定了研究基础。

创新点四：高压电网芳纶增强柔性间隔棒新产品开发

针对高压电网导线在大风中共振“舞动”造成电网事故的世界难题，以及我国超高压电网建设的迫切需求，在国际上率先提出用柔性间隔棒防止“舞动”新方法，研制了专用的芳纶纤维，攻克了柔性间隔棒的设计制造和检测等一系列关键技术，成功开发了芳纶纤维增强柔性间隔棒，建立年产5万件生产线，产品应用于多家电网，事故率大大下降，目前正在进行大规模推广应用。

赶超步伐不停歇

硅谷化工在国际上率先实现了超高分子量PPTA树脂产业化，成功研发了柔性间隔棒新产品，在国内率先实现高模量芳纶纤维的产业化，及芳纶生产装备的国产化。芳纶1414以国产单体为原料，建立了年产1000吨连续聚合生产线，生产和质量稳定，比浓对数黏度达到9.2dL/g（国内外一般水平6.5dL/g），产品强度为21.6cN/dtex，模量为794cN/dtex，性能达到杜邦公司Kevlar49(简写K49)水平。

在芳纶1414纤维科技成果鉴定会上，孙晋良、蒋士成、俞建勇院士都对该成果给予很高评价：“芳纶增强柔性间隔棒产品属国内外首创，综合技术性能达到国际领先水平，为输出电线路防舞动提供了可供选择的新产品。”目前，芳纶增强柔性间隔棒已在华北、山西等5家电网使用，提高了电网安全性，避免了巨额经济损失。

与国外同类产品主要技术参数的比较

进一步满足国内需求

叶盛说：“我们的高模量芳纶主要添加超高分子量树脂，与K29同一生产线，客户更愿意使用高模量芳纶，经过一批企业应用，反映良好。其中，500多家试用，120家销售，主要为间隔棒、浆粕、光纤增强等，出口德国、意大利和印尼等国家。”目前，硅谷化工的高模量芳纶纤维正在作为大飞机蜂窝结构、航母、舰艇、航空发动机、导弹发射装备、防弹装甲、航空轮胎、防弹头盔等材料国产化进行应用或评价。

另外，记者在同叶盛的谈话中得知，项目运行以来，产值达1.7亿元，实现利润3000万元，税收2000万元。项目运行后，杜邦公司在中国市场采取降价打压政策，从36万元/吨降至16万元/吨，虽然暂时影响本公司项目的经济效益，却为国家节省数亿美元外汇。

硅谷化工积极开拓对位芳纶纤维的应用领域，配合火箭、导弹、卫星、装甲、防弹、战斗机、大型客机、商用发动机、航母、潜艇、汽车、高铁、光纤、轮胎等研制生产单位开展国产高模量芳纶纤维的应用试验评价，尽快满足国家各领域对国产对位高模量芳纶纤维的迫切需求。

谈及硅谷化工的发展规划，宋福如表示，目前芳纶1414的生产能力尚未达到我国芳纶需求量的1/10，作为一个民营企业家承担国家级高科技项目，付出了巨大的代价，也承受了巨大的资金压力。现已成功实现了芳纶阶段性成果和连续化生产，硅谷化工将在近5年的时间内，投资至少5亿～8亿元建立起年产3000～5000吨的芳纶1414生产线，并形成芳纶系列产业链。力争将硅谷芳纶产品质量达到世界一流，将硅谷化工打造成中国高性能纤维的研发基地和生产基地。