响应面法优化注射用芝麻油的脱色工艺

吴云静 黄纪念 张 勋 宋国辉 孙 强 艾志录

（河南农业大学食品科学技术学院1，郑州 450002）

（河南省农业科学院农副产品加工所2，郑州 450002）

（河南省农产品生物活性工程技术研究中心3，郑州 450002）

响应面法优化注射用芝麻油的脱色工艺

吴云静1，2黄纪念2，3张 勋2，3宋国辉2，3孙 强2，3艾志录1

（河南农业大学食品科学技术学院1，郑州 450002）

（河南省农业科学院农副产品加工所2，郑州 450002）

（河南省农产品生物活性工程技术研究中心3，郑州 450002）

对芝麻油的脱色工艺进行研究，以满足注射用油的色泽要求。以脱胶、脱酸处理后的芝麻油为原料，首先对脱色剂进行筛选，在此基础上，考察混合脱色剂比例、脱色温度、脱色时间、脱色剂用量对注射用芝麻油脱色效果的影响，并采用响应面试验设计对注射用芝麻油的脱色工艺进行优化。所得最佳工艺条件为：硅藻土和活性白土混合比例为1∶4，脱色温度91℃，脱色时间21min，脱色剂用量3.7%。此工艺下芝麻油的吸光度（450 nm）为0.039，脱色率达78.65%。脱色芝麻油除略带白土腥味，其他各项质量指标均达到注射用油标准。

芝麻油 注射 硅藻土 活性白土 脱色 响应面

注射用油是静脉脂肪乳注射液的主要组分，同时还是某些脂溶性药物的溶媒，用以改善药物在机体内的吸收［1－3］。注射用油常以植物油为原料，如茶油、大豆油和麻油等，经脱胶、脱酸、脱色及脱臭等工艺制得，同时需进行动物及临床试验以确保注射用油的安全性［4－5］。冷榨芝麻油是由未经高温焙炒的芝麻直接压榨制得，味淡、色浅、透明度好，尤其是含有芝麻素和芝麻林素等这些油料中特有的木脂素类活性成分，它们具有抗氧化、降血脂、预防高血压以及抗癌等作用［6－10］。由于这类物质的存在，用冷榨芝麻油生产注射用油可能会产生比较好的效果。在国外，已有将冷榨芝麻油通过精炼处理，生产出达到药品级标准的医药用油的报道［11］。

与普通色拉油相比，注射用油在色泽上有更多的要求，其在450 nm处吸光度低于0.045［12］，而色拉油则无这一要求。要使冷榨芝麻油达到注射用油的这一要求，需重点对其脱色工艺进行研究。为此，本研究采用响应面法对冷榨芝麻油的脱色工艺进行优化，以期为注射用芝麻油的制备提供技术支持。注射用芝麻油不但可以用作静脉注射用油，提供能量或作为药物溶媒，还可作为天然药物，起到保健、治疗的作用［4，13］。因此，将芝麻油应用于注射用油，既可以开发芝麻新产品，使芝麻具有新的发展点，提高其附加值，又可以促进整个芝麻产业的发展。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料及试剂

冷榨芝麻油（液压压榨制得）；活性白土、活性炭、硅藻土：天津市福晨化学试剂厂；柠檬酸：天津市德恩化学试剂有限公司。

1.1.2 主要仪器及设备

UV 6300紫外分光光度计：安捷伦科技有限公司；DL－5－B离心机：上海安亭科学仪器厂。

1.2 方法

1.2.1 原料油预处理

1.2.1.1 酸法脱胶

将冷榨芝麻毛油加热至60℃，加入45%柠檬酸溶液，混匀后加入同温蒸馏水，搅拌反应45min，静置使胶质沉降。采用离心法分离胶质，用同温蒸馏水将芝麻油洗至洗涤废液显中性为止。

1.2.1.2 碱炼脱酸

将干燥后的脱胶芝麻油加热至70℃，加入NaOH溶液，搅拌反应一定时间。停止搅拌，静置使油皂分离，用同温蒸馏水将芝麻油洗至洗涤废液显中性为止。

1.2.2 脱色工艺

称取一定量干燥的脱胶、脱酸冷榨芝麻油置于圆底烧瓶中，预热至一定温度，加入一定量脱色剂，在真空条件下进行脱色反应一段时间。停止加热，待温度降到60℃以下破真空，抽滤得脱色油。

1.2.3 脱色率计算［14］

式中：X1为芝麻油脱色前的吸光度；X2为芝麻油脱色后的吸光度。

1.2.4 试验设计

在单因素试验基础上，选取硅藻土和活性白土最优的混合比例，以脱色温度（A）、脱色时间（B）和脱色剂用量（C）3个因素为自变量，脱色率（Y）为响应值，使用Design Expert 8.05软件对脱色工艺进行响应面分析优化。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的确定

对冷榨芝麻油在400～700 nm进行光谱扫描，结果见图1。由图1可知，冷榨芝麻油的最大吸收波长为450 nm，与注射用大豆油的最大吸收波长一致［12］，因此，可选用450 nm的吸光度作为芝麻油脱色效果的考察指标［15－16］。

图1 冷榨芝麻油可见光扫描光谱图

2.2 不同脱色剂对冷榨芝麻油脱色效果的影响

在脱色剂用量1.5%，脱色温度80℃，脱色时间20min的条件下，选用活性白土、硅藻土和活性炭3种脱色剂对冷榨芝麻油进行脱色处理，结果见图2。由图2可知，活性白土对冷榨芝麻油的脱色效果较好，硅藻土次之，活性炭较差。试验中单独使用活性白土过滤速度比较慢，硅藻土过滤速度比较快。可能因为硅藻土比表面积大和多孔性使其具有较好的助滤作用［17］。因此，选用硅藻土和活性白土混合脱色，以期达到既保证脱色效果又提高过滤速度的效果。

图2 不同脱色剂对冷榨芝麻油脱色效果的影响

2.3 不同混合比例对脱色效果的影响

在脱色剂用量1.5%、脱色温度80℃、脱色时间20min的条件下，考察硅藻土和活性白土不同混合比例对脱色效果的影响，结果见图3。由图3可知，硅藻土和活性白土的比例在1∶1～1∶3范围内随着白土比例的增大脱色率迅速升高；当比例达到1∶4时，随着白土比例继续增大，脱色率变化不明显。在保证脱色率的前提下，硅藻土用量越大，过滤速度越快，因此，在试验条件下，硅藻土和活性白土以1∶4混合时最好。

图3 不同混合比例对脱色效果的影响

2.4 脱色温度对脱色效果的影响

在硅藻土和活性白土以1∶4混合，脱色剂用量1.5%、脱色时间20min条件下，考察脱色温度对脱色效果的影响，结果见图4。

图4 脱色温度对脱色效果的影响

由图4可知，在70～90℃范围内随温度的升高脱色率逐渐增大，提高脱色温度有助于芝麻油色泽的改善，但90℃以后随着温度的升高脱色率有所下降。可能因为脱色剂对色素的吸附包括物理和化学吸附，温度过高不利于色素的吸附［18］。因此，在试验条件下脱色温度90℃较佳。

2.5 脱色时间对脱色效果的影响

在硅藻土和活性白土以1∶4混合，脱色剂用量1.5%、脱色温度90℃条件下，考察脱色温度对脱色效果的影响，结果见图5。由图5可知，随着时间的延长脱色率呈先升高后降低的趋势，在20min时脱色率最高。这说明在20min以前，延长时间有助于脱色剂和芝麻油充分接触，提高脱色效果。但20min以后，可能因为吸附的色素发生解吸现象［19］，导致脱色率开始降低。在试验条件下，脱色时间为20min比较适宜。

图5 脱色时间对脱色效果的影响

2.6 混合脱色剂用量对脱色效果的影响

在硅藻土和活性白土以1∶4混合，脱色温度90℃、脱色时间20min条件下，考察混合脱色剂用量对脱色效果的影响，结果见图6。由图6可知，随着脱色剂用量的增加脱色率也随之增大。在脱色剂用量为0.5%～3.0%范围内，脱色率随脱色剂用量的增加快速升高；脱色剂用量为3.0%～5.0%时，脱色率随脱色剂用量的增加变化不大。脱色剂用量过大将造成脱色剂的浪费和油脂的损失，生产成本增大。因此，在试验条件下，脱色剂用量为3.0%较佳。

图6 混合脱色剂用量对脱色效果的影响

2.7 响应面试验设计

在单因素试验的基础上采用响应面法对注射用芝麻油脱色工艺进行优化。依据Design Expert 8.05软件，采用Box－Behnken建立数学模型，以脱色温度（A）、脱色时间（B）、脱色剂用量（C）为自变量，脱色率（Y）为响应值。表1为响应面分析因素与水平，表2为试验设计及结果。

表1 响应面分析因素与水平

表2 Box－Behnken试验设计与结果

采用Design Expert8.05软件对表2数据进行多元回归拟合，可得响应值为脱色率的回归方程：

Y＝78．25＋0．82A＋0．75B＋0．62C－0．14AB－0．41AC－0．27BC－1．28A2－1．42B2－0．33C2。由表3中数据可知，回归方程一次项A、B与二次项A2、B2表现出极显著水平，一次项C表现出显著水平，说明各因素对脱色率的影响不是绝对的线性关系。失拟项 P＝0.221 3，不显著，R2＝0.932 7，拟合度良好，该模型能够准确分析和预测实际情况，得出脱色温度90.96℃，脱色时间20.92min，脱色剂用量3.74%，脱色率为78.63%。考虑到实际工艺的控制情况，将最佳脱色条件修正为：脱色温度91℃，脱色时间21min，脱色剂用量3.7%，在此条件下重复2次试验进行验证，得出脱色率均值为78.65%，与模型理论预测值78.63%基本吻合，脱色效果较好。

表3 回归模型的结果分析

2.8 优化工艺脱色效果考察

参考《中国药典》2010版注射用大豆油的标准，将采用最佳工艺制备的脱色芝麻油的质量指标与注射用大豆油进行对比，结果见表4。由表4可知，脱色芝麻油的吸光度、酸值、过氧化值等质量指标达到注射用大豆油的标准。脱色芝麻油略带的白土腥味，与脱色油未经脱臭处理有关，进一步采用脱臭处理即可达到性状要求。

表4 脱色芝麻油质量指标与注射用大豆油标准比较表

3 结论

通过单因素试验和响应面设计优化的注射用芝麻油最佳脱色工艺为：硅藻土和活性白土混合比例为1∶4，脱色温度91℃，脱色时间21min，脱色剂用量3.7%。此工艺下芝麻油的吸光度（450 nm）为0.039，脱色率达78.65%。脱色芝麻油除略带白土腥味，酸值、过氧化值、吸光度等质量指标均达到所参考的注射用大豆油的标准。脱色芝麻油的白土腥味，进一步采用脱臭处理即可脱除。

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Optimization of the Decoloring Process of Sesame Oil for Injection by Response Surface Method

Wu Yunjing1，2Huang Jinian2，3Zhang Xun2，3Song Guohui2，3Sun Qiang2，3Ai Zhilu1

（College of Food Science and Technology，Henan Agricultural University1，Zhengzhou 450002）
（Institute of Agricultural Products Processing，Henan Academy of Agriculture Sciences2，Zhengzhou 450002）
（Henan Engineering Research Center of Bioactive Substances in Agricultural products3，Zhengzhou 450002）

The discoloring of sesame oilwas studied tomeet the color requirements of oil for injection.Refined sesame oilwas used as raw material.Decolorising agentswere screened firstly.On this basis，the effects of themixing ratio of decolorising agents，decolorization temperature，decolorization time and the amountof decolorization agent on decolorization efficiency of sesame oil for injection were researched.The decolorising process of sesame oil for injection was optimized by response surface.The best conditionsweremixing ratio of diatomaceous earth and activated clay of 1∶4，decolorization temperature of 91℃，decolorization time of 21min and decolorization dosage of 3.7%.Under the best conditions，absorbance（450 nm）of sesame oil was 0.039，and the decolorization rate reached 78.65%.Except for the clay odour of decoloring sesame oil，another quality indexes reached the standards of oil for injection.

sesame oil，injection，diatomaceous earth，activated clay，decolorising，response surface

TS222.1

A

1003－0174（2015）06－0062－05

河南省重点科技攻关（132102113105）

2014－01－20

吴云静，女，1989年出生，硕士，油脂加工

艾志录，男，1965年出生，教授，农产品资源开发与功能性食品