浅谈微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

张桂伟

（阿勒泰地区环境监测中心站 新疆阿勒泰 836500）

浅谈微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

张桂伟

（阿勒泰地区环境监测中心站 新疆阿勒泰 836500）

本文主要介绍了通过对53个土壤样品中砷汞的测定以及以上实验，结果表明一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞的方法不仅实用，而且经济简单，十分适合测定土壤中砷汞。

微波消解；原子荧光法；测定；土壤；砷汞

1 前言

随着绿色无公害农副产品受到人们的普遍喜爱，世界卫生组织和我国农业部都将砷、汞的污染列为重要公害，并且制定了十分严格的限量规定，因此需要我们对土壤中砷和汞的含量进行精确测定。本文利用特殊型微波消解仪和专业型原子荧光光度计，建立了氢化物原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法。方法的检出限、精密度和回收率均能满足环境土壤检验的要求，具有广泛的应用价值。

2 实验部分

2.1 实验仪器

实验仪器包括：由北京吉天仪器公司制造的AFS-8230型原子荧光光度计和砷汞空心阴极灯；由上海飞跃厂生产的500W的家用型微波炉家用微波炉；水浴锅；四川分析测试研究所生产的微波消解罐。

2.2 实验工作条件

工作电流为60mA、负高压270V的As灯，高度8mm、屏蔽气1000mL/min，载气800mL/min；工作电流30mA、负高压270V的Hg灯，8mm、屏蔽气1000m/min、载气800mL/min。

2.3 试剂和样品

实验所采用酸为优级纯，其他实验试剂均为分析纯，高纯氩气，去离子水用做实验用水。硫脲溶液—抗坏血酸混合溶液，配制浓度各为质量体积分数的5%的混合溶液；盐酸与水1：1混合的盐酸溶液；15g/L的硼氢化钾溶液；2g/L的氢氧化钠溶液；一份硝酸和三份盐酸混合用水稀释一倍得到的王水。1mg/mL的Hg标准液储备液：由中国环境检测总站提供的 ESS-1(GSBZ500013-87)；ESS-2(GSBZ500012-87)；ESS-3(GSBZ500013-87)。由地质矿产部地质物理地球化学勘查研究所提供的GSS-2 (GBW07402)；GSS-4(GBW07404)；GSS-6(GBW07406)。

2.4 样品处理方法

首先进行常规湿法处理，要将风干、粉碎以及过筛后的土壤样品精确取出0.1g，将其放入10mL的具塞比色试管，分别加入水湿润和5mL的王水，将其加塞然后摇晃均匀，之后将其冷却，妥善过夜放置。第二天，将其放入沸水中加热2h，在加热期间要摇晃一次，待其冷却后，加入两毫升硫脲溶液—抗坏血酸混合溶液，分别经过定容、摇匀、静置后取其上清液待测。

2.5 微波消解处理方法

要将风干、粉碎以及过筛后的土壤样品精确取出0.1g，将其放入处理好的微波消解罐中。分别滴入水和3mL王水，然后加盖拧紧以后冷却30min，再将其放入微波炉中首先消解1min，之后继续消解3min，然后取出冷却，将其移至10mL具塞比色试管中，然后加入两毫升硫脲溶液—抗坏血酸混合溶液，采用去离子水定容，之后摇晃均匀，静置以后取出上清液待测。

2.6 标准曲线

配成4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/kg的As标准储备液，并使硫脲溶液—抗坏血酸溶液和盐酸浓度为15%，r=0.9997。

配成0.40、0.80、1.20、1.60μg/kg的Hg标准储备液，使盐酸溶液浓度为15%，r=0.9999。

3 结果与讨论

表1 标准样品的测定结果（n=6）

从表1中可以看出，微波法不仅测试结果在推荐值范围，而且相对标准偏差也较好。依据上面所述的实验选择条件，11次对空白溶液和标准物质进行交替测定，从而得到了砷的溶液检测限为0.21ng/mL，以称取0.1g稀释100倍进行计算，将21ng/mg定为样品检出限；依据精密度计算方法以4ng/mLAs标准液连续进行11次测定，从而得出该方案的相对标准偏差为1.3%；0到200ng/mL定为其线形范围。

另外，要注意实验的一些事项。在实验过程中，当室温小于15℃时，将硫脲—抗坏血酸（5%）加入，然后先摇匀，之后将试剂放置不少于30min，温度对于还原砷五价到砷三价的速度有较大影响。

4 结语

有机产品种植对环境有明确要求，要求应远离城区、工矿区、交通主干线、工业污染源、生活垃圾场等。此外，土壤、农田灌溉用水和环境空气质量都要符合相关国家标准。也就是说，你想在自家门口搞有机种植，土壤、水和空气环境不合格是不行的。通过对53个土壤样品中砷汞的测定以及以上实验，结果表明一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞的方法不仅实用，而且经济简单，十分适合测定土壤中砷汞。

[1]汪禄祥,刘家富,董宝生,等.微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J].西南农业学报,2006,19(2)∶211-213.

[2]许建华,田锋,杜青,等.微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒[J].环境监测管理与技术,2007,19(4)∶34-35.

[3]王天顺,杨玉霞,牙禹,等.微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷和汞 [J].农业科学与技术（英文版）,2013,14(4)∶651-653.