酚醛树脂聚合反应控制方案研究

2015-12-12李飞

安徽化工 2015年4期

李飞

（安徽省化工设计院，安徽合肥230009）

酚醛体系环保、节能材料是指以酚醛树脂为基体材料，采用特殊工艺制得的具有质轻、高强、保温、隔音、防火功能的匀质或复合材料。酚醛树脂泡沫塑料具有优良的阻热、耐火性能，即使燃烧也是低火焰、无滴落、低烟、无毒，而且是一种最便宜的聚合物泡沫塑料[1]。酚醛树脂泡沫塑料作为保温材料被广泛用于汽车、船舶、航空、建筑等领域。随着国家对建筑环保节能的强制要求，我国建筑环保节能保温材料产业将得到大力发展，市场发展前景良好。

目前使用较多的热固性酚醛树脂的合成工艺有两种：方法一是以37%的甲醛溶液为起始原料；方法二是以多聚甲醛为起始原料，两种方法合成路线基本类似，其反应机理及流程一致。具体反应机理为：苯酚与过量多聚甲醛在碱性催化剂的作用下，首先发生加成反应生成羟甲基苯酚，进一步发生缩聚反应生成热固性酚醛树脂。方法一工艺容易产生较多废水，但是部分特殊功能产品需要此工艺方法进行生产；方法二不产生废水，节能环保，但生产较难控制，工艺自动化要求高，仪表控制系统投入大。本文主要介绍方法二即多聚甲醛法聚合反应的自动化控制方案。

反应温度和反应时间是聚合反应重要的控制要素[2]。传统的工业化生产中主要靠操作工人现场根据反应釜温度、反应时间和经验来控制反应过程。这种现场控制的方法难以实现连续化生产，同时产品的质量也不稳定，反应异常时也有一定的安全隐患。配合反应釜温度等一次检测元件和切断阀等执行元件，作者根据聚合反应的工艺流程和控制要求在DCS系统中设置一套逻辑控制程序实现连续化生产。使用该控制方案可以节省人力成本，稳定产品质量，降低事故概率，产生较好的经济效益。

多聚甲醛法以多聚甲醛和苯酚为起始原料，加入催化剂、添加剂，和水经过反应釜发生聚合反应，保温后直接降温得到成品。工艺流程如图1。

1 聚合反应的工艺介绍

聚合反应可根据装置规模配置多台反应釜，现以一台反应釜为例介绍反应流程。在聚合反应开始前，一定量的工艺水通过管道输送到反应釜中（R-01A），在反应釜的外加热管通入90℃热水加热，使釜内温度达到60℃。当反应釜（R-01A）温度达到60℃时，打开苯酚加料阀加料至反应釜（R-01A）中。苯酚加料完毕后，打开多聚甲醛下料阀，螺旋给料器（L-01A）将一定量的多聚甲醛匀速投入到反应釜（R-01A）中进行反应，当釜内温度达到70℃时，停止通外加热水，同时打开内盘管冷却水进出口阀门，移走反应热。反应60min后，取样分析反应釜内发泡树脂的粘度，当粘度达到要求后，一定量的尿素溶液自流至反应釜（R-01A）中，去中和多余的甲醛溶液。通过循环水降温冷却。待液体冷却至50℃时即可放料，最终的产品为乳液状。反应压力为常压。发泡树脂通过输出泵（P-01A）输送至下游生产车间。为了减少反应釜（R-01A）物料的损失和尾气排气量，每个反应釜尾气排放管道上设置一个冷凝器（E-01A），在反应过程中蒸发出来的物料，经过冷凝器冷凝回流至反应釜中，不凝气体通过管道送至尾气吸收塔（T-01）进行洗涤吸收。反应过程中，反应釜中温度达到130℃时在DCS系统报警。温度达到150℃时，打开工艺水（作为阻聚剂）进水阀门中断反应，同时打开反应釜放料阀和废料槽进料阀，把物料排放至废料槽做进一步处理。工艺管道及仪表流程图如图2。

2 聚合反应的自动化控制方案

整个反应过程采用DCS（集散控制系统）控制。反应釜内设置热电阻一体化温度变送器测量釜内温度。反应釜物料进料、出料均设置自控切断阀。反应釜夹套热水进水、循环水进水及反应釜工艺水进水均设置自控切断阀。依据以上工艺控制流程在DCS系统中设置一套逻辑控制程序，使整个反应过程自动进行。同时反应釜温度过高时能自动采取措施进入安全状态。整个逻辑控制程序见图3。