确保分析仪器系统的结果准确

（世伟洛克公司）

Dean Slejko是世伟洛克公司分析行业产品经理。他负责样品处理系统的产品开发和市场拓展，为工艺分析仪器提供及时性和具有代表性样品的解决方案。他以前的经验，包括各种产品和市场管理职位，专注于过程控制和电力管理系统。Slejko持有环境工程学的学士学位和凯斯西储大学的MBA学位。他的联系方式为：dean.slejko@swagelok.com。

Tony Waters拥有50多年的过程分析仪及其采样系统方面的经验。Waters是《工业取样系统》的作者，是世伟洛克公司于2013年出版的全面性参考书籍，用于指导用户以最佳的方法设计、安装和维护工业取样系统。他从事过分析制造商、终端用户、系统集成商的工程及市场工作。他创立了三家公司为流程工业提供专业的分析仪器服务，并且是炼油厂和化工厂过程分析仪应用方面的专家。Waters被人众所周知的是他的过程分析仪器培训课程，他在亚洲、欧洲及中东地区的许多国家，及北美洲和南美洲提供过培训课程。

第一部分：理解和测量延时

过程测量是瞬时的，但分析仪的响应永远不是瞬时的。从阀件到分析仪，总会有延时。而且，这种延时往往被低估或忽略。取样系统中的时间延迟是造成过程分析仪测量结果不准确最常见的原因。

许多情况下，操作者和技术人员都专注于重要的事情——使样品适合于分析仪，而无视于时间滞后。操作者认为分析测量是瞬时的，这是很平常的。事实上，采样系统常常达不到1 分钟响应时间的行业标准。

一般地，将延时减到最小这是最好的，即使是较长的循环周期，但超出行业标准的延迟不一定是个问题。过程工程师根据工艺动态确定可接受的延迟时间。

图1 分析仪器系统的基本组成部分

当延迟超过系统设计人员的期望时将成为一个问题。一个极差的估计或关于时间延迟的错误假设必然会导致劣质过程控制。

本文旨在加强对延时成因的理解，并提供所需工具来计算或估计合理误差内的延时。我们还将提供一些建议来减少时间延迟。下面分析仪器系统（图1）可能存在延时的部分有：工艺管线，阀件和探针，现场工作站，传输管线，样品处理系统，流路切换系统和分析仪。

非常重要的是，从一开始我们就明白时间延迟是累积的。它包括流体从工艺管线中最近的取样接口到分析仪所需的时间及分析仪分析所需的时间的总和。例如，如果气相色谱仪需要5分钟来分析样品，那这五分钟必须不仅包含样品处理系统和流路切换系统时间延迟，而且包含传输管线、现场工作站、阀件和探针的时间延迟。然后，该总时间必须被增加到流体从工艺管线最近的取样接口到阀件的时间。这是从工艺管线中最近的取样接口传输到分析仪所需的总时间。

1 工艺管线，取样位置，快速回路及传输管线

一般地，从延时角度来看，虽然要考虑其他变量，但最好使取样点尽可能靠近分析仪。例如，取样点应位于延时来源的上游，如桶，罐，死角，积水线，或冗余、陈旧设备的上游。此外，取样位置应在不需要泵的情况下，提供足够的压力使样品通过传输管线或快速回路，因泵是昂贵的，而且会引入一个变量。

很多情况下，分析仪器工程师、技术人员或操作员或许不能够决定取样位置。他们可能不得不使用现有的取样位置，而且经常还有，现有的分析小屋位置。

如果取样点与分析仪有较长距离，快速回路就会被推荐为迅速将流体传输至分析仪的一种工具。如果设计得当，快速回路中的流动会比分析器管线中快得多。

为计算传输管线、快速回路或工艺管线中的延时，可采用这个公式：

流速=体积流量/单位长度的管线体积

延迟时间=管线长度/流速

表1包含了标准尺寸管线的单位长度体积。流量通常是测量得到的，而不进行计算。

表1

表1给出了标准尺寸管的体积换算。

例1：液体在传输管线中的时间延迟

以5升/分钟的流量流过100英尺的1/2英寸传输管线的延时计算

流量= 5升/分钟或5000立方厘米/分钟

（表1½ 英寸管）每英尺管线体积= 25立方厘米/英尺

液体流速= 5,000立方厘米/分钟/ 25立方厘米/英尺

液体流速= 200英尺/分钟

延迟时间= 100英尺/ 200英尺/分钟

延迟时间= 0.5分钟或30秒

结论：这种传输线符合1 分钟响应时间的通用行业规范。

例2 ：气体在传输管线中的时间延迟

计算工艺管线中的气体样品输送延时公式包含另外一个变量，压力。气体具有可压缩性。较大或较小量的气体都能被压缩在相同的空间内。因此，（管内）固定体积流速将随着压力的改变而改变。压力越高，流速将越慢。

气体流速=（体积流量/每单位长度管线体积）×（流量计的压力*/工艺管线的压力）

延迟时间=管线长度/流速

*压力必须与流速在同一位置测量。流量计通常安装于排放附近。

样品从285 psig的工艺管线中取出，然后通过例1中所述的样品传输管线，流量计安装于传输管线出口流向大气（约15 psi）。压力必须采用绝对压力，而不是大气压。因此压力表读数为285 psig必须调整到300 psia。

气体流速=（5,000立方厘米/分钟/ 25立方厘米/英尺）×（15 PSIA/300 PSIA）

气体流速= 200英尺/分钟×（1/20）

气体流速= 10英尺/分钟

延迟时间=100英尺/10英尺/分钟

延迟时间= 10分钟

结论：由于285 psig的工艺压力，相同的传输管线设计对于气体应用不能满足1 分钟响应的目标。为了克服这种情况，在取样位置处必须安装一个减压阀以降低传输管线中的压力。对于这个例子中，减压阀应设置为15 psig或30 psia。

气体流速=（5,000立方厘米/分钟/ 25立方厘米/英尺）×（15 PSIA/30 PSIA）

气体流速= 200英尺/分×（ 1/2）

气体流速= 100英尺/分钟

延迟时间= 100英尺/ 100英尺/分钟

延时时间= 1分钟

结论：在工艺管线取样处安装减压阀，在传输管线中的取样时间快了10倍。现在符合1分钟响应时间的规范。

2 探针

在多数分析仪表系统中，时间延迟的另一个来源是探针。探针的体积越大，延时越严重。而体积则受到探针的长度和内径的双重影响。

探针应该足够长，以伸入到工艺管线直径“中间三分之一”处，此处流体流动最快，并能提供最清洁，最有代表性的样品。然而，它不应该超过必要的长度。

此外，探针必须有足够的强度以承受工艺管线内的环境。但它也不应该太大，因为延迟时间与探针内部体积是成正比例的。二分之一英寸的公称管常用于许多应用场合。

探针内的流速不能直接测量，但可以通过计算得出。有时会–错误–假定流体在探针里的速度与传输管线中的大致相同。在某些情况下，由于输送管线和探针的尺寸不同，两者的差别非常显著。另外，对于气体应用，相比于传输管线，探针中较高的压力意味着流动会较慢。

请记住，对气体而言，压力越高流动越慢。加速分析系统中样品流动的一个方法是降低压力。

要计算探针中的延迟时间，我们必须首先确定探针里的流速。对液体公式为：

探针中的流体速度=工艺管线体积流量/单位长度探针内的体积

延迟时间=探针长度/探针中的流体流速

例3：探针中液体的流速

对上面阐述的传输管线，认为探针是用表中80管1/2英寸管的18英寸（1.5英尺）管制成的。

FR工艺线= 5升/分钟= 5,000立方厘米/分钟

每英尺（½ 英寸的管道）探针体积=46立方厘米/英尺*

*来自表1中。

探头流体速度= 5,000立方厘米/分钟/ 46立方厘米/英尺

探头流体速度= 109英尺/分钟

延迟时间=1.5 英尺/ 109 英尺/分钟

延迟时间=0.014分=0.8秒

结论：探针应用中的延迟时间小于1 s，这是非常小的。结合例1的结果，液体样品的总延迟时间是30.8秒，这在1分钟响应的工业标准范围之内。增加探针的延迟时间了。探针越窄，响应越快。

获得更快的响应的另一种方法是将调压阀置于靠近分析器的位置。在图2中，调压阀位于带有二级液体快速回路的涡流过滤器之后，以确保良好的液体连续流动，直接到达汽化调压阀。其目的是尽量减少缓慢流动的液体体积进入汽化调压阀。

图2 汽化调压阀位于涡流过滤器之后。二级液体快速回路消除了通常出现在汽化调节器的液体侧的长时间延迟

例4：探针里气体的流速

很多情况下，由于流体到达现场工作站的调压阀后才会调节压力，因此探针内的气体压力要比传输管线内的压力要高得多。探针中气体样品的计算公式除了要考虑压力这个变量外，与液体样品的计算公式是一样的。

探针中气体流速=（工艺管线的体积流量/每单位长度的探针体积）×（流量计1的压力/探针2的压力）。

1流量计在运输管线上。

2探针中的压力与工艺管线相同。

如果输入例3中使用的应用，那么

探针中气体的流速=（5，000立方厘米/分钟/ 46立方厘米/英尺）×（15 PSIA/300 PSIA）

探针中气体的流速=（109英尺/分钟）×（1/20）

探针中气体的流速=5.45英尺/分钟

延迟时间= 1.5英尺/5.45英尺/分钟

延迟时间=0.27分=16.5秒

结论：用这种探针与例2中的传输管线相连，加上现场工作站的调压阀，会导致1分16.5秒的响应时间。由于探针在调压阀之前，探针中的压力是不能被控制的。如果想达到1分钟的响应时间，则必须使用更小的探针并且/或传输管线的长度或直径必须减小。

3 现场工作站

对气体而言，现场工作站作为减小传输管线或快速回路压力的一种方法。传输管线延迟时间的减少正比于绝对压力的减少。在一半的压力下，你将得到一半的延迟时间。

现场工作站应尽可能靠近取样位置。压力下降越快，效果越好。

对液体样品，不需要采用现场工作站的调压阀。最好保持液体在高压状态下以避免气泡的形成。

当液体样品作为气体来分析时，汽化调压阀将被用在现场工作站上。而汽化调压阀会造成相当大的时间延迟。流体从液态变为气态时，体积会急剧增加。增加速度将取决于液体的分子量。

通常情况下，调压阀之后测量的蒸汽流速将会大于汽化调压阀前液体流速的300倍。例如，500 cm3/min的蒸汽流速，其液体流速可能小于2 cm3/min。因此，液体需要25分钟流过10英尺长的1/4英寸管。为了减少这个时间，我们必须减少调压阀前的管道体积。例如，对1英尺长的1/8英寸管，液体达到调压阀仅需要30秒。但这时我们就必须

4 流路切换

从延时的角度来看，流路切换组件必须快速工作，快速吹扫旧样品同时将新流体样品带到分析仪。双关断单排放阀门配置如今在传统或小型化、模块化设计中是可用的，它提供了一种“死体积”最小，避免因阀门泄露引起的流路交叉污染的流路切换方式。

传统的双关断单排放结构是级联式的（图3），它通过流体样品流过相邻的一个或多个流路的第二个关断阀来消除死体积。每次流路切换时，第二个关断阀后的死体积都会被吹扫。

级联式DBB配置的一个问题是弯曲的流动路径会导致压降和流动缓慢。通过查阅产品的Cv值可估算出压降，而压降可衡量流动阻力。Cv值越低，压降越大，这导致流速更小。

DBB级联配置中，主流（图3的流路1）不会引起过大的压降，而流路2、流路3及后续流路会产生压降的不断增加，由于流速较低，会导致流到出口的时间越来越长。

其结果是，不同流路流动时间不一致，这就很难为所有流路设定一致的吹扫时间及分析时间。

具有集成流动回路的DBB配置（如图4）具有级联式DBB配置的所有优点同时能确保所有流路的一致的最小压降。每个流路的Cv值，每个流路的传输时间将是相同的。

将Cv值转换为估算的延迟时间是一个复杂的过程，需要一个计算机程序或实物产品来测试。因此，在许多情况下，购买最高Cv值的元件是足够的。一个Cv值为0.3的元件引起的压降是Cv值为0.1元件的三分之一。

图3 一个级联双关断单排放结构通过样品流过相邻的一个或多个流路的第二个关断阀来消除死体积

图4 带有集成流动回路的DBB配置通过提供一致的流路压降和一致的流动时间来改善级联DBB配置

5 样品处理系统

样品处理系统通过过滤，确保样品处于合适的相态，调节压力、流量和温度，用于为分析准备样品。使用的流体元件有很多种，其中包括压力表、调压阀、变截面流量计、流量控制器，单向阀、控制阀、和球阀。

这些都是相对小的部件。通常情况下使用小型模块化组件。根据NeSSI (New Sampling/Sensor Initiative)，制造ANSI/ISA 76.00.02标准顶部安装部件。

例如流路切换阀门，这里的关键问题不是内部体积而是压降。选择的时候，你应该比较由制造商提供的Cv值。

样品处理系统中采用的其它流体元件，如过滤器，分离罐和聚结过滤器，由于它们允许进入的样品与旧样品混合，这可能导致明显的时间延迟。为吹扫干净过滤器或分离罐，保证95%的旧样品被置换，需要3倍的元件体积。前提是假定入口和出口是相邻的，如图5。

如图5所示，一个入口和出口的过滤器配置：如果流速为100 cm3/min且过滤器的体积为100 cm3时，它需要三分钟以确保95%的旧样品已置换。因此，为保证样品的精确，三分钟必须被添加到分析系统的延迟时间计算中。

图5 有相邻入口和出口的混合体积

这些相同的公式可以应用到在工艺管线的混合体积中。

6 分析仪

作为一个经验法则，样品需要5～10分钟通过气相色谱仪。红外线和紫外线分析仪工作速度更快，可在数秒内完成分析。分析仪器分析一个样品所需的时间应该告知操作员，技术人员或工程师。这段时间将被添加到上面讨论的从取样位置到分析仪的总延迟时间的估算中。

7 结论

采用上述工具计算出的总的延迟时间，应提供一个合理误差范围内的估算。请记住，这是从工艺管线中最近的接口到分析仪的总时间，并且构成该距离的所有元件都必须被计算在内。

上面的讨论应提醒操作人员注意任何有关样品时间的不正确的假设，特别是我们关注的典型的故障点，如现场工作站的探针或汽化调压阀。应当使操作者与流体系统供应商或顾问协作，对流体元件、关注的取样位置的配置、快速回路设置、合适的管道直径、流路切换配置等作出明智的选择。延迟时间是值得操作者密切关注的问题。简单的或未经检验的假设将破坏所有操作者的努力工作并使得昂贵分析仪器失效。（待续）

更正：《仪器仪表用户》2015年第3期目录“37 大型石化罐区火气系统及消防联动的设计”作者为“李永鹏”。