软性接触镜成品片透氧系数测试的可行性研究

【作 者】文燕，郑健，方红萍，贾晓航，何涛，齐伟明国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心，杭州市，310018

软性接触镜成品片透氧系数测试的可行性研究

【作 者】文燕，郑健，方红萍，贾晓航，何涛，齐伟明
国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心，杭州市，310018

目的 建立软性接触镜成品镜片透氧系数的检测方法。方法 在市场上选择10种成品镜片，使用极谱法测定软性接触镜的透氧系数，并采用通过参考材料对应定制与被测镜片等厚的校准片的方法进行分段校准，据此测定软性接触镜成品片的透氧系数。结果 10批镜片的透氧系数值除1片外，其余9批符合国标GB 11417.3—2012中关于透氧系数偏差不超过±20%的规定。 结论 极谱法测试中采用参考材料对应定制等同被测片厚度校准片进行校准的方法，可摆脱被测镜片定制4种不同厚度镜片的困难，对于测试软性接触镜成品片具有很大的实用性。

软性接触镜；透氧系数；极谱法

0 引言

软性亲水接触镜是一种直接贴在人眼角膜上的特殊镜片，主要通过光学折射原理来矫正人眼视力。因它覆盖在人眼角膜上，会降低角膜的供氧水平。角膜缺氧就会水肿，从目前临床调查资料来看，角膜水肿小于5%可自行恢复，高于8%将对角膜产生永久性损伤。为了保证角膜不缺氧，材料透氧系数是一个关键性指标[1]。

软性接触镜透氧系数的检测，按GB 11417.3—2012《眼科光学 接触镜 第7部分:理化性能试验方法》标准中规定采用极谱法测定。在该标准中，要求Dk测量值需采用4种不同厚度的测试片，通过最小二乘法线性回归来修正界层效应后得到实际的Dk值。该方法对于制造业而言，定制4种不同厚度的测试片较简便易实施。但是对于市场流通的成品镜片，由于很难或者无法获取这种定制镜片，从而限制了Dk测试的应用领域。本文的研究目的在于探讨一种通过参考材料对应定制校准片的方法实现市场流通领域软性接触镜成品片的Dk测试。

1 原理

1.1 软性接触镜透氧原理

传统水凝胶材料主要为HEMA，对透氧性影响较大是含水量中的自由水，它们对氧分子的扩散起决定作用，因此材料的含水量与透氧系数Dk有直接的关系。

硅水凝胶镜片具有双位相材料构架（氟硅和水凝胶两种通道）。氟硅通道主要功能是高效透氧，而水凝胶通道相对柔软，也通透氧气，因此该类材料的透氧性能要远远高于传统水凝胶材料。

测试透氧系数测试方法，目前有2种标准方法，极谱法和库伦法。极谱法可测定透氧系数低于145×10－11(cm2/s×mLO2/mL hPa)的软性接触镜材料和硬性接触镜材料，库仑法只能测定硬性接触镜材料，因此适用于测定软性接触镜的方法只能是极谱法[2]。

1.2 极谱法试验原理

在GB 11417.7—2012《眼科光学 接触镜 第3部分：理化性能试验方法》中给出极谱法计算公式如下：

式中：PA是（大气压－水汽压），单位kPa，乘上0.209（大气中氧气含量百分比值）；A是探头中心电极（阴极）的面积，单位cm2；I是安培表测得的电流值，单位A；Id是探头暗电流(无氧的电流)，单位A；得到Dk/t(初级)后，还需修正来减少边缘效应。

极谱法测试前需使用参考材料进行校准，无论是校准测试还是测量测试，采用4种不同厚度镜片的Dk测量值通过最小二乘法线性回归进行界层修正是必须的一个过程[2]。

界层修正的目的是修正测试片材料厚度不同所导致的Dk值的变化，如果参考材料制成的校准片厚度加工成与被测样品一致，并按照分段校准的方法制作校准曲线，那么由于氧流通扩散的状况与被测镜片一致，可摆脱界层修正的过程。

2 测试样品和试验

本研究的理想方法是与完全按照GB 11417.7—2012标准规定的方法测试获得测试结果的比对，但由于获取10种不同厚度的软性镜片的确有难度，所以本试验对象采用一些在业内有相当知名度，并具有较强技术能力的企业产品作为比较对象。所以选择了目前市场上有知名度的10批材料进行测定，每批3片。7批为常规水凝胶材料，3批为硅水凝胶材料，选择屈光度低于-1.00的镜片。按照极谱法的测试要求对样品进行测试前预处理并测定其中心厚度。

2.1 参考材料

选择透氧系数Dk名义值分别为：(18，60，100， 140×10-11( cm2/s×mLO2/mL mmHg，1 mmHg=133.32Pa)的参考材料作为极谱法测试校准用。

参考材料加工尺寸为：直径约10 mm，基弧约8.3 mm。对每一被测镜片取Dk跨过被测镜片标称Dk值得2个参考材料，按与被测镜片等厚加工。

2.2 试剂和材料

混合氧气：混合氧气（容积百分比20.9%）和氮气或其他气体（容积百分比79.1%）的气体。香烟纸。仪器：角膜接触镜透氧仪，型号：201T ，生产商：REHDER DEVELOPMENT COMPANY 。透氧仪、型号：OXTRAN2121MH，美国MOCON公司

2.3 测试

独立测量每片镜片的调和平均厚度3次，用接触镜专用低测力仪器进行测量。平均值作为镜片的测量值。

极谱法测试完全按照GB 11417.7—2012中的规定的步骤进行。

对不同材料镜片分别使用公式（2）和（3）进行边缘修正[2]。

当使用球状表面探头测量水凝胶镜头片：

当使用球状表面探头测量非水凝胶镜头片：

2.4 校准方法

以参考材料所制成镜片在极谱法上的4个测量值为基础作校准曲线，分段线性校准。

3 结果和分析

测得的10批镜片透氧系数值见表1。

表1 透氧系数测试值Tab.1 Oxygen permeability(Dk) test value

从表1中可以得知，10批测试中，9批都达到了GB11417.3-2012《眼科光学 接触镜 第3部分:软性接触镜》中关于透氧系数的要求（±20%）[3]，第7批超过了要求。达到要求的批次中，3个批次偏差不超过2.2%，非常理想。8个批次不超过8.3%，也很不错。而偏差为27.6%的第7批，厂家给出的标称值为32Dk单位，与第4，5，6批很接近。在与生产厂家沟通后，厂家认为该产品含水较高，材料均匀性对透氧系数影响较大，而高分子材料在合成时会存在一定不均匀性，虽然在生产工艺中已增加了控制手段，但是也不能确保不出现小概率事件。本次试验的样品Dk值范围已覆盖目前市场上产品的Dk水平。试验结果有全面性意义。极谱法Dk值测试中影响因素较多，以GB11417.3-2012标准中Dk的允差±20%来看，并对照GB11417.7-2012标准中规定的采用极谱法进行校准修正Dk的重复性偏差不大于10%的要求，8批样品的Dk偏差能在8.3%的偏差内，已说明本方法成立。

4 结论

从上述的结果来看，本研究通过采用参考材料与对应测试镜片等厚度制成的校准片来进行极谱法校准的方法能较好的反应Dk值得实际情况。该方法的优点是由于不再需要界层修正，被测镜片无需4种不同厚度的加工要求，从而解决了市场上流通产品的Dk测试难点，具有很大的实用性。但是，该方法的准确度还需要进一步摸索。有条件时，本方法测得的Dk值可以和完全采用GB 11417.3—2012方法的结果做比对。

[1] 吕帆, 谢培英, 孙旭光, 等. 角膜接触镜学[M]. 北京: 人民卫生出版社, 2004.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会. GB 11417.7—2012眼科光学 接触镜 第7部分: 理化性能试验方法[S].

[3] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. GB 11417.3—2012眼科光学 接触镜 第3部分: 软性接触镜[S].

Feasibility Research of Determined Oxygen Permeability of Finished Soft Contact Lens

【Writers】WEN Yan, ZHENG Jian, FANG Hongping, JIA Xiaohang, HE Tao, QI Weiming
Medical Device Supervising and Testing Center of Hangzhou, State Food and Drug Administration, Hangzhou, 310018

Objective A method for determined oxygen permeability(Dk) of finished soft contact lens. Methods Oxygen permeability(Dk) of 10 group finished soft contact lens was determined by polarographic method, and the values were linearly calibrated using the measured and established Dk values of the specified reference materials. Results Only one Dk value fell outside of the requirement of GB 11417.3—2012 tolerance for Dk(±20%). Conclusion It is great practicability when determined the oxygen permeability(Dk) of finished soft contact lens by polarographic method which were linearly calibrated using the measured and established Dk values of the specified equal thickness reference materials. without the measured lens customized 4 different thickness.

soft contact lens, oxygen permeabilities(Dk), polarographic method

R318.08

A

10.3969/j.issn.1671-7104.2015.02.016

1671-7104(2015)02-0136-03

2014-12-08

浙江省科技厅计划项目（2012F10003）

文燕，E-mail: lilywen318@163.com