制备偏高岭土地质聚合物轻质材料的综合实验设计*

薛彩红，姜显园，贾维尚，郭彦宏，李守丽

(1 青海大学 机械工程学院，青海西宁810016;2 电子科技大学 微电子与固体电子学院，四川成都610054)

实验教学是学生实践能力、综合素质培养的重要教学手段，在创新型人才的培养中起着关键性作用［1－3］。深化实验教学改革，加强科学研究和实验教学相结合是提升西部高校实验教学水平的关键。针对以往实验教学人才培养模式，将科学研究成果引入到实验教学中，设计综合性实验可培养学生的工程实践能力、科学研究及创新思维能力，为学生今后独立从事实际工作、科研工作奠定基础［4－7］。

青海大学机械工程学院下设有材料科学与工程专业，该专业培养掌握材料科学基础理论及相关材料制备技术，从事材料的开发和利用及材料开发的理论与应用基础研究的人才。为了进一步增强该专业学生的实践动手能力及科研能力，需要开展与科研相结合的综合性实验。

建材包括结构、装饰和专用材料等，地质聚合物是一类新型建筑材料，具有物理、化学性质稳定、室温制备等特点［8－10］，可将其制成多孔保温建材。为了让本科生熟悉和掌握材料制备的工艺及过程，该文在材料科学与工程专业实验基础上，设计了制备地质聚合物轻质材料的综合实验。实验内容包括材料的制备、表征和强度、体积密度性能测试。该实验具有一定的广泛性，适用于材料成型、冶金工程、应用化工等专业的本科生。

1 实验试剂与仪器

原料:高岭土(XRD 如图1 所示)，物相为高岭石相，青岛蒙华高岭土有限公司，原料在800℃下煅烧2h 后得到高活性偏高岭土，成分如表1 所示;试剂:水玻璃(模数3.0)，西宁城西泡花碱厂;氢氧化钠、双氧水(分析纯)，天津市凯兴化学工业有限公司。

表1 偏高岭土的化学成分组成(质量分数，%)Table 1 Chemical compositions of metakaolin (w/%)

图1 高岭土XRD 图谱Fig.1 XRD patterns of kaolin

仪器:罐式球磨机(GQM －5 －4)，长沙天创粉末技术有限公司;大功率电动搅拌器(JJ －1)，常州奥华仪器有限公司;真空干燥箱(DZF－6020)，上海和呈仪器制造有限公司;可程式恒温恒湿试验箱(GDJS－100L)，无锡市苏意达试验设备有限公司;箱式电阻炉(SX2 －8 －23)，西尼特(北京)电炉有限公司;游标卡尺(0 －300)，电子万能压力试验机(UTM5105G)，深圳市新三思材料检测有限公司;X射线衍射仪(D8 advance A25，Cu Kα)，荷兰帕纳科公司;SEM(JSM－6610)，深圳瑞盛科技有限公司。

2 实验方法

(1)样品制备

图2 为地质聚合物轻质材料制备工艺流程。将NaOH、蒸馏水、水玻璃溶液配制成碱激发剂，再将其加入到偏高岭土中快速搅拌25min，加入双氧水后再搅拌2min，浇注在d =30mm 的圆柱形塑料模具中成型，用塑料薄膜包裹在表面，防止拌合水蒸发过快而引起开裂。试样在恒温恒湿箱中60℃固化24h 后脱模，放入养护箱中30℃养护7d，制得偏高岭土基地聚合物轻质材料，经打磨后成为标准试样。

图2 地质聚合物轻质材料制备工艺流程Fig.2 The process of geopolymer lightweight material preparation

(2)样品表征

用X 射线衍射仪(XRD)测定相结构;用扫描电镜(SEM)观测样品气孔分布及形貌。

(3)抗压强度及体积密度测试

将样品加工成上下面平整，直径和高度均为30mm 的圆柱形式样，120℃下真空干燥2h，用电子台秤称其质量。用电子万能试验机测试其抗压强度。

Rc 为试样抗压强度(MPa);p 为破坏负荷(N);A 为试样受力面积(mm2)。

λ 为试样体积密度(kg/m3);m 为试样质量(kg);V 为试样体积(m3)。

3 结果与讨论

3.1 XRD 表征

地质聚合物是由硅氧四面体和铝氧四面体聚合而成的具有非晶态和准晶态特征的三维网络凝胶体材料［11－13］。图3 为偏高岭土地质聚合物的XRD 图谱。从图中可知，偏高岭土主要是以无定形态、少量石英、Clathrasil 相存在。偏高岭土基地质聚合物图谱在20° ～40°之间出现非晶馒头峰，说明已合成一种“半晶态”物质，除了石英、Clathrasil 相并没有其他结晶相生成，表明其虽然与Al2O3发生了反应，但并没有完全参与化学反应。

图3 偏高岭土地质聚合物XRD 图谱Fig.3 XRD patterns of metakaolin geopolymer

3.2 SEM 表征

地质聚合物轻质材料具有孔道结构和物理、化学性质稳定特性，可作为过滤分离装置使用，实现气体和液体的过滤和分离;低的导热系数，耐火性好、优良的保温隔热特性，可用于建筑隔热材料及换热器等领域。制备多孔材料的方法较多，本实验设计在碱性条件下利用双氧水为发泡剂，其发泡原理如下:2H2O2→2H2O + O2↑，图4 为加入双氧水量分别为0. 1%、0. 3%、0. 5%、0. 7%时制得的地质聚合物轻质材料的SEM图谱。

从图4 不同H2O2量地质聚合物轻质材料的SEM 中可以看出，以双氧水为发泡剂可制得孔径在(30 ～100)μm 的轻质多孔材料，气孔比较圆滑，在没有加入加表面活性剂的情况下气孔孔径分布较均匀，随着双氧水量的增加气孔量增大且气孔尺寸有变小的趋势。

图4 不同H2O2量地质聚合物轻质材料的SEMFig.4 SEM of different H2O2 amount geopolymer lightweight materials

3.3 地质聚合物抗压强度及体积密度测试

图5 为不同H2O2量对地质聚合物轻质材料体积密度及抗压强度的影响，从图中可以看出随双氧水用量的增加，抗压强度和体积密度具有降低的趋势。这是因为双氧水用量越大，反应放出的气体越多，材料的气孔率就越高，气孔尺寸越小，气孔孔壁越薄，从而导致体积密度减小，抗压强度逐渐降低，当双氧水用量为0. 9%时，具有较大的气孔率，体积密度较小，强度可达6. 19MPa。

图5 不同H2O2量对地质聚合物轻质材料性能的影响Fig.5 Effect of different amounts of H2O2 on geopolymer lightweight material properties

4 实验运行模式与内容拓展

传统的实验教学模式中综合设计内容较少，以简单验证性实验为主，这种模式使学生处于被动的学习状态，不利于学生的创新能力培养，工程实践的能力欠缺，无法满足社会对材料科学与工程专业人才的要求。基于以上问题，本文设计的综合性实验坚持以学生为主体的教学理念为目标，对实验教学内容、实验过程、实验室开放、实验室管理、实验成绩评定实施全方位的开放，以提高学生的综合素质，教师坚持教学与研究相统一的教学理念，引导学生完成实验内容，分析整理数据，完成相应的实验要求。对于完成较好的学生，可以推荐其撰写小论文发表在期刊杂志上，激发学生的主动性、积极性和创造性，充分挖掘学生的潜在学习能力，也能为后期完成毕业设计奠定扎实的基础。

另外，根据具体实验条件和课时数，本综合实验可拓展以下实验内容:

(1)在制备地质聚合物时，可研究碱激发剂对性能的影响，学生可根据模数的变换，调整Si/Al 摩尔比，掌握缩聚反应的机理;

(2)可研究原料活性、发泡剂种类等因素对地质聚合物轻质材料性能的影响，探索影响其制备过程主要因素的变化规律;

(3)可研究料浆粘度的变化对发泡过程中气孔的大小、分布造成的影响，实验过程中学生可了解粘度的定义、测量方法及影响因素;

(4)研究气孔的分布对电导性或电容性的影响，学生可拓展新材料的应用领域。

5 结论

(1)地质聚合物可在常温下合成、合成工艺简单易行、无有害物质泄漏和排出，可设计成环保、节能、安全的综合实验。

(2)重视实验教学的系统性、整体性，对材料科学与工程专业基础课和专业课知识点进行整合，实验内容涵盖了新材料的制备、材料的表征、性能的测试，涉及到材料合成与制备技术、无机非金属材料、无机化学、有机化学、材料现代检测技术等课程的知识点。

(3)实验设计使科研与教学相结合，引入新材料制备的科研成果，整体方案设计具有一定的意义，有效的锻炼了学生创新思维能力及科研创新能力。

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