HAPSITE便携式气相色谱—质谱联用仪对水中有机污染物的监测分析及应用

赵鹏

摘要：社会的进步对环境质量的要求也越来越高，科技的发展使对环境监测技术也不断更新。色谱仪器和质谱仪器的联用在有机物的测定技术中是一种比较成熟的手段，并且有很好的精确度。采用HAPSITE便携式气象色谱-质谱联用仪以氯苯作为内标开发监测水中苯系物的高灵敏度的方法，定性定量的监测苯系物。

关键词：HAPSITE便携式GC-MS；有机污染物；分析

在石油、炼焦、油漆、农药、医药等有机化工厂废水中的苯系有机物的含量较高，苯系有机物主要有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯等，其中苯是一种致癌物，其他几种有机物都对人体有着不同程度的毒性伤害。苯是芳香族化合物，是一种无色有特殊芳香气味的液体。甲苯、邻二甲苯、对二甲苯是苯的同系物，具有易燃、易爆、易挥发的特性。

气相色谱-质谱GC-MS（Gas Chromatography -Mass Spectrometry）联用技术是检测饮用水、地表水中有机物的较为标准标准分析方法，可检测出含量较低的对人体健康和环境有危害的有机物[1]。使用HAPSITE内部标准气体只能做半定量检测，检测结果往往存在较大的误差。

1.3 实验原理

便携式气相色谱质谱仪适用于便携性的现场检测， 可一人携带和操作。

气相色谱利用样品在色谱柱中配系数的不同，经过多次分配从而实现有机物分离，使用机内的载气和内部标准气体分析样品。

采用此种分析方法对挥发性有机物的鉴别具有极高的灵敏度。

2 实验方法

2.1 设计实验分析过程

标准溶液的配制

样品色谱分离与质谱定性条件的选择

标准曲线的绘制

检出限的测定

2.2 实验步骤

2.2.1 标准溶液的配制

标准溶液：准确量取苯：50μL、甲苯：50μL、乙苯：50μL、邻二甲苯：50μL、对二甲苯：50μL、间二甲苯：50μL。加入乙酸乙酯将其混合稀释至 10 mL，在4 ℃的温度下避光保存已经配好的浓度为5.0 mg/mL的6 种苯系物的单标储备液和混合标准储备液。

内标液：准确量取氯苯：50 μL，加入乙酸乙酯将其混合稀释至 10 mL，配得氯苯的内标储备液（5.0 mg/mL），在4 ℃的温度下避光保存已经配好的浓度为5.0 mg/mL的内标储备液[2]。

2.2.2 样品色谱分离与质谱定性条件的选择

样品色谱分离条件的选择

柱箱的初始温度设置为50℃，并且以8℃/min升温速率升温。通过查阅文献，苯系物大约在80～145℃时出现峰值，所以终止温度设置为150℃。氯苯和苯系物混合标准溶液的总离子流色谱如下图所示：

监测离子的选择

采用质谱全扫描定性挥发性有机物，选择离子检测方法（SIM）进行定量检测。通过氯苯和苯系物混合标准溶液进行扫描分析得到的标准总离子色谱图，然后得到它们的保留时间。保留时间见表格2。

标准品总离子流色谱图如下图所示：

把苯系物标准品储备液进行稀释，得到浓度为 5.0， 10.0， 25.0， 50.0， 100.0， 250.0， 500.0 mg/L的 7 种不同浓度的标准溶液，加入内标液使得内标物浓度为 50 μg/mL，进行上机测试。以待测的苯系物和内标相对响应值对浓度作曲线，得到各苯系物的标准曲线和检出限。

各化合物标准曲线中的相关系数、检出限和保留时间如下表所示：

3 结果与讨论

HAPSITE便携式气相色谱质谱仪对挥发性有机化合物的检测的灵敏度非常高，并且在应急监测中非常方便，可以带到现场进行测试。

在 1.0 ～ 500.0 μg/mL范围内线性良好，各种组分的线性相关系数均大于0.995，可以满足定量分析的需要，测定的相对标准偏差 在2.58 ～ 12.43 %之间。通过本次的实验采用便携式气相色谱-质谱联用技术测定水中苯系物的方法，准确度和精密度均较好，是适合测定水中苯系物的较好方法。在应急监测中能为事故尽早提供较为精确的数据。采用HAPSITE气相色谱-质谱联用技术测定水中苯系物的方法。通过对HAPSITE气相色谱-质谱联用技术的浅显探讨，HAPSITE气相色谱-质谱联用技术使用主要向以下几个方面发展和目的：

HAPSITE便携式气相色谱-质谱联用技术配备的便携式顶空使该系统能够用于被污染水体中的挥发性有机物的检测，，可以对水中的痕量的挥发性有机物进行准确定性和定量分析。HAPSITE便携式气相色谱-质谱联用技术可完成常见挥发性有机化合物的定量分析 [3]。在应急监测中可对定量库方法中含有的有机污染物进行快速准确的定量分析， 为环境污染事故决策提供准确的数据依据。

参考文献：

[1]Lin H Y， Lin J， Zhang W. etal Chinese Journal of Health Laboratory Technology （林华影， 林捷， 张伟， 等.中国卫生检验杂志）， 2007，117（ 9 ）：1557.

[2]State Ministry of Environmental Protection. Air and Exhaust as Monitoring and Ana lysis Methods. 4th Updated.ed. Beijing： China Environmenta l Science Press （国家环境保护部. 空气和废气监测分析方法. 第4 版增补版. 北京：中国环境科学出版社）， 2008

[3]刘明仁.气相色谱-质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用.济南大学.2010年5月.