双三抗感颗粒薄层色谱鉴别研究

黄修解 蒙定水 黄 敏 陈 壮 黄艳琼 黄小鸥 张 春唐秀能 张志伟 黄 蓓

（广西中医药大学附属瑞康医院，广西 南宁 530011）

双三抗感颗粒薄层色谱鉴别研究

黄修解 蒙定水 黄 敏 陈 壮 黄艳琼 黄小鸥 张 春唐秀能 张志伟 黄 蓓

（广西中医药大学附属瑞康医院，广西 南宁 530011）

目的：建立双三抗感颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对处方中的三叉苦、地骨皮进行定性鉴别。结果：薄层色谱均能检出三叉苦、地骨皮。结论：该方法简便易行、专属性强、重复性好，可用于双三抗感颗粒的质量控制。

双三抗感颗粒；薄层色谱

双三抗感颗粒为本院临床验方，经过多年临床实验制成的中药制剂，由三叶香茶菜、三叉苦、地骨皮三味药材组成，具有清热解毒、化痰止咳的功效。临床用于感冒（急性上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎），风热咳嗽（急性气管、支气管炎，COPD急性加重期），风温病（肺炎）等。为有效控制药品的质量，笔者对处方中的三叉苦、地骨皮进行了薄层色谱鉴别[1-6]。该方法简便易行、专属性强、重复性好，可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药

SG8200HBT超声波清洗器，上海冠特超声仪器有限公司；硅胶G60，青岛海洋化工厂；ZF-2型三用紫外仪，上海市安亭电子仪器厂；阿修罗AXLC1820超纯水机，重庆阿修罗科技发展有限公司。三叉苦对照药材（批号：121682-201301）、地骨皮对照药材（批号：121087-201306）均购于中国食品药品检定研究院；双三抗感颗粒（批号：141001、141002、141003），广西中医药大学附属瑞康医院制剂中心提供；硅胶 G60，青岛海洋化工厂；水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 薄层色谱鉴别

（1）三叉苦的薄层色谱鉴别：取本品5g，加甲醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加入中性氧化铝（100～200目）1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为10mm，干法装柱）上，用20%甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液。另取缺三叉苦阴性样品5g，同法制成缺三叉苦阴性样品溶液。另取三叉苦对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法﹙中国药典2010年版一部附录Ⅵ B﹚试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液6µl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（20:4:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1。

（2）地骨皮的薄层色谱鉴别：取本品3g，加甲醇30ml，超声处理10min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺地骨皮阴性样品5g，同法制成缺地骨皮阴性样品溶液。另取地骨皮药材1g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法﹙中国药典2010年版一部附录Ⅵ B﹚试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液6µl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸（12:9:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图2。

图1　三叉苦薄层色谱鉴别图

图2　地骨皮薄层色谱鉴别图

3 结果

上述供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰斑点，说明建立的薄层鉴别方法专属性强，可定入质量标准鉴别该制剂中的三叉苦及地骨皮，用于该制剂的质量控制。

4 讨论

本处方属于广西壮药临床验方，采用的药材三叶香茶菜和三叉苦收载于《广西壮药质量标准第一卷》，地骨皮收载于《中国药典》2010年版一部。其中三叶香茶菜在中国食品药品检定研究院无对照药材，故无法进行薄层鉴别研究；三叉苦标准无薄层鉴别项，本中心通过查阅文献，经过大量研究，建立的三叉苦薄层鉴别标准，简单易行，专属性强；地骨皮药材的《中国药典》2010年版一部标准的薄层色谱鉴别，供试品溶液的提取，仅采用甲醇超声处理的方法进行供试品溶液的制备，不经过提纯，在薄层色谱鉴别过程中，背景颜色较深，斑点也不够圆整。经本中心的试验研究，本文采用的纯化方法，有效减少了供试品溶液的杂质，采用的展开剂展开效果更好，斑点更圆整，可作为质量标准用于该制剂的质量控制。

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[3] 曾聪彦,高玉桥,钟希文.悦康外感凉茶的薄层鉴别研究[J].中华中医药学刊,2008,26(10):2247-2248.

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Study on Suangsan Kanggan Granules by TLC identification method

Objective: To establish TLC method for Suangsan Kanggan Granulse. Methods: Cortex Lycii, Evodia lepta (Spreng.) Merr. Were identified by TLC method. Results: Cortex Lycii, Evodia lepta (Spreng.) Merr. could be identified by TLC. Conclusion: This method is convenient and characteristic with good reproducibility, and it can be used for the quality control of Suangsan Kanggan Granules.

Suangsan Kanggan Granules; TLC

R91

A

1008-1151(2015)07-0104-02

2015-06-10

广西科技厅科学研究与技术开发计划项目（桂科攻11107009-2-3）。

黄修解，男，广西中医药大学附属瑞康医院主任医师，从事老年病的中西结合防治研究。