GC-MS法对糖李子籽中脂肪酸成分分析

金 铭，宋美晶

(1．辽宁省冶金地质勘查局测试研究所，辽宁鞍山114001;2．丹东市疾病预防控制中心，辽宁丹东118002)

糖李子(Sugar plum)别称山丁子、山荆子，蔷薇科苹果属落叶乔木或灌木，果实近球形，红色或黄色，味酸而涩．糖李子在我国北方许多地区(例如长白山区)分布广泛，现西南地区也有野生分布．成熟的糖李子果不仅外观诱人、风味独特，营养还非常丰富，具有促进人体物质代谢和增强人体消化吸收能力的重要作用［1］．糖李子果的营养成分高于苹果，其有机酸的含量超过苹果的一半以上，是酿酒和调制纯绿色饮品的最佳原料，常被加工成果脯、蜜饯和清凉饮料．国内对于糖李子果肉的营养成分报道甚少，而对于其果籽脂肪酸的成分分析更是尚未见报道．长期以来，果籽一直被当作废物抛弃，不仅会污染环境，而且浪费资源［2］．因此，对果籽营养成分进行分析研究，使之变废为宝，是一项非常有意义的研究课题．本文将利用GC-MS联用仪对甲酯化后的糖李子籽脂肪酸进行成分分析和鉴定，希望能为糖李子籽的综合开发利用提供相关依据．

1 实验部分

1．1 仪器、试剂与样品

仪器:HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);TD-5A多管架自动平衡离心机(湖南赛特湘仪离心机仪器有限公司);RE-52C旋转蒸发仪(上海亚荣盛华仪器厂);

试剂:石油醚，正己烷，氢氧化钾，甲醇(均为分析纯);

样品:糖李子(釆于吉林长白山)．

1．2 气相色谱-质谱条件

色谱条件:色谱柱为弹性石英毛细管HP-5 25 m×0．20 mm×0．33μm;进样口温度为280℃;分流比为40∶1;进样量为0．4μL，载气流量为1mL/min，溶剂延迟3min;程序升温为200℃→245℃(保持1 min)，升温速率为5℃/min．

质谱条件:电离电压为70 eV;电子倍增器电压为1 988 V;离子源:电子轰击源;发射电流为34．6μA;离子源温度为230℃;接口温度为150℃;质量范围为20～500 m/z．

1．3 实验方法

1．3．1 样品的前处理 取糖李子籽若干，于70℃烘干后，经粉粹机粉碎成末，密封置于冰箱中待用．

1．3．2 果籽脂肪油的提取 称取5．00 g果籽粉末，放入折好的滤纸筒中，装入索氏提取器中，缓慢加入100 mL石油醚，恒温水浴回流5 h后，得到无色透明萃取液，经旋转蒸发仪减压除去石油醚，样品得油率为29．4%．

1．3．3 果籽脂肪酸的甲酯化［3］吸取0．5 mL果籽油，依次加入8．0 mL正己烷和4．0 mL 0．5 mol/L的KOH-CH3OH溶液，振荡约1 min后，置于70℃恒温水浴锅中回流20 min后取出，冷却，再加入10 mL蒸馏水，振荡，超声提取5 min后，移至离心管中，于3 500 r/min离心10 min．将上层清液经无水硫酸钠干燥后进行封管，待分析．

1．4 果籽脂肪酸甲酯的分析鉴定

1．4．1 定性分析 吸取0．4μL经甲酯化处理过的样品，用GC-MS联用分析仪进行分析鉴定，通过化学工作站数据处理系统检索质谱谱图库来确定样品中的各个化学组成．

1．4．2 定量分析 通过计算机数据处理系统，用峰面积归一化法进行定量分析，分别求得各脂肪酸组分的相对百分含量．

2 结果与讨论

样品经GC-MS联用分析仪的分析鉴定，得糖李子果籽脂肪酸甲酯的总离子流图见图1，脂肪酸甲酯的组成和相对百分含量如表1所示．

表1 糖李子籽的脂肪酸甲酯组成及相对百分含量

由表1可知，糖李子果籽共检出6种脂肪酸，总检出率为97．69%，含有1种不饱和脂肪酸(亚油酸)，其相对百分含量占总检出率的88．20%．

由实验结果可知，糖李子果籽中亚油酸成分含量丰富．

亚油酸是人们最早认识的一种功能性多不饱和脂肪酸，同时也是人体必需脂肪酸之一，不能在体内合成［4］．医药上亚油酸具有降低血脂、促进微循环的作用，可预防或减少心血管病的发病率．亚油酸有助于降低血清胆固醇和抑制动脉血栓的形成，因此对于动脉粥样硬化、老年性肥胖症和心肌梗塞等疾病具有良好的预防作用［5］，因而亚油酸被人们亲切地称呼为“血管清道夫”．

除此之外，亚油酸在工业上用途也非常广泛，可用于制造肥皂、硬脂酸、共轭亚油酸、催干剂、乳化剂和硬化油等．

因此，糖李子果籽具有很高的营养价值、药用价值以及工业价值，开发利用前景广阔．

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