响应面法优化稀土烧结钢的成分与性能



响应面法优化稀土烧结钢的成分与性能

彭博1，夏余平1，曹叶飞2，吴庆定1

（1.中南林业科技大学，湖南长沙410004；2.常德天和粉末冶金有限公司，湖南常德415004）

摘要：以Ce的质量分数、Sn的质量分数为单因素，以试样的表观硬度、抗拉强度和冲击韧性ak为性能评价指标，通过响应面分析法，优化Fe- Mn- Cu- Sn- Ce- C烧结钢的成分与性能，并利用统计学方法建立了试件表观硬度的二次多项数学模型。结果表明：Ce的质量分数为0.45%、Sn的质量分数为1.2%时烧结钢的综合性能最好，此时试样的表观硬度为147HB，抗拉强度为563MPa，冲击韧性ak为18.5J.cm- 2。

关键词：烧结合金钢；混合稀土；响应面法；综合性能

响应面优化法（response surface methodology，RSM）是由美国统计学家G.Box在20世纪50年代初在化工生产中提出的一种优化方法，是利用合理的试验设计并通过实验得到一定的数据、通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数、解决多变问题的一种统计方法。这一方法广泛应用于食品、机械、和生物工程的工艺优化等领域。

对于冶金铁基材料来说，稀土的加入能起到改善合金钢中夹杂物的形态、细化晶粒、净化钢液进而强化烧结合金的作用。适量的Mn能有效提高铁基合金的综合力学性能，笔者用金属锰（Mn）替代合金钢Fe- Ni- Mo- Cu- C系中的Mo和Ni，并引入新的合金元素组元Sn与含Ce的混合稀土等，形成新的Fe- Mn- Cu- Sn- Ce- C系烧结合金。借助响应面优化法来优化合金钢的成分与性能，收到了明显的节能、降耗、环保与强韧化效果。

1　材料与方法

将还原铁粉（Ⅰ级，150μm）、电解锡粉（75μm）、混合稀土（75μm，含Ce48~55%）、锰粉（75μm，含Mn99.9%）、电解铜粉（75μm）、鳞片石墨粉（13μm），按表1质量比配料，采用三维混料机均匀混合，混料时间为60min；试件压坯烧结工艺条件：1050℃的烧结温度和60min的保温时间，压制成相对密度为85%的扁平条状拉伸试样（32mm×5.7mm×5.7mm）。

表1　Fe- Mn- Cu- Sn- Ce- C试样化学成分（质量分数,%）

2　实验与讨论

2.1单因素对试样的表观硬度、抗拉强度、冲击韧性的影响

（1）Ce的质量分数对合金钢综合性能的影响。试件压坯烧结工艺条件为：烧结温度1050℃、保温时间60min，Cu+Sn总质量分数为4%（Cu：Sn=7:3），以Ce的质量分数为单因素，设计Ce的质量分数分别为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8%，试验结果见图1。可知，图像均呈抛物线分布，在0.2~0.4%段，各力学性能均呈上升趋势，Ce的质量分数超过0.4%后开始逐渐下降，在Ce质量分数为0.4%时获得试样的表观硬度、抗拉强度和冲击韧性ak最优。因此，选Ce的质量分数为0.4%作为最优值。

图1　Ce的含量对表观硬度、抗拉强度、冲击韧性ak的影响

图2　Sn的含量对表观硬度、抗拉强度、冲击韧性ak的影响

（2）Ce与Sn质量分数比对合金钢综合性能的影响。根据“Ce的质量分数对试样各力学性能的影响”的试验结果，固定其它因素不变，取Ce的质量分数为0.4%，以铜锡比（Cu+Sn的总质量分数为4%）为单因素，探究铜锡比对合金钢力学性能影响。设定Cu：Sn为9:1、4:1、7:3、2:3、1:1，则对应Sn的质量分数分别为0.4、0.8、1.2、1.6、2.0%。结果见图2，可知图像呈抛物线分布，且Sn的质量分数在1.2%即Cu：Sn=7:3时，各性能均达到峰值，此时试样的力学综合性能最佳；继续提高Sn的质量分数时，图像均呈下降的趋势。故选Sn的质量分数为1.2%即铜锡比为7:3作为Sn质量分数的最优值。

2.2响应面试验分析

利用Design- Expert软件优化两个参数对合金性能的影响。易得试样的表观硬度、抗拉强度和冲击韧性ak的数学模型、方差、模型的可靠性以及响应面图形，可直观地分析两个因素对各个性能指标的影响，且分析方法类似。故笔者以试样的表观硬度为代表，根据响应面试验Central Composite Design（CCD）的设计原理，以Ce的质量分数（A）和Sn的质量分数（B）二因素为自变量，试样的表观硬度为响应值（Y）。本实验设计为二因素五水平共13个实验点的响应面实验，为了考察实验的误差大小，将中心点的实验重复进行5次，选取单因素试验得到的最佳条件组合数据作为试验中值，其因素和水平值见表2，并取a=3.14，实验安排见表3。

表2　响应面试验设计的因素水平

表3　Central Composite Design试验设计表及其结果

2.3响应面及结果分析

（1）试件静曲强度数学模型的建立及方差分析。采用DesignExpert软件进行二次多元回归拟合分析，各项系数的方差见表4。可知：模型P<0.05，可得试样表观硬度模型显著，表明该模型具有统计学意义；自变量一次项A、B、二次型AB，A2，B2显著（P<0.05），可得Ce的质量分数、Sn的质量分数及两者间的交互作用对试样的表观硬度有着显著的影响；模型的Lack of Fit=0.0948>0.05，不显著，说明模型拟合度很好；相关系数R2=0.9770>0.8，变异系数C.V%为3.53，说明该模型只有2.3%的变异，故能用该模型合理地描述试验结果，且得到以下多元二次响应面回归模型：

Y（%）=+144.04+17.96*+4.73*B- 5.95*A*B- 20.60*A2- 6.88*B2式中：

Y为表观硬度，HB；

A为Ce的质量分数，%；B为Sn的质量分数，%。

（2）试件表观硬度响应试验结果分析。由表4的数据进行二次多元回归拟合得到二次方程的响应面3D图及等高线图，分析两个因素及其相互间的交互作用对试样表观硬度的影响，曲面越陡峭，表明该因素对表观硬度的影响越大。由表4和图3可看出在两个因素对表观硬度（Y）影响的大小为：Ce的质量分数（A）>Sn的质量分数（B）。由表观硬度响应面等高线图的椭圆度可以看出两因素交互作用的大小，椭圆度越明显，说明两因素相互作用越大，由图3可直观地反映出两因素交互的作用对响应值的影响，图形的椭圆度明显，可得Ce的质量分数与Sn的质量分数的交互作用对表观硬度的作用较大。

表4　回归模型系数及显著性检验结果

图3　Y=f（A,B）响应曲面立体图及等高线图

（3）工艺条件的优化。利用响应面设计实验，根据CCD的中心组合试验设计原理进行多响应值的最优条件选择，以表观硬度，抗拉强度和冲击韧性ak为性能指标，将稀土烧结合金钢的成分进行优化。对优化要求进行设置，将表观硬度、抗拉强度和冲击韧性ak值均设置为最大。根据软件优化结果，得到使合金综合力学性能最优的成分组合：Ce的质量分数为0.48%，Sn的质量分数为1.12%。此时表观硬度为147.184 HB，抗拉强度为563.75MPa，冲击韧性ak为18.9863J.cm-2。为使实际应用操作方便，选择稀土烧结合金钢中Ce和Sn的含量为：Ce的质量分数为0.45%，Sn的质量分数为1.2%。验证试验结果如表5所示，与软件模型的预测值基本符合，说明该响应面试验模型准确可信。

表5　试验优化的参数设置及验证试验结果

3　　结论

利用响应面法对影响烧结合金钢综合力学性能的两个因素：Ce的质量分数、Sn的质量分数进行了研究，并建立了烧结合金钢试样表观硬度的二次多项数学模型，最后得到烧结合金钢成分的最优组合：Ce的质量分数为0.45%、Sn的质量分数为1.2%，此时合金钢的表观硬度为147HB、抗拉强度为563MPa、冲击韧性ak为18.5J.cm-2。并经过实测验证后表明：实测值与预测值相差很小，可得模型适用性较好，用响应面法来确定烧结合金的成分分配是可行的。成分优化后的烧结合金的成本有了明显的降低，且综合性能得到了较大的提升。

参考文献

［1］Mason R L.Gunst R F，Hess JJ.Statistical design and analysis of experiments with apphcafions to engineering and science［M］.Hoboken: John Wiley and Sons Inc，2003.116-124.

［2］郭希娟，马萍.响应面法在可溶性膳食纤维超声

提取中的应用［J］.中国食品学报，2012，12（3）.

［3］丁幼亮，李爱群，等.响应面法在结构可靠度分析中的应用研究［J］.特征结构，2011，28（2），12-16.

［4］吴庆定，等.稀土元素对烧结铜钼钢性能的影响［J］.新技术新工艺，1999，9（1）:200－202.

［5］王仲珏.稀土变质处理改善高锰钢性能［J］.新技术新工艺，2001，（4）:28～29.

［6］吴庆定，胡劲松，王丰华．成分配比对Fe-Cu-β烧结材料性能的影响［J］.中南林学院学报，2005，25（3）：89-91.

［7］张兆森，吴庆定.铁基减摩材料性能的影响因素［J］.粉末冶金材料科学与工程，1996，1（1），76-78.

［8］伍燕生．Ce添加量对Fe-2.4C-17Cr-1.8Mo-1.0Cu合金性能的影响［J］.粉末冶金技术，2000，18（3）:200～203.

On Optimization of The Composition and Propertiesof Sintered Alloy Steel with Rare Earth According to Response Surface Methodology

PENG Bo1，XIA Yu-ping1，CAO Ye-fei2，WU Qing-ding1

（1.Central South University of Forestry & Technology，Changsha，Hunan410004，China；

2.Changde Tianhe Powder Metallurgy Company，Changde，Hunan 415004，China）

Abstract:Thispapertookthemassfraction of cerium，the mass fraction of Tinas single factors，andsurface hardness，extension strength，and the value of impact to ughness of sample as propertyevaluationindex，and optimized the composition and property of Fe-Mn-Cu-Sn-Ce-C sintered steel according to response surface methodology and createdaquadratic polynomial model with respect tosurface hardness according to statistical methods.The results showed that the comprehensive properties of sintered steelwouldbethebestwhenthemassfractionofceriumis0.45%，themassfractionof Tinis1.2%.Thesurfacehardnessofthesampleis 147HB，extensionstrengthis563MPaandimpacttoughnessis18.5J.cm-2.

Key words:sintered alloy steel；mischmetal；response surface methodology；comprehensive property

作者简介：彭博（1990-），男，硕士研究生。

基金项目：湖南省科技计划（工业支撑计划）资助项目（2014GK3165）

收稿日期：2015-08-05

文章编号：2095-980X（2015）09-0042-03

文献标识码：A

中图分类号：TF124.5