俄罗斯进口原油中氯盐含量检验标准的比对研究

郭祯杨春光于孝展聂冬锐杨波郭慧慧赵景红刘名扬，*

（1.大连交通大学环境与化学工程学院 辽宁大连 116028；2.辽宁出入境检验检疫局；3.钦州出入境检验检疫局）

俄罗斯进口原油中氯盐含量检验标准的比对研究

郭祯1杨春光2于孝展2聂冬锐2杨波3郭慧慧1赵景红2刘名扬1，2*

（1.大连交通大学环境与化学工程学院 辽宁大连 116028；2.辽宁出入境检验检疫局；3.钦州出入境检验检疫局）

通过比对俄罗斯ГОSТ标准、国际ISO标准、美国ASTM标准以及我国原油GB标准，并对进口俄罗斯原油中氯盐含量进行实验研究分析。结果表明采用ГОSТ标准和GB标准对同一原油样品中氯盐含量的检测结果存在明显偏差，从而为国际原油贸易谈判和争端的解决提供了理论和实验依据。

原油；检验标准；氯盐含量；比对

1 前言

随着经济的高速发展，中国大陆已成为原油净进口国，2011年进口量在世界上排第二位，并且自2011年起，根据中俄能源合作协议，俄方将向中国提供大量原油［1-3］。原油中的氯盐含量（也可称为盐含量）是指所含在原油中的无机盐类，它的存在对炼油装置的危害极大，会腐蚀管道或者产生盐垢堵塞管道。因此，氯盐含量是进口俄罗斯原油的主要检验项目，通过测定其含量，从而确定原油是否需要脱盐［4］。

在进口原油的检验鉴定与品质验收上，中国采用GB标准而俄罗斯采用前苏联的ГОSТ原油检验标准［1］。由于两个标准体系存在诸多差异，致使检验结果认定不统一［1-3］。因此，本文通过对现行标准的方法原理、仪器、试剂及测定步骤等方面进行理论比对研究，并通过大量实验分析进口俄罗斯原油中氯盐含量的差异，从而为维护原油贸易公平和解决原油国际贸易纠纷提供依据。

2 理论比对

2.1原油中氯盐含量的检验标准

原油中氯盐含量的测定方法主要有容量抽提法、电量法和电位滴定法［5-6］；常用的检验标准有5种，见表1。

上述的5项标准各有不同，本文主要对比研究俄罗斯标准ГOCT 21534-76与中国标准GB/T 6532-2012的差异。

2.2ГOCT 21534-76与GB/T 6532-2012标准的差异性

ГOCT 21534-76与GB/T 6532-2012标准的差异性主要体现在2个方面，见表2。

表1　原油中氯盐含量试验方法标准比对

表2　ΓOCT 21534-76与GB/T 6532-2012标准的差异性

2.3ГOCT 21534-76与GB/T 6532-2012两种标准差异的影响

ГOCT 21534-76与GB/T 6532-2012两种标准存在的差异性可能对进口俄罗斯原油中氯盐含量的测定结果产生偏差，而氯盐含量可初步判断原油是否需要脱盐，所以会在原油贸易结算中引起争议。

3 实验方法

3.1原油取样、制样

调研和取样位置为原油贸易口岸（中俄原油漠河管道）；取样、制样依据中国国家标准进行［7-9］。本研究采用自动取样方式对中俄原油漠河管道中的原油每天取一个样品，自2013年1月1日至2013年12月31日连续取样，共365个原油样品。

3.2对原油样品进行氯盐含量的检测

分别按照ГOCT 21534-76与GB/T 6532-2012两项标准规定的方法检测原油中氯盐含量，每个不同批次样品由俄方按ГOCT 21534-76规定测量2次，取平均值；按GB/T 6532-2012规定由中方分别测量2次，取平均值。

3.3统计学分析

对所得到氯盐含量的数据进行统计学分析，采用成组设计的t检验。

4 结果与讨论

4.1氯盐含量的比对实验结果

由于GB/T 6532-2012与ГOCT 21534-76两种标准存在几方面的差异性，因此，在测定原油中氯盐含量会产生不同的结果。本文选取2013年7月中俄双方所测得的实验结果进行比对，见表3。

表3　中俄管道原油中氯盐含量测定结果比对

由表3可见，中方检测结果大部分低于俄方检测结果。

由另一组实验人员分别采用GB/T 6532-2012与ГOCT 21534-76两种标准对相同的进口俄罗斯原油管道样品进行检测，结果（即2013年8月双方所测得的数据）见图1。

图1　中俄原油样品中氯盐含量的比对（mg/L）

图1显示，GB/T 6532-2012标准的结果较ГOCT 21534-76标准结果稳定，且GB/T 6532-2012标准的结果普遍低于ГOCT 21534-76标准的结果。

4.2统计学分析

如果2项标准方法存在差异，如实验仪器、实验溶剂等，可能使检测结果受到系统误差的影响而降低实验的准确性和精确性［6］。故采用t检验对分别用GB/T 6532-2012与ГOCT 21534-76标准所检测出来的同一原油样品中氯盐含量进行统计学分析，判断GB/T 6532-2012与ГOCT 21534-76两种标准方法是否存在显著性差异。

两种方法是否存在差异，可以使用假设检验进行判断。

（1）建立检验假设，确定检验标准

H0：μd=0，即两种方法的测定结果相同；HA：md≠0，即两种方法的测定结果不同。取显著性水平α=0.05

（2）计算检验统计量

其中，n1、n2分别表示的是两个样本各自的容量，df表示自由度，是均数的标准误差。

（3）确定p值，作出推断结论

查t临界值表可得到p值。如果p值0.01＜p＜0.05，则为差异显著；如果p＞0.05，则差异不显著。

对2013年全年进口俄罗斯原油中氯盐含量测定结果进行SPSS软件分析，结果见图2。

2013年中俄双方对同一原油样品进行了氯盐含量检测，其中中方检测328个数据，俄方共检测337个数据，双方全年检测所得数据的平均值如图2所示。由图2可以看出，中方检测的全年均值要低于俄方检测的均值，经计算，中方比俄方低12%。

图2　2013年中俄方氯盐含量均数比较

表4是利用SPSS软件分析的独立样本检验结果。对方差方程的Levene检验，Siq=0.24＞0.05，说明接受原假设即方差相等。在这个假设成立的情况下，均值方程的t检验，Siq=0.000＜0.05，则拒绝原假设H0，均值不相等。认为中方标准检测同一原有样品中的氯盐含量（mg/L）数据与采用俄方标准检测的数据存在显著性差异，即中方标准所测得的结果要低于俄方，并且比俄方偏低12%。

表4　独立样本检验

5 结论

本文通过理论对比、实验检测及数据分析，结果表明对相同原油中的氯盐含量检测，GB/T 6532-2012与ГOCT21534-76两种标准的结果存在显著差异；GB/T 6532-2012标准所测的原油样品氯盐含量较ГOST 21534-76标准所得到的结果要偏低。

为解决目前进口俄罗斯原油中因氯盐含量等方面引起的原油贸易争端，在研究两国原油检测标准差异性的基础上，建议中俄双方经过协商统一检验标准。

［1］刘名扬，欧阳昌俊，刘卫东，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油蜡含量测定标准的研究［J］.检验检疫学刊，2010，20（3）：44-46.

［2］刘名扬，张其芳，马嗣同，等.俄罗斯进口原油中饱和蒸气压检验标准的比对研究［J］.检验检疫学刊，2015，25（2）：67-70.

［3］刘名扬，欧阳昌俊，王长文，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油馏分测定标准的比对研究［J］.光谱实验室，2011，28（2）：591-594.

［4］程玉明，方家乐.油品分析［M］.北京：中国石化出版社，1993：109-116.

［5］石油产品标准化技术归口单位编.石油和石油产品试验方法国家标准汇编（上）［M］.北京：中国标准出版社，1998：537-540.

［6］原油、轻烃、液化石油气质量检验编写组.原油、轻烃、液化石油气质量检验［M］.北京：石油工业出版社，2001：82-93.

［7］刘名扬，郭祯，赵景红，等.进口原油检验鉴定标准比对研究［M］.北京：化学工业出版社，2014：44-47.

［8］刘名扬，杨铎，郭慧慧，等.俄罗斯进口原油中硫含量检验标准的比对研究［J］.大连交通大学学报，2014，35（3）：92-96.

［9］刘名扬，郭慧慧，刘灵芝，等.进口俄罗斯原油中机械杂质检验标准的比对研究［J］.光谱实验室，2014，31（4）：462-467.

Contrastive Study on the Standard Test Method for Chlorine Salt Content in Crude Oil Imported from Russia

Guo Zhen1，Yang Chunguang2，Yu Xiaozhan2，Nie Dongrui2，Yang Bo3，Guo Huihui1，Zhao Jinghong2，Liu Mingyang1，2*
（1.College of Environment and Chemical Engineering,Dalian Jiaotong University,Dalian,Liaoning, 116028；2.Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau；3.Qinzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau）

Based on the ΓОSТ standard,ISO standard,ASTM standard and GB standard of crude oil, the experiment of the chlorine salt content in crude oil imported from Russia were carried out.The results showed that there existed significant difference regarding to the content of chlorine salt in the same oil sample between ΓOST standard and GB standard.The base of theory and experiment was provided for the settlements of trade negotiation and dispute in international oil.

Crude Oil；Standard Test；Chlorine Salt；Contrastive

TE622

E-mail：guozhen1974@hotmail.com；通讯作者E-mail：liumy@mail.tsinghua.edu.cn

国家质检总局科技计划项目（2013IK009）；国家自然科学基金（21175017）

2015-1-5