火焰原子吸收光谱法测定浆粕中的金属元素

张连嘉 ，高 艳，李 洪，高 鹏

（1.浙江富丽达股份有限公司质检中心，浙江 杭州 311228；2.吉林化工学院分析测试中心，吉林 吉林 132022；3.中国石油吉林石化分公司，吉林 吉林 132022）

浆粕是粘胶纤维生产的主要原材料，浆粕经过浸渍、压榨、粉碎制成碱纤维素，再经过老成和黄化生成粘胶，粘胶是粘胶长丝生产中的在制品[1]，而粘胶中铁、锌、钙、镁、铜、镉、锰等金属元素的高低，直接影响粘胶可纺性，所以，要求粘胶中金属含量要低，而且要稳定。随着原材料浆粕品种增多，浆粕金属元素的含量波动也较大，浆粕进厂一般都按照国标检测常规指标，不检测金属元素含量。但是金属元素含量直接影响后续生产的稳定性，以及成品粘胶纤维中微量元素的含量。所以探索检测浆粕中金属元素含量的方法势在必行。

火焰原子吸收光谱由于灵敏度高、准确性好、选择性好、分析速度快[2]，已经得到广泛应用。本文研究一种利用火焰原子吸收光谱对浆粕中金属元素的含量进行综合分析的新方法，可以节约成本，缩短化验时间，提高工作效率，提高检测结果的准确性[3]。

1 原子吸收光谱工作原理

原子吸收光谱是基于被测元素的原子蒸气对共振波长光的吸收作用，进行低含量元素定量分析的一种方法。根据被测元素的原子蒸气对共振波长光的吸收作用，对浆粕中微量金属元素进行定量分析[3]。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

S2D2AA 型原子吸收光谱仪，AUX-320 型电子天平，TM0912P 型马弗炉，MAES 型微波消解仪。

浓盐酸、浓硝酸、双氧水、高氯酸、氧化锶（均为分析纯）。

Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Cd 标准溶液。实验用水为超纯水。

2.2 样品的制备

实验分别考察了干法消解、湿法消解和微波消解3 种消解方法。干法消解，先碳化再放在马弗炉内800℃加热30min至灼烧完全，加入约1mL浓硝酸，定容至50mL 容量瓶中待测，结果偏低。微波消解，静置24h 后赶酸，并滴加入少量双氧水，剩余约1mL溶液，定容至50mL 容量瓶中待测，结果偏低。湿法消解分别考察了浓盐酸、浓硝酸、1∶1 盐酸和1∶1 硝酸4 种消解方法，只有浓硝酸消解为淡黄色溶液，在赶酸过程中再分别滴加双氧水或高氯酸氧化，高氯酸氧化更完全，最后变为无色澄清溶液。所以最后选择硝酸-高氯酸（约4∶1）消解，效果较好。

往硝酸-高氯酸法消解后的溶液中加入0.2%氧化锶消除干扰，定容至50mL 容量瓶中，即可直接用原子吸收光谱法测定。

2.3 系列标准溶液的配制

分别制备出1mg·mL-1的钙、镉、铜、铁、镁、锰、锌标准溶液，摇匀备用。

2.4 系列标准曲线的绘制

准确称取一定质量的试剂，配制成各元素的1mg·mL-1的标准溶液后，根据实际测定样品中被测元素的含量，配制标准系列，绘制出标准曲线。各元素标准溶液质量浓度[4]见表1。

表1 各元素标准溶液质量浓度Tab.1 The mass concentration of element standard solution

以钙为例测定出标准系列吸光度见表2，并绘制出标准曲线见图1。

表2 钙元素浓度-吸光度Tab.2 calcium Concentration- Absorbance

图1 标准工作曲线Fig.1 standard curve

2.5 实验条件

各微量元素测定的实验条件见表3。

2.6 干扰抑制剂的选择

火焰原子吸收光谱法所产生的干扰主要有光谱干扰和非光谱干扰[5]。本实验测定钙和镁元素时加入0.2%氧化锶消除干扰，其它几种金属元素测定时干扰很少。

2.7 实验结果

对同一批浆粕样品中金属元素含量测试结果见表4。

表3 仪器的工作条件Tab.3 working conditions of the Instrument

表4 样品分析结果Tab.4 Determination results of samples

从以上结果可以看出，此方法测定浆粕中金属元素含量准确性和重现性较好，可以应用于实际生产中。

3 结论

1）测定浆粕中的金属元素含量，可以对进厂原材料严格把关，对生产起到预测预控作用，正确指导生产。

2）此方法用于浆粕中金属元素的检测，可以提高工作效率，步骤简单，操作方便，所用化学试剂较少，一次测定元素多，经济适用。

3）采用新方法后每年可节约资金约3 万元。

4）用原子吸收光谱法测定浆粕中金属元素含量，准确性和重现性较好，适用于大生产，现已应用于实际工作中，收到了良好的效果。

[1] 高艳，艾学忠，白霞，等.粘胶熟成度的自动检测装置[J].纺织学报，2011，32(5)：118-120.

[2] 李元敬，谢立群.火焰原子吸收光度法测定中药桔梗中锰、锌、铜、镍、钴[J].北华大学学报：自然科学版，2005(5)：399-400.

[3] 刘珍，黄沛成，于世林，等.《化验员读本（下册）仪器分析》[M].北京：化学工业出版社，2003：197-230.

[4] 陈瑞，曹叶霞.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素[J].广东化工，2009，36(8)：221.

[5] 张志广，苏雪妮.火焰原子吸收光谱测定铁样中Pb 的干扰分析[J].广东化工，2009，36(8)：224-225.