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分光光度法测定室内环境空气中甲醛含量分析

2015-10-21郎秀娟

建筑工程技术与设计 2015年17期
关键词:光度法分光试样

郎秀娟

摘 要:本文主要针对分光光度法测定室内环境空气中的甲醛含量展开了分析,通过结合具体的试验实例,并对试验所得结果作了详细的阐述和深入的讨论,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

关健词:分光光度法;室内环境空气;甲醛含量

甲醛,是室内装修中的主要污染源,且其具有的毒性较大,对人体健康会产生极为严重的危害。因此,对室内环境空气的甲醛含量进行测定为保护人体的健康具有着重要意义。基于此,本文就分光光度法测定室内环境空气中的甲醛含量进行了分析,并结合具体的试验实例,对甲醛含量的测定作了系统的论述,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。

1 材料与方法

1.1 主要试剂和仪器

甲醛(HCHO);4-氨基-3联氮-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT);氢氧化钾(KOH);高碘酸钾(KIO4);硫代硫酸钠(Na2s2o3.5H2O)。722分光光度计;空气采样器(流量范围0~2L);气泡吸收管。

1.2 方法

1.2.1 实验试剂的制备

甲醛标准贮备液:取优级纯甲醛溶液2.8ml(含甲醛36%~38%)于1000ml棕色容量瓶中,加0.5ml硫酸定容并摇匀,用碘量法标定其甲醛的准确浓度。甲醛标准使用液[ρ(甲醛)=2.00μg/ml]:用时取上述甲醛贮备液用吸收液稀释。吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于纯水中并稀释至1000ml。AHMT溶液:称取2.00gAHMT溶于100ml0.5mol/L盐酸中并用纯水稀释至200ml,贮于棕色瓶中。5mol/L氢氧化钾溶液:称取2.8g氢氧化钾溶于100ml纯水中。1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中并稀释至100ml(于水浴上加热溶解)。其他试剂的配制见文献。

1.2.2 标准曲线和样品测定

样品来源于,我区的新装修居室,样品的采集、标准曲线和样品测定依照居住区大气中甲醛卫生检验标准方法(GB/T16129-1995)中AHMT分光光度法进行。

1.2.3 误差评价方法

按比色分析法的精密度—偏性质量控制程序,准备以下3种试样:

(1)0.1C甲醛标准溶液(C为分析方法线性范围的上限,本实验C为30μg/ml。):用上海产分析纯甲醛试剂,用硫代硫酸钠标定其含量后,用纯水稀释成300μg/ml的甲醛标准储备溶液,再逐级稀释成浓度为3μg/ml的0.1C甲醛标准溶液;

(2)甲醛试样:用甲醛固相吸附管采集新装修居室空气100L(0.5L/min),用洗脱液淋洗至200ml;

(3)加标甲醛试样:取一定量的甲醛试样于100ml容量瓶中,加入300μg/ml的甲醛标准储备溶液1.5ml,用上述甲醛试样定溶至100ml。对上述3种试样采用随机分析,在6d内做6批平行样测定。

1.2.4 方法的精密度

通过计算甲醛标准溶液、甲醛试样、加标甲醛试样的批内和批间变异均方判断测定过程中是否存在影响批内批间的变异来源,上述试样的总标准差若小于自身浓度的5%说明方法的精密度可行。

1.2.5 方法的准确度

通过计算平均回R,预期回收d=V1(C2-C1)/V2+V1。式中:C1为甲醛试样的浓度;C2为加标用甲醛标准储备溶液的浓度;V1为加标取用甲醛标准储备溶液体积;V2为加标取用甲醛试样的体积。总平均回收率可信限(R/d)在95%~105%准确度可被接受。

2 结果

2.1 方法精密度和变异分析结果

0.1c甲醛标准和加标甲醛试样的批内、批间变异无显著性(FF0.05)。由各种试样的批内、批间均方求得0.1c甲醛标准和加标甲醛试样的总标准差均<各自测定浓度的5%(w),甲醛试样的总标准差>测定浓度的5%(w)。见表1。

2.2 方法准确度测定结果

3 讨论

甲醛是室内空气监测的重要指标,对分析方法误差的评价是实验室内部质量控制的重要组成部分。即使在具有良好管理水平和条件的实验室,分析结果仍受到一些因素的影响而总是伴随着误差。分析数据的质量取决于分析方法,要使方法具有较小的随机误差和系统误差,并能达到一定的检出限,必须在方法应用前对方法进行分析误差预测,从中了解方法在实施过程中误差来源及大小并采取相应的措施将误差控制在规定的置信水平内。

表1结果显示,甲醛标准溶液的批内批间变异分析差异无显著性(FF0.05,结果可能受到环境条件和样品的不稳定因素影响。

表1同时表明,甲醛试样的变异分析(F>F0.05)并总标准差不被接受,影响测定结果判断主要是样品本身性质存在不稳定因素引起。甲醛与样品多种有机物发生聚合和缩合反应,生成难溶固体沉淀物,其次是样品采集后或经提取后放置时间过长和保存温度过高而致。通过对采集的甲醛试样分别加入低、中、高三种不同浓度的甲醛标准溶液后,室温度为20℃下,在不同保存时间下测定,并与甲醛標准溶液作对比。结果表明,放置10d后甲醛的测定结果随时间的增长回收率降低,降低幅度分别为20%~30%,故样品采集后采样管要即刻在低温下避光保存并尽快测定。

4 结语

综上所述,甲醛对人体的健康有着严重的危害,特别是室内环境空气中。因此,我们必须要对甲醛含量进行测定。而本文就分光光度法测定室内环境空气中的甲醛含量进行了分析,证明了分光光度法的应用能给室内环境空气甲醛含量的测定带来帮助。

参考文献

[1]盖超.基于酚试剂分光光度法对室内空气中甲醛含量的测定[J].现代农业科技.2011(11).

[2]刘文君、赵红、白亮、常沁春、黄维、陆荫.分光光度法测定室内空气中甲醛的方法研究[J].中国环境监测.2003(04).

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