H2O2氧化橙黄G和间甲酚紫褪色光度法测定痕量Co2+

2015-10-16柴红梅杜娇娇赵婉茹

分析科学学报 2015年5期

柴红梅，杜娇娇，白亮，赵婉茹

(延安大学化学与化工学院,陕西省化学反应工程重点实验室,陕西延安 716000)

双波长双指示剂催化动力学光度法是在普通催化动力学光度法的基础上发展起来的一种分析方法，由于使用两种指示物，分别在两个波长下进行测定与反应物浓度有关的信号进行叠加，因而检测的灵敏度有所提高，这种方法目前已有不少报道[1 - 7]，但未见用于痕量Co2+的测定。

本实验研究发现，在NH3-NH4Cl缓冲溶液中，Co2+对H2O2氧化橙黄G(OG)和间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的催化作用，实验确定了最佳反应条件，并建立了双波长双指示剂动力学光度法测定痕量Co2+的新方法。该方法比相应的单波长法[8，9]的灵敏度提高约5～20倍，用于维生素B12针剂中痕量Co2+的测定，获得满意的结果。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

722N型分光光度计(上海恒平科学仪器有限公司)。

Co2+标准溶液(1 mg/mL)：准确称取1.2347 g Co(NO3)2·6H2O，加入1 mL HNO3(1+1)，用水溶解后转移至250 mL容量瓶中定容，用时稀释为1.0 μg/mL工作溶液；NH3-NH4Cl缓冲溶液：pH=9.50；H2O2：6%；橙黄G(OG)溶液：1.0×10-3mol/L；间甲酚紫(m-CP)乙醇溶液：0.40 g/L。所用试剂均为分析纯。水为二次蒸馏水。

1.2 试验方法

2 结果与讨论

2.1 吸收曲线

图1 吸收光谱曲线Fig.1 Absorption spectra curves a.0.80 mL m -CP+2.50 mL OG+0.50 mL NH3-NH4Cl+7.00 mL H2O2;b.a+1 mL 1.0 μg/mL Co2+.

按实验方法，分别绘制催化和非催化体系的吸收光谱曲线，见图1。由图1可知，催化和非催化体系均有两个吸收峰,位于500和575 nm，分别是OG和m-CP的吸收峰。实验选用500 nm和575 nm为测定波长。

2.2 实验条件的优化

2.2.1反应介质及其用量的选择试验了不同介质及不同用量对体系的影响。结果表明，在0.50 mL pH=9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液中△A最大，实验选用0.50 mL的NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.50)为反应介质。

2.2.2OG、m-CP和H2O2用量的选择实验表明，随着OG、m-CP和H2O2用量的增加，△A均先增大后减小，当其用量分别为2.50 mL、0.80 mL和7.00 mL时，△A值均最大，所以实验选用OG、m-CP 和H2O2的用量分别为2.50 mL、0.80 mL和7.00 mL。

2.2.3反应温度、时间和冷却时间的选择实验表明，随着反应温度的升高，体系反应速度加快，△A值也逐渐增大，为了便于控制温度，实验选择沸水浴加热，当加热时间延长时，△A值先增大后减小，在加热时间为7 min时△A值最大，且冷却时间在6 min后△A值基本保持不变。实验选用加热时间为7 min，冷却时间为6 min。

2.3 工作曲线、精密度和检出限

2.4 共存离子的影响

2.5 样品分析

取一支维生素B12针剂(山西晋新双鹤药业有限责任公司，生产批号：201309252)，开瓶后完全转移至50 mL烧杯中，加入5.00 mL HNO3，加热至无色，蒸干，冷却，用水溶解，定容于50 mL容量瓶中。取0.50 mL该溶液按实验方法进行测定，同时在试液中加入0.1 mL 1.0 μg/mL的Co2+标准溶液做加入回收率实验，结果见表1。