呼伦贝尔褐煤等温干燥过程

孙晓林，郭晓镭，陆海峰，龚欣



呼伦贝尔褐煤等温干燥过程

孙晓林，郭晓镭，陆海峰，龚欣

（华东理工大学煤气化及能源化工教育部重点实验室，上海煤气化工程技术研究中心，上海 200237）

以水分含量高达40 %的呼伦贝尔褐煤煤粉为实验物料，利用热重法研究了等温条件下的干燥特性，对比分析了温度、颗粒粒度对干燥过程的影响。实验结果表明，呼伦贝尔褐煤干燥过程具有明显的恒速干燥阶段，其特征与干燥温度和自由水含量密切相关。获得了呼伦贝尔褐煤煤粉在不同温度和粒度条件下的临界含水量(MCcr)和平衡含水量(MCeq)，发现随着颗粒粒度的减小，褐煤煤粉干燥速率略有增大，但当粒度较小时，粒度因素对干燥过程的影响不明显。MCcr与MCeq均随温度的升高而减小，而随着颗粒粒度的减小，MCcr略有降低，MCeq略有增大。实验结果可以为褐煤制粉干燥工艺条件的选择和优化提供依据。

褐煤煤粉；干燥温度；颗粒粒度；恒速干燥阶段；临界含水量

引 言

作为一种储量丰富的化石能源，褐煤在解决传统化石燃料短缺的问题方面有巨大潜力。但是，褐煤通常具有较高的含水量，过多的水分导致褐煤的能量密度较低，运输与贮藏成本增加，直接影响褐煤利用的经济性。

气力输送技术广泛应用于煤化工、冶金、发电等重要行业，褐煤的含水量直接影响气力输送性能。以粉煤气流床气化技术为例，在褐煤的制粉干燥过程中，保持褐煤煤粉合理的含水量，既可以降低干燥过程中的能耗，又能保障粉煤气力输送单元的正常运行，同时可以为气化反应提供一定的气化剂。

温度是影响干燥过程的主要因素之一，较高的干燥温度可以提高干燥效率，但能耗也随之增大。为响应国家节能减排的号召，提高能源利用率，需要选择合适的干燥温度，使得干燥过程经济性最大化。颗粒粒径是影响干燥效率的另一主要因素。煤粉的磨制单元能耗也很高，只有选取最优化的粒径，才能使磨煤单元与干燥单元符合经济性工艺要求。

近些年，对褐煤的干燥特性有广泛的研究。沈望俊等[1]通过对锡盟褐煤的干燥和重吸水实验发现，影响褐煤干燥特性的主要因素为干燥温度、颗粒粒径、干燥时间，而影响重吸水特性的主要因素包括最终含水量、孔隙结构的破坏情况、颗粒粒径及环境湿度。褐煤的颗粒粒径越小，颗粒内水分扩散途径越短，比表面积越大，干燥活化能越低，越容易干燥。熊程程等[2-3]认为干燥过程主要分为升速干燥阶段和降速干燥阶段，未观测到恒速干燥阶段，而降速干燥阶段主要受扩散机理控制，颗粒内部水分的迁移扩散过程对干燥速率起主要影响作用。赵卫东等[4]提出了褐煤干燥过程的临界含水量c。当含水量高于临界值时，对应褐煤中大孔径结构中的自由水和部分束缚水的析出干燥过程，主要受弯曲液面毛细管力的影响；当含水量低于临界值时，对应褐煤内部微孔中的水及煤表面官能团通过氢键结合的水分的析出过程，主要受物理/化学吸附机理控制。此外，还发现干燥速率随温度的升高而增大，主要是因为毛细管力随温度的升高而减弱，而温度的升高有利于氢键的破坏以及水分子的脱附析出。Tahmasebi等[5]采用微波干燥研究了几种褐煤的干燥特性，发现随着颗粒粒径的减小，干燥速率也逐渐降低，同时提出褐煤干燥过程可以划分为3个干燥阶段。Kim等[6]利用流化床干燥研究了温度、相对湿度、流化速度等因素对褐煤干燥特性的影响，并提出了相应的模型。杨云龙等[7]研究了干燥时间及温度对褐煤孔隙结构及复吸水的影响，发现延长干燥时间，提高干燥温度，可以促进褐煤表面的收缩，减小表面张力，使其表面受到破坏。中孔的变化是影响褐煤复吸能力的主要因素，通过调节干燥时间和温度可以优化控制中孔在褐煤孔结构中的比例，是抑制褐煤复吸水的一个有效途径。Li等[8-9]研究了温度与颗粒粒径对褐煤干燥复吸水的影响，提出了相应的干燥模型。

为了更好地了解影响褐煤干燥特性的因素，热重方法被广泛应用。等温条件下，不仅可以忽略颗粒内部的温度梯度，同时要求样品温度迅速达到设计的干燥温度，并不随时间而变化[10]。它对褐煤干燥研究的应用具有很多优点，例如操作简单、样品需求量小、温度控制精确、在线测量记录实验数据等[11-13]。

本文采用红外水分仪考察了高含水量呼伦贝尔褐煤煤粉的等温干燥特性，获得了不同温度和粒度条件下的临界含水量和平衡含水量，为褐煤制粉干燥过程的温度和粒度选择提供依据。

1 实验部分

1.1 实验样品与仪器

实验物料为不同粒径呼伦贝尔褐煤，实验前进行了磨制和筛分，物料的基本物性参数见表1，工业分析与元素分析结果见表2，粒度分布如图1所示。褐煤的水分测量参照国标GB/T 211—2007[14]。

表1 呼伦贝尔褐煤基本物性参数

表2 呼伦贝尔褐煤工业分析与元素分析结果

图1 呼伦贝尔褐煤粒度分布

采用红外水分仪（MA150型，德国Sartorius Co.）进行等温干燥实验。该仪器具有很高的温度控制精度，可以获得等温干燥条件。红外水分仪的主要参数如下：称重精度，0.1 mg；称重范围，0～100 g；控温精度，±1℃。

1.2 不同条件下等温干燥实验

实验时先将水分仪升温至指定温度，同时在分析天平中称量约2 g样品。当温度稳定后，迅速将称量好的样品放入仪器，开始干燥。干燥过程中采集样品质量、温度、时间等数据，整理计算得到褐煤实时含水量、干燥速率等参数。

为系统对比温度对干燥过程的影响，将干燥温度设定为60、80、100、120℃。在研究颗粒粒径影响的实验中，采用不同粒径的呼伦贝尔褐煤分别在60和100℃下进行等温干燥实验。

2 数据处理方法

含水量MC（moisture content）可以定义为两种形式[15]：干基（dry basis）含水量和湿基（wet basis）含水量，见式(1)、式(2)。本文中褐煤均以干基含水量为基准进行分析讨论。干燥速率DR（drying rate）定义为单位时间内煤粉含水量的变化，单位为kg·kg-1·min-1，见式 (3)。DRmax为最大干燥速率，定义为干燥过程中干燥速率达到的最大值。干基煤粉（dry coal）质量定义为煤粉在105℃烘箱中干燥24 h后达到恒重时的质量[16]。含水率MR（moisture ratio）定义为某时刻煤粉可脱除的水分与初始的可脱除总水分之比，单位为kg·kg-1，见式(4)。

(2)

(4)

3 结果与讨论

3.1 呼伦贝尔褐煤等温干燥特性分析

以呼伦贝尔褐煤煤粉为实验物料，在等温条件下进行干燥实验，采集褐煤的质量变化数据，计算分析干燥速率及含水量。

图2给出了样品B在60℃下等温干燥的干燥曲线及干燥速率随时间的变化规律，可以看出，随着干燥过程的进行，褐煤含水量逐渐减小，但减小幅度由大变小。图3给出了60℃下呼伦贝尔褐煤等温干燥速率曲线，随着含水量的逐渐降低，褐煤干燥速率先迅速增大，然后趋于稳定，最后缓慢减小。因此，干燥过程可划分为4个阶段：Stage1，升速干燥阶段，对应于褐煤的升温过程，干燥速率迅速增大，此时脱除少量外水；Stage2，恒速干燥阶段，对应于自由水的脱除，由于自由水的蒸发焓与纯水相同，所以干燥速率维持不变，主要受水分蒸发速率影响；Stage3-1，第1降速干燥阶段，主要脱除毛细管内结合水，颗粒内部水分扩散迁移与表面水分蒸发同时进行；Stage3-2，第2降速干燥阶段，主要脱除与褐煤孔隙壁面结合的单层水。Tahmasebi等[5-6]在研究中观测到褐煤的恒速干燥阶段，而其他研究中均未观测到恒速干燥阶段[1-3,7,17]，这一现象主要与褐煤水分含量、孔隙结构特性和干燥温度 有关。

图2 60℃下呼伦贝尔褐煤等温干燥曲线及干燥速率随时间的变化规律

图3 60℃下呼伦贝尔褐煤等温干燥速率曲线

干燥过程由恒速干燥阶段进入降速干燥阶段时所对应的含水量为临界含水量MCcr[18]，在60℃的干燥温度下，MCcr为26.81%。临界含水量主要受褐煤中自由水含量影响。这里的临界含水量与赵卫东等[4]研究中所定义的临界含水量c不同，c所指的应该是第1降速干燥阶段与第2降速干燥阶段的转折点，此时干燥表面由颗粒外部向内部迁移，露出更多的颗粒壁面，干燥速率降低。当干燥结束后，褐煤颗粒的水分扩散过程达到动态平衡，样品达到恒重，此时含水量为平衡含水量MCeq[18]，在60℃的干燥温度下，MCeq为3.83%。平衡含水量主要受干燥温度、颗粒粒度影响。

3.2 干燥温度对呼伦贝尔褐煤等温干燥特性的影响

以呼伦贝尔褐煤煤粉样品B（303.7 μm）为实验物料，分别在60、80、100、120℃下进行等温干燥实验。实验过程中，当实验样品达到恒重时认为水分扩散达到平衡状态，即结束实验。由于空气中相对湿度变化较小，所以忽略其对干燥实验的影响，认为温度为影响褐煤平衡含水量的唯一外在因素。通过对实验数据进行处理，所得褐煤干燥曲线如图4所示。

图4 不同温度下呼伦贝尔褐煤干燥曲线

从图4可以看出，当温度较低时，随着干燥温度的升高，褐煤干燥曲线逐渐趋于陡峭，即褐煤干燥速率逐渐增大；当干燥温度高于100℃后，干燥曲线斜率增大幅度较小，干燥速率相近似。当褐煤样品干燥到相同的含水量时，干燥温度越高，所需时间越短。图4中还给出了不同温度下达到平衡含水量所需的干燥时间，当干燥温度由60℃提高至80℃时，干燥所需的时间由19.2 min缩短至15 min，降低了21.9%；随后干燥温度每提高20℃，干燥时间缩短百分比分别为34.7%和12.2%。

图5给出了不同温度下呼伦贝尔褐煤干燥速率随时间的变化规律。随着干燥温度的升高，干燥速率随时间的变化趋势越陡峭，主要可以分为2类：（1）温度为60和80℃时，干燥速率出现明显的稳定阶段，对应于恒速干燥阶段，主要为自由水的脱除过程；（2）温度为100和120℃时，干燥速率迅速增至最大值，然后迅速减小，由于此时水分蒸发速率较高，恒速干燥阶段不明显，干燥过程迅速进入降速干燥阶段，为毛细管内结合水的脱除过程。

图5 不同温度下呼伦贝尔褐煤干燥速率随时间变化规律

表3给出了呼伦贝尔褐煤各个干燥阶段的平均干燥速率及时间，可以发现，升速干燥阶段的时间均在3 min以内，且随着干燥温度的升高略有缩短；干燥的主要阶段为第2降速干燥阶段，说明干燥过程主要受颗粒内水分的扩散迁移控制；随着温度的升高，各个干燥阶段的平均干燥速率逐渐增大，体现了温度对干燥过程的重要作用；恒速干燥阶段的时间受温度影响明显，温度越高，水分蒸发速率越快，因此恒速阶段时间越短。此外，褐煤中自由水含量越高，干燥温度越低，恒速干燥阶段时间越长，这是因为在较低的干燥速率下脱除较多的自由水需要更长的时间。

表3 各个干燥阶段的平均干燥速率及时间

图6给出了呼伦贝尔褐煤干燥速率曲线，即干燥速率随含水量的变化规律，图中虚线表示恒速干燥阶段。褐煤中的外水主要包括煤粉颗粒表面及大孔中的自由水及与颗粒有较弱作用的结合水，内水主要包括中孔及微孔中与煤粉颗粒有较强氢键作用的结合水。可以看出，随着干燥温度的升高，褐煤干燥速率逐渐增大，干燥阶段的划分更明显。外水主要在恒速干燥阶段和第1降速干燥阶段脱除，而内水与褐煤之间的相互作用较强，且褐煤颗粒孔隙结构复杂，内部水分的迁移扩散速率较慢，导致内水的脱除过程极其缓慢，主要集中于第2降速干燥阶段。这与Karl[9]的结论一致，认为褐煤中60%～85%的水分脱除机理为单分子层机理，当剩余水分为毛细孔内及颗粒壁面吸附时，干燥机理发生改变，干燥速率出现转折点。

图6 不同温度下呼伦贝尔褐煤干燥速率曲线

表4给出了不同温度下褐煤干燥过程中的临界含水量、达到最大干燥速率及平衡含水量所对应的时间。最大干燥速率及平衡含水量与干燥温度之间的关系如图7所示，可以看出，随着干燥温度的升高，最大干燥速率呈线性增大，所对应的干燥时间逐渐缩短，这是因为温度直接影响水分蒸发与扩散速率，温度越高，干燥速率持续增大，干燥过程所需时间越短，干燥平衡后样品含水量越低。

表4 呼伦贝尔褐煤不同温度恒温干燥过程的主要参数

Table 4 Main parameters during isothermal drying process of Hulun Buir brown coal at different temperatures

图7 平衡含水量与干燥温度之间的关系

由图7可知，褐煤平衡含水量随干燥温度的升高而逐渐降低，但降低程度逐渐减小。由表4可知，临界含水量随干燥温度的升高也逐渐减低，当温度高于80℃后，降低幅度减小，说明温度的影响减弱。平衡含水量可以评价干燥过程脱除的总水分含量，即干燥程度，达到平衡含水量所需的时间越短，干燥效率越高；临界含水量可以计算降速干燥阶段所脱除的水分含量，临界含水量越低，则降速干燥阶段时间越短。在较高温度下，水分的蒸发速率较高，而干燥速率的主要控制因素为孔隙内水分的迁移扩散过程，进一步升高干燥温度对缩短干燥时间、提高干燥效率的作用较小，反而造成能耗太大，因此在工业实际操作中应综合考虑能耗与干燥效率，在符合操作经济性的范围内合理提高干燥温度。

3.3 颗粒尺寸对呼伦贝尔褐煤等温干燥特性的影响

以5种不同粒径的呼伦贝尔褐煤煤粉为实验物料，分别在60和100℃下进行等温干燥实验，对比分析粒径对干燥过程的影响。对实验数据进行处理，所得干燥曲线如图8所示。

图8 不同粒径呼伦贝尔褐煤MR曲线

从图8可以看出，干燥温度较高（100℃）时，不同粒径褐煤的干燥曲线斜率相差不大，颗粒尺寸对干燥曲线的影响极小，可以忽略，此时温度对干燥特性的影响占主要地位，水分蒸发速率和水分扩散迁移速率均较高，因此孔隙结构对水分的脱除影响较小。同时也说明适当地提高干燥温度可以有效消除褐煤颗粒尺寸对干燥特性的影响。

当干燥温度较低（60℃）时，颗粒尺寸对干燥曲线的影响较显著，粒度较大的褐煤样品A与B的干燥曲线斜率明显增大，干燥时间缩短，而粒径因素对小颗粒褐煤干燥过程的影响不明显。分析其原因，在颗粒减小的过程中，大颗粒中的一些大孔、非连通孔发生破碎，变成微孔、中孔及连通孔，增大了颗粒的比表面积。Thomas等[19]认为影响干燥行为的主要因素为毛细管作用，而颗粒内部的孔隙结构直接决定毛细管作用的强弱，温度与相对湿度等外界因素只是增强或减弱毛细管中水分扩散的作用。粒径较小的褐煤中水分与颗粒之间的相互作用更强，水分脱除的阻力更大，导致小颗粒褐煤干燥速率降低，干燥时间延长，这一结论与Zhang等[20]的研究结果相反。

褐煤干燥速率曲线如图9所示，表5给出了不同粒度褐煤干燥过程中的主要参数。除样品A以外，随着褐煤粒度的减小，最大干燥速率变化不大，临界含水量略有降低，而平衡含水量略有增大。不同粒径的褐煤颗粒初始含水量略有不同，这是因为在褐煤的制粉过程中破坏了颗粒中的大孔及中孔，导致一部分自由水损失。图9 (b)干燥速率随褐煤尺寸的减小而略有降低，主要是因为粒径较小的褐煤颗粒黏附性更强，可压缩度较高，在托盘中平铺样品时对煤粉有一定的挤压，导致堆积状态更密实。根据Darcy定律可知[21-22]，粉体受到应力挤压后，颗粒间的空隙减少，床层压降增大，透气性降低，因此热空气与水蒸气的流动通道减少，导致干燥速率降低。粒径越小的颗粒，大中孔的含量越少，孔隙结构主要为微孔和毛细管，因此对水分的吸附作用更强，所以当干燥过程结束时，平衡含水量越高。Tahmasebi等[5]认为，增大褐煤颗粒粒径可以提高干燥速率，缩短干燥时间，这一观点与本文实验结果相同。

图9 不同粒径呼伦贝尔褐煤干燥速率曲线

表5 不同粒度呼伦贝尔褐煤恒温干燥过程的主要参数

4 结 论

利用热重法分析了呼伦贝尔褐煤的等温干燥过程，对比分析了干燥温度、褐煤颗粒粒度对干燥特性的影响，并计算了干燥过程中的最大干燥速率、临界含水量及平衡含水量，分析了其与温度、粒度的关系。主要结论如下。

（1）干燥温度是干燥过程的主要影响因素，温度越高，褐煤干燥速率越大，所需干燥时间越短，但能耗也越大；为了保证较高的干燥速率和较低的能耗水平，建议干燥温度为80~100℃。

（2）褐煤升速干燥阶段主要受干燥温度影响，与颗粒性质无关，干燥温度越高，升速时间越短；恒速干燥阶段受干燥温度和褐煤自由水含量共同决定，自由含水量较高、干燥温度较低时，恒速干燥阶段时间较长；降速干燥阶段主要受颗粒内水分迁移扩散速率控制，温度对其影响程度较小。

（3）褐煤临界含水量与平衡含水量均随干燥温度的升高而减小，但当温度较高时，影响程度减弱。此外，随着颗粒粒度的减小，临界含水量略有降低，而平衡含水量略有增大，这是由于小颗粒中的小孔、毛细孔较多，对水分的吸附作用更强。

（4）颗粒粒度在一定范围内对干燥过程影响不大，当粒度超过一定值后，干燥速率随粒径的增大而升高，干燥时间缩短。

符 号 说 明

DR——褐煤干燥速率，kg·kg-1·min-1 MC——褐煤含水量，% MR——褐煤含水率，kg·kg-1 T——干燥温度，℃ t——干燥时间，min 下角标 cr——临界状态 db——干基 eq——平衡状态 wb——湿基

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Drying process of Hulun Buir brown coal under isothermal condition

SUN Xiaolin, GUO Xiaolei, LU Haifeng, GONG Xin

(Key Laboratory of Coal Gasification and Energy Chemical Engineering of Ministry of Education,East China University of Science and Technology, Shanghai Engineering Research Center of Coal Gasification, Shanghai 200237, China)

The drying characteristics under isothermal condition of Hulun Buir pulverized brown coal with high moisture content of 40% was studied using thermo-gravimetric method. The effects of drying temperature and particle size on drying process were analyzed. The results showed that the constant rate stage was obviously observed, and the characteristics were closely related to drying temperature and free water content. The critical (MCcr) and equilibrium (MCeq) moisture content were obtained. The drying rate decreased with the decrease of particle size, but the effect of particle size was not obvious when the coal particle was enough small. MCcrand MCeqdecreased with the increase of temperature, however, MCcrincreased and MCeqdecreased slightly with the decrease of particle size. The experimental results could provide a basis of selection and optimization of brown coal powder and drying process.

pulverized brown coal; drying temperature; particle size; constant rate stage; critical moisture content

2014-10-16.

supported by the Central College Basic Science Research of China.

Prof. GONG Xin, gongxin@ecust.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20141566

TQ 028.8

A

0438—1157（2015）07—2628—08

中央高校基本科研业务费资助。

2014-10-16收到初稿，2015-03-20收到修改稿。

联系人：龚欣。第一作者：孙晓林（1986—），男，博士研究生。